Chemika Examenwiki - Gebruikersbijdragen [nl]

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2025-09-04T21:29:04Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===04/09/2025===
====Prof. Ianiro====
#Multiple choice: formula Mn, formula R_(RMS,FRC), formula spinodal, density of specific brush, counterion condensation, depletion layers around colloidals, BCP self assembly of amphiphilic BCPs in selective solvent
#Derive delta F_NET = 1/2*k_B*T*k/V*(lambda x² + lambda y² + lambda z² -3). Formulas P(R(x,y,z),N) and vector R(x,y,z) given
#Spinodal diagram: give all parts, give all formulas, give all phase separation mechanisms, T-dependence of interaction paramter chi_AB
#Thermodynamics of melting of lamellar crystal. Mention/derive Gibbs-Thomson-Tamman equation. Assume delta H^m & delta S^m do not change.
##(not completely mathematically, professor didn't know the GTT-equation from memory himself lol). Part of derivation about "Melting bulk crystal" was important.

====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss Tceil: apply on vinyl and ROP polymers. Does Tc depend on the polymerization type for a specific monomer? Is Tc equally applicable for radical and controlled radical polymerization for a specific monomer?
#Discuss influence of molecular structure of vinyl monomer on chance to be polymerized. Correlate monomer structure with ways to be polymerized, rate of polymerization, retardation and inhibition.
#Discuss living cationic vinyl polymerization.

===20/01/2025 Morning===
====Prof. Ianiro====
#8 multiple choice questions (0.5 point per question, no gis-correction)
#*Scaling of R with N for ideal and real chain, scaling of viscosity with N, excluded volume, F-H parameter, critical parameter in blend vs solution
#(8p) A gel is an elastomeric network swollen with solvent. The equilibrium volume fraction of solvent in the network when the gel is immersed in a reservoir of solvent can be calculated by solving the following equation numerically: (see document on Toledo for the right equation) where 𝑘 is the number of chain strands in the network and 𝑣0 is the volume of a solvent molecule. Describe the procedure to derive this equation. Remember that the volume of the dry network is 𝑉P and is different from the swollen volume. A qualitative but very detailed step-by-step description of the derivation is sufficient. A mathematical derivation is also OK
#(8p) Morphology of self-assembled structures in selective solvent. What are the determining factors for morphology selection? Provide a thermodynamic description of block copolymer solution self-assembly using the approach. Describe the critical micelle concentration (in forumula or in words).
#Crystallization: Describe the melting thermodynamics of lamellar crystals and the dependence of the observed melting temperature on the lamellar thickness.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare free radical, anionic and cationic vinyl polymerization concerning the monomers used, termination and the possibility and way to turn the polymerization into a living polymerization.
#For a copolymerisation with monomers M1 and M2, define the copolymerization parameters (he means r1 and r2). What factors have an influence on this parameter? Give an example.
#Discuss RAFT polymerisation.

===17/01/2025 Morning===
====Prof. Ianiro====
# 8 multiple choice questions, half point each. No GIS-correction.
# (cristallization) Describe a strategy to model the kinetics of formation of spherulites. What are the limitations of this strategy? Provide a solution to the equation for the early stages of the process assuming instantaneous nucleation followed by growth.
# (6pt) Describe how the critical parameter (Formula given) can be derived and discuss its limiting value for large chain lengths in the case of polymer solutions and blends. Why polymer solutions can be homogeneous even if weak repulsion is present while neat attraction is needed for a polymer blend to be homogeneous?
# (10pt) Starting from the Flory-Huggins free-energy of mixing (formula given) derive the free energy change of a polymer-colloid mixture when the depletion layers around the colloidal particles overlap (formula given) In the equations above, � denotes the volume fraction, � denotes the chain length (number of monomers), � DC is the interaction parameter, �2AB is the lattice volume, �Q is the number of polymer molecules, �:RIH2AJ is the overlapping volume, �P is the accessible volume in the absence of overlap.

====Prof. Koeckelberghs====
# (10pt) What is living/controlled polymerisation? How to experimentally test if a polymer is living controlled? How can a Free Radical Polymerisation become controlled?
# (6pt) Vinyl monomer. What are the requirements to be able to polymerise? What kind of polymerisations are there? How does the structure affect the polymerisation rate?
# (4pt) Explain emulsion polymerisation briefly.

===19th of January 2024 Afternoon===
====Prof. Ianiro====
# 8 Multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction:
#*formula Mn, formula Rrms, formula spinodal curve, definition counterion condensation, formula CHIcritical of long poly chain, density of brush layer (densely grafted, flat, good solvent),...
#Keeping in mind that volume fractions and probabilities are connected, derive the Flory-Huggins enthalpy of mixing in a lattice with number of nearest neighbors 𝑧 and with interaction energies 𝜀AB, 𝜀AA, 𝜀BB.
#Explain how polymers behave in the bulk and discuss the concept of relaxation time remembering that the diffusion coefficient is defined by Stokes-Einstein relation 𝐷 = 𝑘B𝑇/𝜁. Where 𝜁 is the friction coefficient, and that the time needed to diffuse of a distance 𝑥 is 𝑡 = 𝑥^2/6𝐷. Link the relaxation time to the rheological behavior of polymers and to the different viscosity (scaling) regimes that can be observed as a function of the chain length 𝑁.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare free radical, anionic and cationic vinyl polymerization concerning the monomers used, termination and the possibility and way to turn the polymerization into a living polymerization.
#Explain difference chain- and step-growth. How do we demonstrate which one we have?
#Discuss ROMP.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===19th of January 2024 Morning===
====Prof. Ianiro====
#8 multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction.
#Given the entropy: S = -kb(3→R.→R/(2*l^2*N)). For a generic vector: →v^2 = vx^2 + vy^2 + vz^2. Derive the entropy change when a chain is deformed in an arbitrary direction. Describe how to use this to calculate the entropy change upon deformation of a network of k randomly oriented polymer strands.
#What is excl. Volume? How to calculate it, how does it relate to interaction between monomers of real chain? What is the FH-interaction parameter ChiAB and how is it defined? What is the relationship between excl vol and FH-interaction parameter?

====Prof. Koeckelberghs====
#What is living/controlled polymerisation? How to experimentally test if a polymer is living controlled? How can a Free Radical Polymerisation become controlled?
#Vinyl monomer. What are the requirements to be able to polymerise? What kind of polymerisations are there? How does the structure affect the polymerisation rate?
#Explain emulsion polymerisation briefly.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). [This is slide 73-74 of prof Goderis.] Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2025-09-04T21:28:27Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===04/09/2025===
====Prof. Ianiro====
#Multiple choice: formula Mn, formula R_(RMS,FRC), formula spinodal, density of specific brush, counterion condensation, depletion layers around colloidals, BCP self assembly of amphiphilic BCPs in selective solvent
#Derive delta F_NET = 1/2*k_B*T*k/V*(lambda x² + lambda y² + lambda z² -3). Formulas P(R(x,y,z),N) and vector R(x,y,z) given
#Spinodal diagram: give all parts, give all formulas, give all phase separation mechanisms, T-dependence of interaction paramter chi_AB
#Thermodynamics of melting of lamellar crystal. Mention/derive Gibbs-Thomson-Tamman equation. Assume delta H^m & delta S^m do not change.
##(not completely mathematically, professor didn't know the GTT-equation from memory himself lol). Part of derivation about "Melting bulk crystal" was important.

====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss Tceil: apply on vinyl and ROP polymers. Does Tc depend on the polymerization type for a specific monomer? Is Tc equally applicable for radical and controlled radical polymerization for a specific monomer?
#Discuss influence of molecular structure of vinyl monomer on chance to pbe polymerized. Correlate monomer structure with ways to be polymerized, rate of polymerization, retardation and inhibition.
#Discuss living cationic vinyl polymerization.

===20/01/2025 Morning===
====Prof. Ianiro====
#8 multiple choice questions (0.5 point per question, no gis-correction)
#*Scaling of R with N for ideal and real chain, scaling of viscosity with N, excluded volume, F-H parameter, critical parameter in blend vs solution
#(8p) A gel is an elastomeric network swollen with solvent. The equilibrium volume fraction of solvent in the network when the gel is immersed in a reservoir of solvent can be calculated by solving the following equation numerically: (see document on Toledo for the right equation) where 𝑘 is the number of chain strands in the network and 𝑣0 is the volume of a solvent molecule. Describe the procedure to derive this equation. Remember that the volume of the dry network is 𝑉P and is different from the swollen volume. A qualitative but very detailed step-by-step description of the derivation is sufficient. A mathematical derivation is also OK
#(8p) Morphology of self-assembled structures in selective solvent. What are the determining factors for morphology selection? Provide a thermodynamic description of block copolymer solution self-assembly using the approach. Describe the critical micelle concentration (in forumula or in words).
#Crystallization: Describe the melting thermodynamics of lamellar crystals and the dependence of the observed melting temperature on the lamellar thickness.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare free radical, anionic and cationic vinyl polymerization concerning the monomers used, termination and the possibility and way to turn the polymerization into a living polymerization.
#For a copolymerisation with monomers M1 and M2, define the copolymerization parameters (he means r1 and r2). What factors have an influence on this parameter? Give an example.
#Discuss RAFT polymerisation.

===17/01/2025 Morning===
====Prof. Ianiro====
# 8 multiple choice questions, half point each. No GIS-correction.
# (cristallization) Describe a strategy to model the kinetics of formation of spherulites. What are the limitations of this strategy? Provide a solution to the equation for the early stages of the process assuming instantaneous nucleation followed by growth.
# (6pt) Describe how the critical parameter (Formula given) can be derived and discuss its limiting value for large chain lengths in the case of polymer solutions and blends. Why polymer solutions can be homogeneous even if weak repulsion is present while neat attraction is needed for a polymer blend to be homogeneous?
# (10pt) Starting from the Flory-Huggins free-energy of mixing (formula given) derive the free energy change of a polymer-colloid mixture when the depletion layers around the colloidal particles overlap (formula given) In the equations above, � denotes the volume fraction, � denotes the chain length (number of monomers), � DC is the interaction parameter, �2AB is the lattice volume, �Q is the number of polymer molecules, �:RIH2AJ is the overlapping volume, �P is the accessible volume in the absence of overlap.

====Prof. Koeckelberghs====
# (10pt) What is living/controlled polymerisation? How to experimentally test if a polymer is living controlled? How can a Free Radical Polymerisation become controlled?
# (6pt) Vinyl monomer. What are the requirements to be able to polymerise? What kind of polymerisations are there? How does the structure affect the polymerisation rate?
# (4pt) Explain emulsion polymerisation briefly.

===19th of January 2024 Afternoon===
====Prof. Ianiro====
# 8 Multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction:
#*formula Mn, formula Rrms, formula spinodal curve, definition counterion condensation, formula CHIcritical of long poly chain, density of brush layer (densely grafted, flat, good solvent),...
#Keeping in mind that volume fractions and probabilities are connected, derive the Flory-Huggins enthalpy of mixing in a lattice with number of nearest neighbors 𝑧 and with interaction energies 𝜀AB, 𝜀AA, 𝜀BB.
#Explain how polymers behave in the bulk and discuss the concept of relaxation time remembering that the diffusion coefficient is defined by Stokes-Einstein relation 𝐷 = 𝑘B𝑇/𝜁. Where 𝜁 is the friction coefficient, and that the time needed to diffuse of a distance 𝑥 is 𝑡 = 𝑥^2/6𝐷. Link the relaxation time to the rheological behavior of polymers and to the different viscosity (scaling) regimes that can be observed as a function of the chain length 𝑁.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare free radical, anionic and cationic vinyl polymerization concerning the monomers used, termination and the possibility and way to turn the polymerization into a living polymerization.
#Explain difference chain- and step-growth. How do we demonstrate which one we have?
#Discuss ROMP.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===19th of January 2024 Morning===
====Prof. Ianiro====
#8 multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction.
#Given the entropy: S = -kb(3→R.→R/(2*l^2*N)). For a generic vector: →v^2 = vx^2 + vy^2 + vz^2. Derive the entropy change when a chain is deformed in an arbitrary direction. Describe how to use this to calculate the entropy change upon deformation of a network of k randomly oriented polymer strands.
#What is excl. Volume? How to calculate it, how does it relate to interaction between monomers of real chain? What is the FH-interaction parameter ChiAB and how is it defined? What is the relationship between excl vol and FH-interaction parameter?

====Prof. Koeckelberghs====
#What is living/controlled polymerisation? How to experimentally test if a polymer is living controlled? How can a Free Radical Polymerisation become controlled?
#Vinyl monomer. What are the requirements to be able to polymerise? What kind of polymerisations are there? How does the structure affect the polymerisation rate?
#Explain emulsion polymerisation briefly.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). [This is slide 73-74 of prof Goderis.] Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-08-31T15:42:35Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===28 Augustus 2025===

====De Gendt oral====
#Sample Purification: ... by isothermal distillation and subambient boiling (PP 1 slide 81)
#Inorganic Preservation pH: ... inorganics to be stored at low pH (PP 1 slide 124)
#Solid State Detector: principle (PP 2 slide 74-85)
Impossible to learn for all questions which are mentioned on only one slide...

====De Gendt written====
#CI vs EI
#Magnetic & Electrostatic sector: is this combo useful with an energetic ionization technique?
#TXRF vs XRF (with formulas)
#Turbomolecular pump

====De Smedt oral====
#Measurement Uncertainty
#Outlier test
#Resolution: Why useful to assess suitability of a method for species A & B
#UV-Vis specrum of H2O2 given: (= example of part UV-Vis slide 54-57)
#*How to achieve specificity?
#*How to quantify?
#*How to deal with interferences?

====De Smedt written====
#GFAAS
#*The 4 part process
#*Integrated VS Peak
#UV-Vis
#*Explain parts of double beam setup
#*Double beam vs Single beam
#FAAS
#*Competing chemical and physical processes
#*GFAAS vs FAAS
#Method Validation of quantitative method
#*Which four parameters are the most important?

===30 January 2025===

====De Smedt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Smedt written====
#GFAAS
#*Explain 4 steps. Draw Intensity/Temperature-Time graph. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Gendt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer
#MS
#* Explain the difference between EI & CI
#* Explain the influence of resolution on the ion transmission. Apply on quadrupole apparatus.
#* Explain the collision cell in ICPMS. How? Why?

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Gendt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Sustainable chemistry II

2025-06-16T17:13:35Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]
==Vakinformatie==
Sustainable chemistry II is een 3 studiepuntenvak dat gedoceerd wordt door Koen Binnemans. Het vak is relatief nieuw, dus geeft Binnemans elk jaar een lijst met examen vragen. Het examen bestaat uit 4 vragen van die lijst. Om te slagen is het voldoende om te antwoorden op basis van de slides (en de dingen die in de les vermeld worden), om hogere punten te halen is het echter aangeraden om extra informatie op te zoeken.

==Examenvragen==
'''Exam 10.06.25'''
#Show that criticality of raw materials has little to do with the availability. What are the disadvantages of using a list of critical raw materials as a policy instrument?
#What is ELFM? What are the differences between urban solid waste landfills and industrial residue monolandfills? Why is it so difficult to make an economic success story?
#Discuss the working principle of Li-ion batteries.
#Compare the advantages and disadvantages of homogeneous and heterogeneous catalysts.

'''Exam 13.06.23'''

#What is biomimicry? What are the main principles on which biomimicry is based? Give three examples of how biomimicry can help to decrease the carbon footprint of our society.
#What are the benefits and limitations of recycling?
#Discuss the working principle of Li-ion batteries.
#Compare the advantages and disadvantages of homogeneous and heterogeneous catalysts.

'''Exam questions Sustainable Chemistry II (2019-2020)'''

(1) What is the definition of “sustainable development”? Why is the term “sustainability” often
preferred over the term “sustainable development”?

(2) What is biomimicry? What are the main principles on which biomimicry is based? Give three
examples of how biomimicry can help to decrease the carbon footprint of our society.

(3) What are, according to the principles of green chemistry, the characteristics of an ideal organic
synthesis procedure?

(4) How can green engineering help to enable a circular economy in the electronics industry?

(5) It is a paradox that precisely those persons who are very environmentally conscious and strive for a
rapid transition to a low-carbon economy may endanger the supply of the raw materials needed for this
transition because of their protests against the opening of new mines. Discuss this paradox and provide
a possible solution for this problem.

(6) One often reads in the popular press that metal recycling via urban mining can replace the primary
mining of metal ores. Is this a realistic approach and why (not)?

(7) The 1972 report of the Club of Rome (published in the book " The Limits to growth: a global
challenge ") was very negative about the future availability of raw materials. For example, it was
predicted that by the year 2000 the copper resources would be largely depleted. However, the
predictions about resource scarcity all proved to be wrong. Why were the authors of this report
completely wrong with their predictions?

(8) Show that the criticality of raw materials has little to do with the availability of these raw materials in
the earth's crust. What are the disadvantages of using a list of critical raw materials as a policy
instrument?

(9) Why does is make sense, from the point of view of sustainability, to convince materials engineers to
develop new materials with an as low as possible content of by-product metals?

(10) Platinum-group metals (PGMs) and rare-earth elements (REEs) may be considered as “coupled
elements”. (a) What does the term “coupled elements” mean? (b) What is the difference between
coupled elements and by-product elements?

(11) How can rare-earth elements help to reduce the reduction CO2 emission from burning of fossil
fuels?

(12) What are the options for end-of-life product in (a) a linear economy and (b) a circular economy?

(13) What are the benefits and limitations of recycling?

(14) What are the different steps in a generic flow sheet for recycling of materials? What are the least
and most efficient steps in this flow sheet? Why?

(15) (a) Why does it not make sense, from the point of view of energy consumption, to try get a
recycling rate of 100% for metals from end-of-life products? (b) Why have iron, copper, aluminium,
lead, platinum-group metals, gold and silver high recycling rates (>50%), whereas the recycling rates for
the rare-earth elements are very low (<5%)?

(16) Why do have many metals very low recycling rates, although recycling is technologically feasible?
How can legislative initiatives help to increase recycling rates?

(17) What are the differences between metal-centric recycling and product-centric recycling? Which of
the two approaches is the preferred one and why?

(18) It is a general trend in the history of technology that materials are becoming more and more
complex in terms of the total number of chemical elements used in materials. Is this a positive trend in
terms of sustainability? Why (not)? Discuss this statement.

(19) The process flowsheet of steel-making from iron ores is quite different from that for recycling of
steel scrap. Discuss the main differences. Why are different processes used for steel-making from iron
ores and from steel scrap?

(20) How can platinum-group metals (PGMs) be recycled from automobile catalysts?

(21) What rare-earth elements are present in fluorescent lamp phosphor waste and how can these be
recycled?

(22) What is enhanced landfill mining (ELFM)? What are the differences between urban solid waste
landfills and industrial residue monolandfills? Why is it so difficult to make an economic success story of
ELFM?

(23) What different waste-to-energy technologies can be used in enhanced landfill mining (ELFM)?

(24) The process residues of the metallurgical industry could be a valuable source of critical metals and
base metals. However, it is recommended to use a product-centric approach rather than a metal-centric
approach for valorization of these residues. Why? What are the most interesting industrial residues for
metal recovery? How are they formed and what metals are present at high concentrations in these
residues?

(25) Compare the advantages and disadvantages of homogeneous and heterogeneous catalysts.

(26) What is fluid cracking catalysis (FCC) and what types of catalyst is used for this process?

(27) Which pollutants are emitted by incomplete combustion of hydrocarbon fuel? What are the health
and environmental issues related to these pollutants?

(28) What is the function of a catalytic converter in cars? Describe a catalytic converter from a materials
point of view (geometry, structure, chemical composition, function of materials).

(29) Describe the working principle of a three-way catalyst for exhaust after-treatment of spark-ignition
engines operated under stoichiometric conditions.

(30) What is the role of oxygen storage by ceria in a three-way catalyst? Why is ceria able to store and
release oxygen?

(31) What is the role of precious metals in three-way catalysis?

(32) Why is diesel catalytic exhaust after-treatment more complicated to gasoline engines? What
catalysts are present in the exhaust after-treatment system of a diesel vehicle?

(33) Discuss selective catalytic reduction (SCR) with ammonia in the exhaust after-treatment system of a
diesel vehicle.

(34) Discuss the working principle of Li-ion batteries.

(35) Discuss the working principle of redox flow batteries. Why could this type of batteries be of
importance in the future to secure the electricity supply in Belgium?

(36) Discuss the advantages and disadvantages of the following types of solar cells: (1) monocrystalline
silicon solar cells, (2) polycrystalline silicon solar cells, (3) thin-film solar cells.

(37) What are the advantages and disadvantage of the
different types of cathode materials presently used in these Li-ion batteries?

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:52:39Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GFAAS
#*Explain 4 steps. Draw Intensity/Temperature-Time graph. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer
#MS
#* Explain the difference between EI & CI
#* Explain the influence of resolution on the ion transmission. Apply on quadrupole apparatus.
#* Explain the collision cell in ICPMS. How? Why?

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:17:19Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GFAAS
#*Explain 4 steps. Draw Intensity/Temperature-Time graph. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:16:55Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GFAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Draw Intensity/Temperature-Time graph. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:16:12Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GFAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Draw I-V graph. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:15:19Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GFAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:14:52Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# Explain cryogenic pump
# Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:13:17Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:12:47Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
(4/20 of points for part De Gendt)
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:11:23Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:09:00Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
#Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
#Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
#Resolution: useful paramters to assess suitability of a method for species A & B. (After asking, from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: focus AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:08:06Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
#Measurement Uncertainty: formula + appropriate validation characteristics
#Lambert-Beer: forumla, use, meaning
#Resolution: useful paramters to assess suitability of a method for species A & B. (After asking, from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: focus AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantages?
#Vacuum pumps
#* Turbomolecular pump: compression or entrapment?
#* There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
#* Explain Conductance Manometer

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T19:05:44Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===30 January 2025===

====De Gendt oral====
#Measurement Uncertainty: formula + appropriate validation characteristics
#Lambert-Beer: forumla, use, meaning
#Resolution: useful paramters to assess suitability of a method for species A & B. (After asking, from chapter IC, idk)
#Specificity of an analytical method: focus AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

====De Gendt written====
#GAAS
#*GFAAS. Explain 4 steps. Focus on step 2 and 3.
#*Explain Zeeman correction for this technique.
#UV-Vis
#*Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
#*How to select solvent? How to deal with solvent interference?
#Flame-AAS
#*Explain all interference types. Illustrate.
#Method Validation
#*Four most crucial parameters in your opinion. Why?

====De Smedt written====
#Sample Preparation
#* Explain sensitivity
#* Explain detection limit
#* Discuss Aqua Regia
#XRF
#*How are X-rays generated?
#*Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
#*Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
#** Consequence in the amount of available elements?
#** Advantage?

===20 January 2025===
====De Gendt====
Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T18:48:57Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

===Stefan Oral===

====De Gendt====

Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

1 (5 pt.)
# Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
# Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)
# Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
# Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)
# What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)
# 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T18:48:31Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

===Stefan Oral===

====De Gendt====

Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
# Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
# Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
# I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
# What is a cryogenic pump and how does it work?
# What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
# Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
# Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
# Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

# 1 (5 pt.)
#* Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
#* Include the discussion "integrated vs peak absorption".

# 2 (4 pt.)
#* Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
#* Why do we use double beam setup?

# 3 (3 pt.)
#* What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

# 4 (2 pt.)
#* 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T18:48:10Z

R0788784: /* De Gendt */

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

===Stefan Oral===

====De Gendt====

Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)
#* What is a cryogenic pump and how does it work?
#* What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)
#* Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
#* Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
#* Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

# 1 (5 pt.)
#* Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
#* Include the discussion "integrated vs peak absorption".

# 2 (4 pt.)
#* Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
#* Why do we use double beam setup?

# 3 (3 pt.)
#* What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

# 4 (2 pt.)
#* 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-02-01T18:46:46Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

===Stefan Oral===

====De Gendt====

# Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

# X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

# Pumps (4 pt.)
#* What is a cryogenic pump and how does it work?
#* What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

# MS (7 pt.)
#* Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
#* Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
#* Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

# 1 (5 pt.)
#* Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
#* Include the discussion "integrated vs peak absorption".

# 2 (4 pt.)
#* Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
#* Why do we use double beam setup?

# 3 (3 pt.)
#* What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

# 4 (2 pt.)
#* 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-01-30T08:33:50Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: De Gendt en De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

====De Gendt====

# Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

# X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

# Pumps (4 pt.)
#* What is a cryogenic pump and how does it work?
#* What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

# MS (7 pt.)
#* Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
#* Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
#* Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

# 1 (5 pt.)
#* Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
#* Include the discussion "integrated vs peak absorption".

# 2 (4 pt.)
#* Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
#* Why do we use double beam setup?

# 3 (3 pt.)
#* What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

# 4 (2 pt.)
#* 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-01-30T08:33:00Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: De Gendt en De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

====De Gendt====

#* Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

# X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

# Pumps (4 pt.)
#* What is a cryogenic pump and how does it work?
#* What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

# MS (7 pt.)
#* Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
#* Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
#* Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

# 1 (5 pt.)
#* Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
#* Include the discussion "integrated vs peak absorption".

# 2 (4 pt.)
#* Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
#* Why do we use double beam setup?

# 3 (3 pt.)
#* What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

# 4 (2 pt.)
#* 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

# What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
# What is an Outlier? Give formula from the course?
# How do we understand suitability of a method for component A or B?
# Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-01-29T16:08:47Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: De Gendt en De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

====De Gendt====

#* Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

# X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

# Pumps (4 pt.)
#* What is a cryogenic pump and how does it work?
#* What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

# MS (7 pt.)
#* Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
#* Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
#* Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

Q.A (5 pt.)
A.1 Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
A.2 Include the discussion "integrated vs peak absorption".

Q.B (4 pt.)
B.1 Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
B.2 Why do we use double beam setup?

Q.C (3 pt.)
What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

Q.D (2 pt.)
5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

Q.1 What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course

Q.2 What is an Outlier? Give formula from the course?

Q.3 How do we understand suitability of a method for component A or B?

Q.4 Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Instrumentele Analytische Chemie

2025-01-29T16:07:43Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]

[[Categorie:Master Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: De Gendt en De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn.
Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

==Examenvragen==

===20 January 2025===

====De Gendt====

1. Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

# X-ray (7 pt.)
#* Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
#* Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
#* I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)

5. What is a cryogenic pump and how does it work?

6. What is a thermocouple gauge, how does it work and how do we use it with the pump?

MS (7 pt.)

7. Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).

8. Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.

9. Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

====De Smedt====

Written part

Q.A (5 pt.)
A.1 Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
A.2 Include the discussion "integrated vs peak absorption".

Q.B (4 pt.)
B.1 Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
B.2 Why do we use double beam setup?

Q.C (3 pt.)
What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

Q.D (2 pt.)
5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

Q.1 What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course

Q.2 What is an Outlier? Give formula from the course?

Q.3 How do we understand suitability of a method for component A or B?

Q.4 Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

===23 januari 2023===
Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

====De Gendt====
#Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
#Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
#What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
#Explain the working principle of a thermocouple gauge.
#Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
#For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
#Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

====De Smedt====
#The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
#*Wavelength
#*Pretreatment & Atomisation Temperature
#*Matrix Modifier
#*Recommended Atomisation Time
#*Zeeman Correction
#Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
#Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
#Explain briefly and make a sketch if possible:
#*PMT
#*Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
#*Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
#*Statistical outliers
#*Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

===16 januari 2021===
Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

====De Gendt====
#Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
#*Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
#*Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
#*Aqua regia
#TXRF:
#*Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
#*Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
#*Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
#Pumps:
#*Wat is een turbomolecular pump?
#*Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
#Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
#Hoe werkt een conductiometric manometer?

====De Smedt====
#GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
#*Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
#*Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
#Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
#Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
#*Wat is measurement uncertainty?
#*Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
#*Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
#Begrippen uitleggen:
#*PMT: schets + leg uit
#*Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
#*Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

===13 januari 2020 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
#*Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
#*Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
#*Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
#TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
#Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
#Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
#Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
#Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

====De Smedt====
#Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
#GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
#Accuracy, Precision en Range of Method
#Mogelijke interferenties bij FAAS geven
#Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
#Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie
===14 januari 2019 NM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
#*Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
#Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
#Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
#Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
#Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
#Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.
====De Smedt====
#Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
#Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
#Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
#Accuracy VS precision.
#Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
#Mondelinge vragen
#*Wat zijn de interferenties bij AAS
#*Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
#*Wat is een statistische outlier?
#*Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
#*Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?
===14 januari 2019 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS min 5 geven
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

#mondelinge vragen:
#werking cryopomp
#molecular flow uitleggen
#isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
#kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
#leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
#welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
#
#mondelinge vragen:
#wat is de functie van de ion-surpressor?
#resolutie bij chromatografie en geef vbn.
#prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
#interferenties bij Flame AAS
#wat zijn statistical outliers

===15 januari 2017 VM===
====De Gendt====
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
#*Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
#*Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
#*Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
#Interferenties ICPMS
#Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
#Quadrupool massafilter uitleggen
#CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

====De Smedt====
#Leg de vier stappen van GFAAS uit
#Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
#Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
#Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
#Bespreek de fluorimeter
#wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
#PMT uitleggen

===16 januari 2017===
====De Gendt====
#Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
#Leg de cryopomp uit
#Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
#Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
#Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
#Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
#4 mondeling vragen trekken

====Carl====
#Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
#Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )
(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS
(b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

===16 januari 2016===
====De Gendt====
#Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
#Gevoeligheid en DL en het verband geven
#Escape piek en Som piek uitleggen
#Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
#MALDI TOF
#Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

====Carl====
#AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
#TGA en DSC uitleggen

===13 januari 2015===
====De Gendt====
#Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
#Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
#Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
#*Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
#*Welke isobare interferentie kan optreden?
#*Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
#*Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
#Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
#Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

====Carl====
#(mondeling)
#*Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
#*Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
#(deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
#(deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
#*AAS grafietoven
#*AAS hydridegeneratie

===12 januari 2014===
====De Gendt====
#*Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
#*Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
#*Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
#*Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
#*Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
#*(MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
#*(MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
#*Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
#*Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
#*Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
#*Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

====Carl====
#(MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
#*(i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
#*(ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
#*(iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
#*(iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
#(MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
#Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
#*Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
#*Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

===15 januari 2013===
====De Gendt====
#Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
#Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
#Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
#Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
#Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
#Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
#*Wat is die interferentie?
#*Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
#*Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
#Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

====Carl====
#Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
#*Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
#*"ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
#*Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
#Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

===14 januari 2013===
====De Gendt====
Enkel laatste vraag mondeling te bespreken
#Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
#Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
#Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
#Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
#Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
#...
#tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

====Carl====
#Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS

===17 januari 2012===
====De Gendt====
Alles ook mondeling bespreken.
#Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
#5 correct of fout vragen + uitleg
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Iets over de escape piek
#*Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
#Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
#Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

====Carl====
#a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
#Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
#*Bepaling As met hydridegeneratie AAS
#*Bepaling Ru met grafietoven AAS
#*Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

===11 januari 2010===
====De Gendt====
2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.
#8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
#*EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
#*Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
#*Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
#*Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
#*Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
#*Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
#*Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
#*Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
#Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
#Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
#Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

====Carl====
Beide vragen besproken op het mondelinge examen
#Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
#Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.

Industriële Chemie

2025-01-17T17:10:09Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==

Het vak Industrial Chemistry wordt sinds academiejaar 2019-2020 volledig gegeven door Alain Molinard. De cursus was toen van Jan en Alain en de focus lag volledig anders. Examenvragen van voor 2019 zijn dus '''niet representatief''' om te leren.
Sinds COVID wordt het vak enkel volledig schriftelijk ondervraagd.

Je mag kiezen of je het examen in het engels of nederlands beantwoord.

==Examenvragen==

===15 januari 2025===
''Het examen was volledig schriftelijk''

# Wat zijn de doelstellingen van REACH en CLP en hoe verbeteren ze human health en environment?
# Wat is de ladder van Lansink? Hoe kan dit toegepast worden op de chemische industrie?
# Wat is carbon leakage in context van ETS?
# Wat zijn de voordelen van vaste katalysatoren in aanwezigheid van gasvormige reagentia? Beschrijf de 3 reactoren die gebruikt worden. Vergelijk hun voordelen en nadelen.
# Definieer: vaste kost, variabele kost, EBIT, netto inkomen en omzet (revenue). Wat is de wiskundige relatie tussen deze termen?
# Wat is circulaire economie? Waar zou chemische industrie kunnen helpen? Wat zouden mogelijke bottlenecks zijn?

=== 24 januari 2024 ===
''Het examen was volledig schriftelijk''

# Wat zijn de voordelen van vaste katalysatoren in aanwezigheid van gasvormige reagentia? Beschrijf de 3 reactoren die gebruikt worden. Vergelijk hun voordelen en nadelen.
# Lijst de acties die men kan ondernemen om een risico te verminderen van meest effectief naar minst effectief (die slides met de kat en muis). Hij vroeg geen voorbeelden maar ik denk wel dat hij alle extra info apprecieert
# Definieer: vaste kost, variabele kost, EBIT, netto inkomen en omzet (revenue). Wat is de wiskundige relatie tussen deze termen?
# Wat is het verschil tussen CCS en CCU? Leg uit waarom de effectiviteit van CCU afhangt van de afkomst van de koolstof.
# Leg EU ETS volledig uit.
# Wat is circulaire economie? Waar zou chemische industrie kunnen helpen? Wat zouden mogelijke bottlenecks zijn?

=== 25 januari 2023 ===
''Het examen was volledig schriftelijk''

# Wat zijn de voordelen van vaste katalysatoren in aanwezigheid van gasvormige reagentia? Beschrijf de 3 reactoren die gebruikt worden. Vergelijk hun voordelen en nadelen.
# Lijst de acties die men kan ondernemen om een risico te verminderen van meest effectief naar minst effectief (die slides met de kat en muis). Hij vroeg geen voorbeelden maar ik denk wel dat hij alle extra info apprecieert
# Definieer: vaste kost, variabele kost, EBIT, netto inkomen en omzet (revenue).
#* Wat is de wiskundige relatie tussen deze termen? (ook rechtse helft van schema geven waar pijlen naar beneden op staan met market price en contribution margin etc..; COGS niet vergeten te vermelden)
# Wat is het verschil tussen CCS en CCU?
#* Leg uit waarom de effectiviteit van CCU afhangt van de afkomst van de koolstof. (ik denk dat Alain altijd wel voorbeelden apprecieert, dus eerst zeggen dat dit een GHG-emissie reductie toepassing is (daling CO2) en dat Antwerp@C (CCS) dat doet, en CCU bv. Power to Methanol)
# Leg EU ETS (emission trade system) volledig uit, wat is “cap en trade”? (volledig in detail dus verband met decouple effect uit hoofdstuk 2 en ook hoofdstuk 6, allowance niet vergeten te vermelden en uit te leggen)
# Definieer circulaire economie, lineaire economie en recycling economie
#* Leg de verschillen uit tussen de 3.
#* Een CEO zegt: “circulaire economie vermindert risico’s en brengt opportuniteiten” leg dit uit (geef dus de VERMINDERDE risico’s en de mogelijke opportuniteiten)

=== 18 januari 2023 ===
''Het examen was volledig schriftelijk''

# Ammoniakproductie volledig uitleggen.
#* Waarom wordt er gewerkt bij verhoogde druk.
#* Waarom is er een limiet op 350 bar.
# Geef een example van een robot for maintenance/inspection
#* Leg uit wat deze allemaal kan doen (voorbeelden genoeg in hoofdstuk 7 en 8)
#* Geef de voordelen op vlak van safety, health, environment en cost.
# Wat is shale gas? (nieuwe vraag, dus hij wil waarschijnlijk uitleg van de extractie ervan, en wat shale gas is tov andere fuels)
#* Geef economische en ecologische voordelen/nadelen van het gebruik van shale gas.
# In-line analyse, on-line analyse en off-line analyse uitleggen. (met tekening is het beste)
#* Waarom kunnen In-line en on-line analyse niet altijd gebruikt worden om elke chemische parameter te meten?
# Wat zijn de hoofdbronnen van GHG-emmisie? (niet specifiek in chemische sector gevraagd)
#* Hoezo is er reductie van GHG-emissie terwijl productievolume stijgt?
# Zonne-energie en windenergie zijn duurzame alternatieven voor fossil fuels: waarom worden deze toch nog niet voor 100% gebruikt in chemische productie installaties?

=== 23 juni 2022 ===

# Hoe definieer je: circulaire economie en de verschillen met lineaire en recycling economie & risico's en opportuniteiten
# Lijst de acties die men kan ondernemen om een risico te verminderen van meest effectief naar minst effectief (die slides met de kat en muis). Geef voor elke actie een voorbeeld.
# Waarom is de HPPO route voor de vorming van PO te verkiezen boven de chlorohydrin route en styreen monomeer route?
# Vraag met grafiek van kost voor ethyleenproductie: waarom was er in 2011 een daling van deze kost in Noord Amerika? Waarom was er na enkele jaren een vertraagde daling van deze kost in Europa?
# Zonne-energie en windenergie als duurzame alternatieven voor fossil fuels: waarom worden deze toch nog niet voor 100% gebruikt in chemische productie installaties?
# Wat is methane pyrolysis? Beschrijf dit proces. Waarom is het meer duurzaam dan andere processen voor de productie van waterstof?

=== 11 juni 2021 ===

# Beargumenteer waarom vaste katalysatoren in de aanwezigheid van gasvormige reagentia zo populair zijn in de industrie. Beschrijf de 3 reactoren die gebruikt worden en vergelijk hun voordelen en nadelen.
# Lijst de acties die men kan ondernemen om een risico te verminderen van meest effectief naar minst effectief (die slides met de kat en muis).
# Definieer: vaste kost, variabele kost, EBIT, netto inkomen en omzet. Wat is de wiskundige relatie tussen deze termen?
# In line en on line analyse hebben bepaalde voordelen in vergelijking met off line analyse, maar waarom kunnen deze 2 analysesystemen niet altijd gebruikt worden om elke chemische parameter te meten?
# Wat is het verschil tussen CCS en CCU? Leg uit waarom de effectiviteit van CCU afhangt van de afkomst van de koolstof.
# Hoe definieer je: circulaire economie en de verschillen met lineaire en recycling economie & risico's en opportuniteiten

=== 15 juni 2020 ===

# Beargumenteer waarom vaste katalysatoren in de aanwezigheid van gasvormige reagentia zo populair zijn in de industrie. Beschrijf de 3 reactoren die gebruikt worden en vergelijk hun voordelen en nadelen.
# Wat is het verschil tussen vaste en variabele kosten en geen minstens twee voorbeelden van elk.
# Leg uit kort uit: off-line, online en inline analyse. Geef een korte beschrijving, en welke voordelen hebben inline en online t.o.v. off-line?
#Broeikasgas uitstoot (GHG emissie) is gedaald met 57%. Leg uit in het algemeen wat de grootste oorzaken zijn van GHG emissie in de chemische industrie, en wat de redenen kunnen zijn dat de uitstoot daalt ondanks dat het productie volume toeneemt.
# Leg volgend principe uit: methoden en concepten van EHSQ systemen focussen op continue verbetering, gebaseerd op het PDCA-principe
# Hoe definieer je: circulaire economie en de verschillen met lineaire en recycling economie & risico's en opportuniteiten

=== 25 Juni 2019 VM ===
alain

#vraag 1: uitleggen online (bijvraag verschil off line, in line)

NIR als meetinstrument on line (waar staat de IR zelf, waarom (trillingen installatie enzo))

#vraag 2: Talent management, waarom is het nuttig voor bedrijf en werknemer.

verschil talent en competence

#vraag 3: wat is een sustainable company, waar houdt deze rekening mee, hoe doet deze dat (people profit planet etc)

jan

#vraag 1: rent analyse

#vraag 2: procesveiligheid. je krijgt een schema van die tank met veiligheidsmaatregelen (quenching tank enzo)

waaruit komen de maatregelen voort, wat zijn de soorten maatregelen (primair, secundair)

#vraag 3: energiebeleid, hoe in een bedrijf. wat zijn de pijlers van energiebeleid in europa. (geen getallen, algemeen) Artikel over benchmarking. waarom is er een limiet aan co2 vermindering? (thermodynamisch optimum)

=== 24 Juni 2019 VM ===
Deel Jan
#Bespreking rentabiliteit van je businessplan: vraagt vooral hoe je NPV etc hebt berekend.
#ammoniak synthese: 2 grafieken gegeven uit de slides en hiermee het effect van de temperatuur en druk uitleggen op de synthese.
Uitleggen hoe de Fe katalysator wordt gereduceerd en de rol van water hierin bespreken.
Uitleggen waarom de Fe katalysator zo belangrijk is voor je ammoniak synthese.
#Je krijgt een artikel over energiebeleid + Waarom is energiebeleid belangrijk en bespreek de algemene pijlers voor energiebeleid in Europa in de toekomst. (Zelfde als 21/06 VM)

Deel Alain
#Wat is circulaire economie en wat is het verschil met recycling economie. Geef de opportunities en threats die het oplost.
#Vraag over EHSQ over energiemanagement, waarom je het moet doen en hoe, ISO 50001 uitleggen enzo, people planet profit.
#Wat is het verschil tussen talentmanagement en kijken naar competenties in HR. Welke voordelen geeft het voor het bedrijf en voor de werknemer.

===21 juni 2019 voormiddag ===
ALAIN:
- een geïntegreerd zorgsysteem werkt volgens het principe van PDCA, leg dit uit. (EHSQ)
- near IR kan gebruikt worden als online techniek voor de kwaliteit van het staal te bepalen. Alles uitleggen, online, near IR, in welke toepassing we da gezien hebben (tekening best geven) (EHSQ)
- Waarom heeft een bedrijf een visie en hoe zorgen ze ervoor dat hun arbeiders dit naleven. (Strategie, visie en missie)

JAN
- rentabiliteit van businessplan (payback time, NPV, NPI, Depreciation en Discount rate)
- wat is het verschil tussen gevaar en risico? Wat is een risicoanalyse en hoe zorgen ze ervoor dat deze correct uitgevoerd wordt? Efficiëntie van de mogelijke risico vermindering. (Occupational safety)
- een artikel rond energie: bespreek de zin die aangeduid is (energie), hoe wordt er in de chemische industrie gewerkt aan energie-efficiëntie (hoofdstukken gecombineerd), bespreek de pijlers waar men in Europa in de toekomst op richt (klimaat)

Apart bij een van hen:
businessplan bespreken: random vragen

===25 juni 2018 namiddag===
zie examen 27 juni 2017

===25 juni 2018 voormiddag===
zie examen 24 juni 2017

===22 juni 2018 voormiddag===
zie examen 23 juni 2017

===27 juni 2017 namiddag===
#Geef de pijlers van talent management en geef enkele voorbeelden/concepten om deze pijlers te illustreren.
#Ethyleenoxide
##Uit welke 4 componenten bestaat de katalysator? Hoe wordt deze katalysator gemaakt en waarom op deze manier? Wat is het effect op de samenstelling van de katalysator?
##Bespreek het mechanisme voor de vorming van ethyleenoxide (TPR-massaspectrum gegeven).
##Waarom wordt een ethyleenoxide installatie vaak gecombineerd met een ethyleenglycol installatie?
#Procesveiligheid
##Bespreek de veiligheidsmaatregelen die genomen worden bij de ammoniumnitraat tank (afbeelding van de AN tank gegeven met ALLE veiligheidsmaatregelen al op getekend: primaire voor proces, primaire voor fouten en secundaire).
##Welk aanpak schuilt er achter deze maatregelen?
#Rentabiliteit (ingevulde tabel gegeven)
##Hoe komt men aan de kosten/baten?
##Bespreek de afschrijvingswaarden.
##Hoe gaat men van de netto cash flow naar de geactualiseerde netto cash flow in jaar 5?
##Is het project rendabel?
#Energie (heel kort artikel gegeven)
##Waarom is het verantwoord om van een veilingsysteem naar een benchmarksysteem over te schakelen?
##Wat is het energiebeleid in de chemie (staat los van het artikel)?
#Innovatie: eigen voorbeeld uit het hoorcollege.

===24 juni 2017 voormiddag en namiddag===
#Visie (zie andere jaren)
#NH3 synthese (zie andere jaren)
#Historische evolutie in arbeidsveiligheid, procesveiligheid en milieu (zie andere jaren)
#Artikel over energie (zie andere jaren)
#Rentabiliteit (zie andere jaren)
#Innovatie (zie andere jaren)

===23 juni 2017 voormiddag en namiddag===
#Wat is een zorgsysteem en wat is het nut voor een onderneming?
#Risicoanalyse
##Wat is het verschil tussen risico en gevaar?
##Hoe neem je juiste risico reductie maatregelen en de kosten efficiëntie?
##Wat is een risicoanalyse en hoe wordt er gezorgd dat deze juist gemaakt wordt?
#Kraken
##Waarom wordt kraken toegepast?
##Wat zijn gelijkenissen en verschillen tussen thermisch en stoomkraken?
##Waarom wordt katalytisch kraken toegepast?
##Beschrijf kraakscherpte a.h.v. figuur
#Rentabiliteitsanalyse
##Hoe kom je aan kosten/baten?
##Hoe ga je van cashflow naar actuele cashflow?
##Is de onderneming rendabel?
##Leg de afschrijvingen uit
#Artikel over energie-efficiëntie:
##zin in aangeduid en uitleggen
##Hoe werken chemische bedrijven mee aan energie-efficiëntie
#Innovatie: oefening uit hoorcollege, breng je eigen voorbeeld mee

===23 juni 2014 voormiddag en namiddag===
#Wat is een zorgsysteem? Wat is het nut ervan voor de onderneming?
#Synthese van ammoniak (2 grafieken uit cursus gegeven)
##Bespreek de invloed van temperatuur, druk en reactievoering op de keuze van de omstandigheden voor de ammoniaksynthesereactie.
##Hoe wordt de katalysator geactiveerd? Wat is de rol van waterdamp hierin?
##Bespreek volgende stelling "De katalysator is het hart van de ammoniakfabriek".
#Bespreek de historische evolutie in het aanpakken van volgende problematieken:
##procesveiligheid
##arbeidsveiligheid
##milieu
#Rentabiliteitsanalyse: Een bedrijf wil het vullen van vaten automatiseren. Hierbij komt kijken een investeringskost, een negatieve kost vanwege verminderen van energieverbruik en ontslaan van 2 werknemers, en een positieve kost vanwege sociale bijdrage. Tabel gegeven.
##Is deze investering rendabel?
##Wat is het verschil tussen de waarden in de rij 'Totale cashflow' en 'Verdisconteerde cashflow'?
##Nog een paar kleine vraagjes
#Vraag over innovatie (die zelf naar het examen meegebracht moest worden)

===22 juni 2014 voormiddag en namiddag===
#Waarom definieert een onderneming een visie? En hoe wordt deze nagestreefd?
#kraken
##Waarom wordt er gekraakt?
##Geef de gelijkenissen en verschillen tussen thermisch kraken en stoomkraken
##Waarom werd katalytisch kraken ontwikkeld?
##Geef aan de hand van de figuur weer wat er bedoeld wordt met kraakscherpte (figuur over kraakscherpte gegeven)
#Veiligheid
##Wat is een risico-analyse?
##Bespreek efficiëntie (kosten-effeciëntie/verhaal van kat en muis)
#Rentabiliteit (schema en opgave gegeven)
##Hoe kom je aan de kosten/baten?
##Bespreek wettelijke afschrijvingen
##Bespreek hoe je in jaar 5 aan de actuele waarde komt.
##Is het rendabel?
#energie-efficiëntie
##Artikel gegeven, bespreek daar een zin uit.
##Hoe wordt er in de chemische industrie zuinig omgegaan met energie?
#innovatie: oefening uit hoorcollege.

Quantum Chemistry

2024-09-03T17:38:38Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]
==Information on the course==
TBA

==Exam questions==

===3th September 2024===
====1 (10 points)====
*Obtain all the possible atomic terms and levels of a d^9 electronic configuration.
*How do the atomic levels of the ground state atomic term of the d^9 configuration split under the influence of SOCs? Order energetically the atomic levels and calculate the energy splittings. Leave the results in terms of the one electron SOC constante.

====2 (4 points)====
*For the ground state of the hydrogenlike atom, show <r> = 3a/2Z.

====3 (6 points)====
*Total wave function 3dz² van hydrogen atom given. Obtain the angular nodes.
*Graph of hydrogenlike atom radial wave function. Identify to which orbital it corresponds. X-as is based on R.

===15th January 2024===

====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1)(16978.0cm^-1 , 16960.9cm^-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.

====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like? (Given: Hamiltonian of H atom, Laplacian in spherical coordinates, use variational perturbation theory to obtain k, it should probably be like 1s of hydrogen))

====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===16th January 2023===
====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.
====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like?
====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===Monday 13th January 2020 (8:30 am)===
The exam is open book, you can have your course notes, your exercises and the book "Quantum Chemistry" by Levine with you. You get 4 hours to make the exam. You write everything down and then you go to the professor for oral examination.
====Question 1 (8 of 20 points)====
#Obtain all atomic terms and levels of a d9 configuration.
#Rank them in order of energy and give their relative energies in terms of the one-electron spin-orbit coupling constants.
====Question 2 (4 of 20 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#For the ground state of a hydrogenlike atom, show that <R> = 3a/2Z. (Given: value of some difficult integral that you will need to calculate <R>)
====Question 3 (4 of 20 points)====
Given: all atomic states of the ground state configuration of a carbon atom and their energies, and all atomic states of the 1s22s2p3 configuration and their relative energies.
#Comment on the order of the atomic states. (''He expects that you talk about Hund’s rules, when are these valid, when not, talk about order of atomic states with different J values but from the same term…'')
#From the given energy values, estimate the value for ζ2p.
#What spectral transitions are allowed between the ground state and the given excited state? Give the energies of these transitions.
====Question 4 (4 of 20 points)====
By using second-order perturbation theory, obtain the second-order energy correction due to interaction of the 1S0 and 3P0 states of a p2 configuration.
(''You should find the wave functions for both states in form of Slater determinants and calculate the matrix elements of ĤSO using the Condon-Slater rules'')

Quantum Chemistry

2024-09-03T17:37:29Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]
==Information on the course==
TBA

==Exam questions==

===3th September 2024===
====1 (10 points)====
*Obtain all the possible atomic terms and levels of a d^9 electronic configuration.
*How do the atomic levels of the ground state atomic term of the d^9 configuration split under the influence of SOCs? Order energetically the atomic levels and calculate the energy splittings. Leave the results in terms of the one electron SOC constante.

====2 (4 points)====
*For the ground state of the hydrogenlike atom, show <r> = 3a/2Z.

====3 (6 points)====
*Total wave function 3dz² van hydrogen atom given
Obtain the angular nodes.
*Graph of hydrogenlike atom radial wave function. Identify to which orbital it corresponds. X-as is based on R.

===15th January 2024===

====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1)(16978.0cm^-1 , 16960.9cm^-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.

====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like? (Given: Hamiltonian of H atom, Laplacian in spherical coordinates, use variational perturbation theory to obtain k, it should probably be like 1s of hydrogen))

====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===16th January 2023===
====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.
====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like?
====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===Monday 13th January 2020 (8:30 am)===
The exam is open book, you can have your course notes, your exercises and the book "Quantum Chemistry" by Levine with you. You get 4 hours to make the exam. You write everything down and then you go to the professor for oral examination.
====Question 1 (8 of 20 points)====
#Obtain all atomic terms and levels of a d9 configuration.
#Rank them in order of energy and give their relative energies in terms of the one-electron spin-orbit coupling constants.
====Question 2 (4 of 20 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#For the ground state of a hydrogenlike atom, show that <R> = 3a/2Z. (Given: value of some difficult integral that you will need to calculate <R>)
====Question 3 (4 of 20 points)====
Given: all atomic states of the ground state configuration of a carbon atom and their energies, and all atomic states of the 1s22s2p3 configuration and their relative energies.
#Comment on the order of the atomic states. (''He expects that you talk about Hund’s rules, when are these valid, when not, talk about order of atomic states with different J values but from the same term…'')
#From the given energy values, estimate the value for ζ2p.
#What spectral transitions are allowed between the ground state and the given excited state? Give the energies of these transitions.
====Question 4 (4 of 20 points)====
By using second-order perturbation theory, obtain the second-order energy correction due to interaction of the 1S0 and 3P0 states of a p2 configuration.
(''You should find the wave functions for both states in form of Slater determinants and calculate the matrix elements of ĤSO using the Condon-Slater rules'')

Quantum Chemistry

2024-09-03T17:28:08Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]
==Information on the course==
TBA

==Exam questions==

===3th September 2024===
=====1 (10 points)
*Obtain all the possible atomic terms and levels of a d^9 electronic configuration.
*How do the atomic levels of the ground state atomic term of the d^{9} configuration split under the influence of SOCs? Order energetically the atomic levels and calculate the energy splittings. Leave the results in terms of the 1e^{-} SOC constante.

===15th January 2024===

====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1)(16978.0cm^-1 , 16960.9cm^-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.

====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like? (Given: Hamiltonian of H atom, Laplacian in spherical coordinates, use variational perturbation theory to obtain k, it should probably be like 1s of hydrogen))

====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===16th January 2023===
====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.
====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like?
====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===Monday 13th January 2020 (8:30 am)===
The exam is open book, you can have your course notes, your exercises and the book "Quantum Chemistry" by Levine with you. You get 4 hours to make the exam. You write everything down and then you go to the professor for oral examination.
====Question 1 (8 of 20 points)====
#Obtain all atomic terms and levels of a d9 configuration.
#Rank them in order of energy and give their relative energies in terms of the one-electron spin-orbit coupling constants.
====Question 2 (4 of 20 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#For the ground state of a hydrogenlike atom, show that <R> = 3a/2Z. (Given: value of some difficult integral that you will need to calculate <R>)
====Question 3 (4 of 20 points)====
Given: all atomic states of the ground state configuration of a carbon atom and their energies, and all atomic states of the 1s22s2p3 configuration and their relative energies.
#Comment on the order of the atomic states. (''He expects that you talk about Hund’s rules, when are these valid, when not, talk about order of atomic states with different J values but from the same term…'')
#From the given energy values, estimate the value for ζ2p.
#What spectral transitions are allowed between the ground state and the given excited state? Give the energies of these transitions.
====Question 4 (4 of 20 points)====
By using second-order perturbation theory, obtain the second-order energy correction due to interaction of the 1S0 and 3P0 states of a p2 configuration.
(''You should find the wave functions for both states in form of Slater determinants and calculate the matrix elements of ĤSO using the Condon-Slater rules'')

Quantum Chemistry

2024-09-03T17:22:34Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]
==Information on the course==
TBA

==Exam questions==

===3th September 2024===
*1

===15th January 2024===

====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1)(16978.0cm^-1 , 16960.9cm^-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.

====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like? (Given: Hamiltonian of H atom, Laplacian in spherical coordinates, use variational perturbation theory to obtain k, it should probably be like 1s of hydrogen))

====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===16th January 2023===
====Question 1 (6 points)====
Given: a spectrum with 2 peaks (and their given energies in cm^(-1) for Sodium (Z=11) with the caption: This is the spectrum for the first excitation of the sodium atom.
#Obtain all atomic terms and levels of both the ground state and the first excited state of the sodium atom.
#Use the selection rules to determine which transitions are allowed.
#Use the spectra to estimate the value of the spin-orbit coupling constant ζ for the 3p-orbital of sodium.
====Question 2 (8 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#What would a trial function of the form "exp(-kr)" look like?
====Question 3 (6 points)====
By using Perturbation Theory, obtain the second-order energy correction due to the interaction of the 1D2 and 3P2 states of the oxygen atom.

===Monday 13th January 2020 (8:30 am)===
The exam is open book, you can have your course notes, your exercises and the book "Quantum Chemistry" by Levine with you. You get 4 hours to make the exam. You write everything down and then you go to the professor for oral examination.
====Question 1 (8 of 20 points)====
#Obtain all atomic terms and levels of a d9 configuration.
#Rank them in order of energy and give their relative energies in terms of the one-electron spin-orbit coupling constants.
====Question 2 (4 of 20 points)====
#Show that the 2px and the 2pz functions of hydrogenlike atoms are orthogonal. (Given: real wave function of the 2px and 2pz hydrogenlike orbitals)
#For the ground state of a hydrogenlike atom, show that <R> = 3a/2Z. (Given: value of some difficult integral that you will need to calculate <R>)
====Question 3 (4 of 20 points)====
Given: all atomic states of the ground state configuration of a carbon atom and their energies, and all atomic states of the 1s22s2p3 configuration and their relative energies.
#Comment on the order of the atomic states. (''He expects that you talk about Hund’s rules, when are these valid, when not, talk about order of atomic states with different J values but from the same term…'')
#From the given energy values, estimate the value for ζ2p.
#What spectral transitions are allowed between the ground state and the given excited state? Give the energies of these transitions.
====Question 4 (4 of 20 points)====
By using second-order perturbation theory, obtain the second-order energy correction due to interaction of the 1S0 and 3P0 states of a p2 configuration.
(''You should find the wave functions for both states in form of Slater determinants and calculate the matrix elements of ĤSO using the Condon-Slater rules'')

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-22T17:23:01Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

*.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===19th of January 2024 Afternoon===
====Prof. Ianiro====
# 8 Multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction:
#*formula Mn, formula Rrms, formula spinodal curve, definition counterion condensation, formula CHIcritical of long poly chain, density of brush layer (densely grafted, flat, good solvent),...
#Keeping in mind that volume fractions and probabilities are connected, derive the Flory-Huggins enthalpy of mixing in a lattice with number of nearest neighbors 𝑧 and with interaction energies 𝜀AB, 𝜀AA, 𝜀BB.
#Explain how polymers behave in the bulk and discuss the concept of relaxation time remembering that the diffusion coefficient is defined by Stokes-Einstein relation 𝐷 = 𝑘B𝑇/𝜁. Where 𝜁 is the friction coefficient, and that the time needed to diffuse of a distance 𝑥 is 𝑡 = 𝑥^2/6𝐷. Link the relaxation time to the rheological behavior of polymers and to the different viscosity (scaling) regimes that can be observed as a function of the chain length 𝑁.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare free radical, anionic and cationic vinyl polymerization concerning the monomers used, termination and the possibility and way to turn the polymerization into a living polymerization.
#Explain difference chain- and step-growth. How do we demonstrate which one we have?
#Discuss ROMP.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===19th of January 2024 Morning===
====Prof. Ianiro====
#8 multiple choice questions, half a point each. No GIS-correction.
#Given the entropy: S = -kb(3→R.→R/(2*l^2*N)). For a generic vector: →v^2 = vx^2 + vy^2 + vz^2. Derive the entropy change when a chain is deformed in an arbitrary direction. Describe how to use this to calculate the entropy change upon deformation of a network of k randomly oriented polymer strands.
#What is excl. Volume? How to calculate it, how does it relate to interaction between monomers of real chain? What is the FH-interaction parameter ChiAB and how is it defined? What is the relationship between excl vol and FH-interaction parameter?

====Prof. Koeckelberghs====
#What is living/controlled polymerisation? How to experimentally test if a polymer is living controlled? How can a Free Radical Polymerisation become controlled?
#Vinyl monomer. What are the requirements to be able to polymerise? What kind of polymerisations are there? How does the structure affect the polymerisation rate?
#Explain emulsion polymerisation briefly.

====Prof. Goderis====
#Lamella with surface X,Y, depth l. How is Tm related to l (derivation). [This is slide 73-74 of prof Goderis.] Image given.
#Explain shortly how the thickness of a lamella can be measures using X-ray christallography.
#The image in exercise 1 is an ideal respresentation of a polymer crystal. What does it actually look like in a polymer melt?

===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:36:52Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

*.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:36:45Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

*

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:36:33Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:36:18Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
*Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
*We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
*Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:36:00Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:35:47Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
#*Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
#*Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
#*Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:35:32Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
#Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van professor Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
#Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
#Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:34:57Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van prof. Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.
Professor Koeckelberghs zijn deel Polymer Chemistry is nog steeds hetzelfde.
Dezelfde cesuur is nog steeds van kracht. Haal minimaal 9/20 voor deel Physics (2/3 totaal punt) en 9/20 op deel Chemistry (1/3 totaal punt), of haal maximum een 9/20 in totaal.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Polymer Sciences: from Synthesis to Polymer Material

2024-01-16T20:31:35Z

R0788784:

[[Categorie:Machemie]]

==Vakinformatie==
Sinds 2023-2024 heeft professor Nies dit vak langs zich gelegd. Het deel Physical Chemistry is nu verdeeld tussen professor Ianiro (deel Physical Chemistry) en professor Goderis (deel Crystallization).
We gaan er daarom vanuit dat alle voorgaande vragen van prof. Nies waardeloos zijn voor reference. Ianiro heeft delen van de leerstof ook aangepast. Dus je zal moeten zien welke vragen goede oefeningen zijn.

(Voor '23-'24: Gedoceerd door Professor Nies en Professor Koeckelberghs. Lessen zijn altijd in het Engels. De verdeling is 2/3 op het deel van Nies en 1/3 op het deel van Koeckelberghs. Bij Nies zijn er ook verplichte assignments tijdens het jaar, die meetellen voor een fractie 4/(12-N) van de punten van zijn deel (met N aantal assignments, doorgaans 2). Nies zijn examen is gesloten boek en er moet maar één vraag bij hem mondeling besproken worden (deze wordt op voorhand aangeduid). Bij Koeckelberghs zijn alle vragen mondeling te bespreken.)

==Examenvragen==
===20th of January 2023===
====Prof. Nies====
#Eq. 1.40 is given. Discuss the limiting behavior for L<<lp and L>>lp. The Kuhn length was defined by two equations. Write them down and give a qualitative description. Based on this, give the relationship between lK and lp. Can a chain with L<<lp also be seen as Kuhn chain? Explain.
#Scientist claim that a polymer in solution shows a Phi(2)-T diagram with a closed loop miscibility hole. Chi(crit,1-2) are given as are T(crit,1-2). The values of Chi(0), Chi(1) and Chi(2) are provided too (Eq. 2.19). From this, calculate s2 and Phi(crit,1-2). Show either qualitatively of quantitatively if their reasoning for a closed loop miscibility hole is justified. Make a sketch of the Phi(2)-T diagram containing Phi(crit,2), T(crit,1-2), the binodals and spinodals.
#Figure 3.27 is given and a graph that demonstrates the linear behavior between 1/l and Tm. In several steps you are guided towards deriving the Gibbs-Thomson-Tammann equation.

====Prof. Koeckelberghs====
#Compare anionic and cationic ROP in terms of: monomers, initiators, propagation, transfer, termination and their ceiling temperature.
#Discuss, based on the structure of vinyl monomers, in what way they can be polymerized. Relate the stability of the active species to Rp and discuss retardation and inhibition.
#Discuss briefly how conversion and molar mass relate to each other in step-growth polymerization.

===27 augustus 2022===
====Prof. Nies====
#Grafiek van specific volume relaxation uitleggen
#Gibbs-Thomson equation afleiden
#Polymer in solvent is cooled, binodal/spinodal and Tg curves zijn gegeven. 1) Leg uit wat je denkt dat er zal gebeuren, 2) welke morphology denk je dat gevormd wordt voor trage vs snelle cooling?
====Prof. Koeckelberghs====
#free radical, anionic and cationic polymerization vergelijken op vlak van a) monomers b) termination reaction c) possibility for living polymerization
#ring opening metathesis polymerization bespreken
===20 januari 2022===
====Prof. Nies====
#Afleiding maken van de end to end distance van de freely rotating chain + uitleggen waarom er ⟨ .... ⟩ haakjes worden gebruikt + uitleggen wat L voor de FRC is
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)Flory huggins
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag? + Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Leid ook verder af wat chi kritisch en phi kritisch zijn hieruit (opnieuw afleiden!)
#*Bepaal of de gegeven Tcritisch op een UCST of LCST systeem wijst
#*Geef UCST en LCST namen voluit
#*Teken een phi T diagram waar je de UCST of LCST van in de oefening uitlegt en uittekend
#Avrami equation gegeven en eveneens een avrami plot
#*Leg uit wat m en k zijn in deze vergelijking
#*Leg uit wat we in deze plot zien ivm de equation, over de volledige tijdsinterval
#*Teken zelf een plot volgens Avrami, waar hetzelfde polymeer (syndiotactic polystyrene) bij andere Tc was: Tc oorspronkelijke plot was 110°C, de 3 anderen waren -30°C, 105°C, 175°C --> Tm en Tg van polystyreen waren gegeven!

====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

===13 januari 2021===
Verkorte examenduur omwille van corona
====Prof. Koeckelberghs====
#Definieer en bespreek living/controlled polymerization. Welke experimenten kan je uitvoeren om aan te tonen dat het gaat om een living/controlled polymerization. Bespreek de algemene methode waarop een free-radical polymerization omgezet wordt in een controlled polymerization.
#Bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Gegeven formule van de gibbs vrije energie van menging (FH)
#*Geef de betekenis van ieder symbool in de formule en de eenheid
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor spinodaal gedrag?
#*Wat is de thermodynamische voorwaarde voor kritische toestand?
#*Schrijf UCST en LCST languit
#*Leidt de vergelijking van chikritisch en phikritisch af
#*Oefening: berekenen Chikritisch, UCST of LCST gedrag? Tekenen fasediagram en verloop van chi in functie van de temperatuur
#Leidt de vergelijking voor de average squared end-to-end distance af voor een WLC met de vergelijking voor een FRC gegeven.
===16 januari 2020===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed). Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===17 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#Step growth en chain growth vergelijken en hoe je kan bepalen wanneer je welke hebt
#Metathese kort uitleggen

====Prof. Nies====
#Taak uitleggen (mondeling).
#Grafiek over Tg afhankelijkheid van de cooling rate, uitleggen op moleculair niveau (met betrekking tot mobiliteit)
#Afleiding radius of gyration geven (fjc), toon aan dat <s²>= lb² (N+1)(N-1)/6N en of de uitdrukking verandert als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===14 januari 2019===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===31 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionic versus cationic ring opening polymerization:
#*monomeer
#*intiator
#*general polymerization mechanism
#*termination + transfer
#*ceiling temperature
#Influence of the molecular structure of vinyl monomers on possibility to polymerize. Correlate the molecular structure with:
#*the way monomers can be polymerized
#*rate of polymerization
#*retardation + inhibition
#Influence of conversion on molar mass in step growth polymerization

====Prof. Nies====
#Formula growth rate given (case 3 eq. 1.28)
#*discuss the origin of the exponential facors and the front factor in the given equation.
#*discuss dependence of the growth rate on the size of the crystal at a chosen crystallization temperature. Make a schematic plot of the predicted growth rate versus the crystal size for the chosen crystallization temperature.
#*what are the consequences for the predicted growth rate for crystallization behaviour at a particular crystallization temperature?
#Figure volume relaxation (case 2 figure 27)
#Rubbers
#*Define an ideal rubber
#*Derive expression for deltaG = G(deformed) - G(undeformed)
Expressions for the squared end-to-end distance for FJC and P(R)dR are given

===25 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#ceiling temperature vergelijken bij vinyl polymerization en ring opening polymerization + kleine bijvragen daarover
#controlled radical polymerization (NMP en ATRP)
#living cationic polymerization

====Prof. Nies====
#grafiek spinodal, binodal (die met Berghman's point) toegepast op PDLC, vorming van PDLC uitleggen aan de hand van grafiek
#physical ageing
#avrami plot

===19 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#anionic, cationic en radical vinyl polymerisation vergelijken ivm monomeren, terminatie en mogelijkheid tot controlled/living
#step growth en chain growth vergelijken en hoe ge kunt bepalen wanneer ge wa hebt
#ROMP uitleggen

====Prof. Nies====
#taak bespreken (mondeling)
#Gibs-Thomson-Tammann afleiden voor lamellar crystal, vergelijking voor Gibbs fusie is gegeven
#spinodal en critical condition geven + afleiden helemaal en berekenen wat de critische waarden zijn voor 'chi' en 'fi-2', vergelijking Gibbs gegeven
Huggings formule gegeven (niet in boek) is een uitbreiding van Flory-huggings vergelijking, wanneer zijn die aan elkaar gelijk en wat is de betekenis dan

===15 januari 2018===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#plot van volumeverandering i.f.v. de tijd (case2-figuur 25) gegeven, bespreek ... (physical ageing)
#afleiding voor de Thomson-Tammann smelttemperatuur van een eindig sfeer kristal, met de fusie Gibbs vrij energie van een oneindig groot kristal gegeven

===25 augustus 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk anionische ring opening polymerizatie met kationische ring opening polymerizatie op vlak van
#*monomeer
#*intiator
#*mechanisme
#*terminatie/recombinatie
#*ceiling temperature
#Lewis Mayo en die R ratio's daar in. Welke dingen invloed daar op hebben en hoe + voorbeeld
#Welk invloed heeft de vorderingsgraad op molaire massa in step growth polymerizatie?

====Prof. Nies====
#(mondelinge vraag) bespreek grafiek en waarom dat dit gebeurt (uitleggen op moleculair niveau), grafiek van physical ageing
#Afleiding van hoofdstuk 4 Gibbs vrije energie wanneer een ideaal rubber deformatie ondergaat
#vanalles van UCST en LCST, iets vaags.

===20 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#Anionische, kationische en frp uitleggen obv monomeer, terminatie en hoe ge het levend kunt maken
#Step growth en chain growth
#Ringopening methatese

====Prof. Nies====
Vraag 1:
#Wat is de definitie van een FRC?
#Bij welke condities is de FRC gelijk aan de FJC
#Bereken Lk en Nk voor de limiet van een enorm lange FRC (<R2>frc gegeven)
#Leidt een vergelijking af voor de mean squared end-to-end distance van een ideaal lineair diblock copolymeer bestaande uit Nk1 Kuhn monomeren met lengte lk dat vasthangt via 1 einde aan Nk2 Kuhn monomeren met lengte lk2
Vraag 2:
#Mengsel van PS in methylcyclohexaan (Mw = 355kg/mol)
Bij T=350K bestaat het mengsel uit 1 homogene vloeibare fase. Deze T is 6K boven de flory T. Polymeer volume fractie in de homogene fase is O,2
Bij T=335K: twee vloeibare fases, de polymeer volume fracties van de coexistant fases zijn 0,003 en 0,435
In de compositie range {0,002-0,044} en {0,336-0,435} is de structuur van de initiele fase scheiding kleine druppels in een matrix fase
#*Schets het verloop van delta Gmix ifv de volledige compositierange bij T=333K
#*Duid de points of interest in deze curve aan en leg ze uit.
#*Leg tot he point uit waarom je vraag a zo geschetst hebt
#*Wat zal de morfologie zijn in de initiële fase van scheiding?

===19 Januari 2017===
====Prof. Koekcelberghs====
#Vergelijken ven anionische en kationische ringopeningpolymerisatie op vlak van
#*Initiatie/Initiatoren
#*Terminatie/transfer
#*Mechanisme
#*Mogelijke monomeren
#*Ceiling temperature
#Geef de factoren die een copolymerisatie beïnvloeden
#Geef de invloed van de conversie bij een step-growth polymerisatie

====Prof. Nies====
#Vraag 1: bespreek je taak helemaal (mondeling)
#Vraag 2: Leid het verschil in Gibbs vrije energie voor een vervormd en onvervormd ideaal rubber af. End-to-end distance van een ideaal rubber en de Gaussische distributie zijn gegeven.
#Vraag 3: Gegeven een stelling die zegt dat er een closed-gap miscibility gap plaatsvindt, met een formule voor chi in functie van T. 2 kritische waarden voor de temperatuur zijn gegeven. De vraag is: kan deze stelling kloppen?

===16 januari 2017===
====Prof. Koeckelberghs====
#living/controlled polymerization: definitie + uitleggen. Hoe kunt ge dat experimenteel kunt nagaan. Principe uitleggen hoe ge van free radical polymerization naar controlled polymerization gaat.
#De invloed van de moleculaire structuur van vinyl polymeren op polymerisatie en op de polymerisation rate en dan ook nog op inhibitie en retardatie
#bespreek emulsion polymerization

====Prof. Nies====
#Bespreek uw taak: gewoon uw taak uitleggen aan Nies (mondelinge vraag)
#zie theoretical questions doc case 3 vraag 13, maar alleen de excess Gibbs energy en de chemical potentials waren gegeven
#Vraag 3:
#*thermodynamische uitdrukking voor spinodal en critical conditions afleiden.
#*zie theoretical questions doc case 2 vraag 4 en de uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven
#*de verbeterde Huggins uitdrukking voor de Gibbs energy is gegeven en daarvoor de enthalipsche en entropische bijdragen bepalen.
#*De FH uitdrukking is een speciaal geval van de Huggins uitdrukking: bepaal de conditie van y waarvoor dit geld + geef de fysische betekenis van die conditie

===14 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Vergelijk chemisch geïnitieerde FRP en ATR op vlak van:
#*Algemeen protocol
#*Snelheidsvergelijkingen
#*Invloed van de moleculaire structuur op de snelheid van polymerisatie
#Leg uit: step growth en chain growth polymerisatie. Hoe kan je experimenteel onderscheid maken tussen beide?
#Leg kort uit: Ziegler-Nattakatalysator

====Prof. Nies====
#Gegeven: Tg in functie van cooling rate. Verklaar de moleculaire oorsprong van dit fenomeen. (oral)
#*Mondelinge bijvraag: wat bepaalt, naast de kinetische energie, ook mee het vrije volume?
#Leid een formule af voor het smeltpunt van een eindig sferisch kristal.
#Vrije energie van mengen volgens Flory-Huggins gegeven:
#*Wat zijn de spinodale en kristische voorwaarden?
#*Geef de betekenis en eenheiden van elke parameter in de vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische en spinodale voorwaarden afgeleid uit de bovenstaande vergelijking.
#*Geef een concrete uitdrukking voor de kritische phi en chi.
#*Gegeven een uitgebreide variant van de vergelijking van Flory en Huggins. Wat zijn de enthalpische en entropische bijdragen?
#*De oorspronkelijke formule van Flory en Huggins is een bijzonder geval van de bovenstaande vergelijking. Onder welke voorwaarde is dit en waarmee komt dit fysisch overeen?

===11 januari 2016===
====Prof. Koeckelberghs====
#Define living/controlled polymerisation. Hoe neem je dit experimenteel waar? Hoe maak je free radical controlled?
#Wat is de invloed van moleculaire structuur van monomeer op manier vinylpolymerisatie, snelheid en retardation/inhibition?
#Bespreek emulsiepolymerisatie.

====Prof. Nies====
#Case 2, figuur 27 uitleggen (specifiek volume in functie van tijd) (oral)
#Leid Gibbs Thomson uitdrukking af voor smelttemperatuur van sferisch kristal.
#Uitdrukking s^2 en massacentrum gegeven:
#*Leid average radius of gyration af met alles massa's = m.
#*Toon aan dat average radius of gyration = lb^2 (N+1)(N-1)/6N als i=1,2,3,...,N-1.
#*Veranderen de uitdrukking als er interacties zijn tussen de massa's met Lennard Jones interactie potentiaal?

===24 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Discuss the ceiling temperature and apply it on both the vinyl polymerization and ring opening polymerization. Is the ceiling temperature of a particular monomer dependent on the way it's polymerized?
Is it possible that a particular monomer, of which the ceiling temperature is such that only low-molar mass oligomers can be obtained via a living anionic polymerization at a certain temperature, can be polymerized into high-molar mass polymer using a free radical polymerization at the same temperature? Motivate your anwer.
#Explain the principle of a controlled radical polymerization and apply it on NMP and ATRP.
#Discuss briefly the living cationic vinyl polymerization.
====Prof. Nies====
Zie onderstaande afbeelding.
[
#Assignment 1 (oral)
#The free rotating chain (FRC) consists of N bonding vectors li, i=1,...,N with constant bond length |li| = lb and constant bond angles Ï´ii+1=Ï´, i=1,...,N between the successive bonding vectors. The average quadratic end-to-end distance <RÂ²>, valid for all physically sensible values of N, lb and Ï´, is given by [[Bestand:R-FRC.JPG]]
#*Show that the average quadratic end-to-end distance <RÂ²> of the FRC chain with very small bond angles also can be written in the Kratky-Porod chain form: <RÂ²> = 2lpL-2lpÂ²(1-exp(-L/lp),
with lp=lbL/(1-cosÏ´) the perstistence length and L the contour length.
#Derive from the general thermodynamic equilibrium conditions the melting point of a polymer crystal in equilibrium with a solution of the polymer.
For the polymer solution you can use the Flory-Huggins excess Gibbs-energy of mixing.
[[Bestand:G(mix).JPG]]

The chemical potentials of the components are given by:
[[Bestand:Chempot.JPG]] ]

[[Bestand:240113nies.png]]

===18 januari 2013===
====Prof. Koeckelberghs====
#Compare chemically initiated free radical polymerization and ATRP, for the following aspects:
#*general concept
#*rate of polymerization
#*influence of molecule structure on polymerization rate
#Discuss the differences in mechanism of chain growth and step growth polymerization. How can one investigate which type of polymerization he is dealing with?
#Explain briefly: Ziegler-Natta catalyst
====Prof. Nies====
#Discussion of assignment 1 (oral)

Zie onderstaande afbeelding.

#The expression of average squared end-to-end distance of the Kratky-Porod chain is given: <RÂ²> = 2lpL - 2lpÂ²(1-exp(-L/lp)
#*Derive expressions for the Kuhn segment length and the number of Kuhn segments for this chain.
#*Discuss your results. For instance, did you make any assumptions? Mention them explicitly.
#The excess Gibbs ebergy of mixing in the Flory-Huggins model is given: Î”G/NlkT = Î”g/kT = (Ï†1/s1)lnÏ†1 + (Ï†2/s2)lnÏ†2 + Ï‡Ï†1Ï†2
#*Derive expressions for the spinodal and critical conditions.
#*Derive from these expressions the formulae for the critical composition Ï†2,cr and critical value of Ï‡.
#*What is the relevance of the spinodal for material behaviour?
[[Bestand:180113nies.png]]

===20 januari 2012===
====Professor Nies====
#Gegeven een fase-diagram uit Case II. Wat gebeurt er als er vanuit punt A (dat links van de critical point lag):
#* traag wordt afgekoeld
#* wordt gequenched (1000K/min)
#* Hoe ziet de oplossing er na koelen uit voor beide gevallen
#5 begrippen uitleggen:
#*Thermo-elastische inversie
#*Physical ageing
#*Second order transition
#*Effective pair potential
#*Nucleation & growth
#Leidt de spinodal en critical conditions af en ook de waarden voor Fi(2,crit) en Chi(krit).

====Professor Koeckelberghs====
#Wat is de ceiling temperatuur en correleer dit met vinylpolymerisatie en Ring opening polymerisatie. Is de ceiling temperatuur afhankelijk van hoe we polymeriseren? Stel we polymeriseren via een living anionische polymerisatie. Het monomeer heeft een lage ceiling temperatuur, wat ervoor zorgt dat er geen lange polymeerketens worden gevormd. Kan men dan langere ketens verkrijgen als men bij dezelfde temperatuur via een radicale polymerisatie polymeriseert?
#M1 en M2 worden gecopolymeriseerd. Geef de parameters voor beide monomeren en leg uit waarvan deze afhangen.
# Leg uit: (radicalaire) emulsiepolymerisatie

===21 januari 2011===
====Professor Nies====
# Teken het verloop van de de gibssvrij-energie in functie van volumefractie bij een temperatuur van 300K. Volumefracties = 0,2. Coexistence points en spinodal points gegeven. Ook de verschillende punten aanduiden en kort uitleggen. (deze vraag was mondeling)
# Formule p 50 case 1 gegeven (zonder 4e term)
#* leg de symbolen uit + dimensies + eenheden
#* wat bedoelt men met "volgens de Flory benadering..."
#* leg de twee verschillende termen uit
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een flory-solvent
#* Bereken end-to-end distance in evenwicht bij een goed solvent
# Avramiplot+vergelijking gegeven
#*leg de parameters uit
#*hoe kan je volumefractie kristallijne fase meten, leg kort techniek uit.
#*geef een kwalitatieve bespreking van de grafiek
#*wat kan je uit de parameters afleiden

====Professor Koeckelberghs====
# zie vragen vorig jaar

===15 januari 2010===
====Professor Nies====
#Er was de grafiek gegeven met daarop de binodal, spinodal en Tg curve. Met daarop 3 punten aangegeven, telkens in het homogene gebied boven de binodal en boven Tg. Punt A: Links van kritische punt, punt B tussen kritische punt en Berghmans punt en punt C rechts van Berghmanspunt. (Alleen deze vraag mondeling)
#*Wat vindt plaats als je in punt A traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt A afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt B traag afkoelt
#*Wat vindt plaats als je in punt B afkoelt met 1000K/min
#*Wat vindt plaats als je in punt C traag afkoelt?
#*Wat vindt plaats als je in punt C afkoelt met 1000K/min
#Vergelijking van Groeisnelheid bij kristallisatie (U) gegeven: U=Fexp(A)exp(B)exp(C) Zowel F,A,B,C waren gegeven in symbolen(vergelijking onder 7.B case III)
#*Geef waarvoor de symbolen staan en wat hun eenheden zijn.
#*Verklaar waar de Frontfactor (F) en de drie exp's vandaan komen
#*Bespreek temperatuursafhankelijkheid en geef een schets
#Geef de definitie van een ideale Rubber
#* Leid de uitdrukking voor af voor S bij een willekeurige verandering. P(R) gegeven

====Koeckelberghs====
#Vergelijk radicalaire, anionische en kationische vinylpolymerisatie
#*Mogelijke monomere deeltjes (stabiliteit)
#*Terminatie reacties
#*Invloed van verschillende voorkomende deeltjes op sneldheid (hiermee bedoelde hij de associated ion pairs etc)
#*Mogelijke manier om ze 'levend' te maken. (of quasi levend)
#*? dacht dat er nog 1 was
#Je wil een ideaal, perfect blockcopolymeer maken van MMA en MA op anionische wijze. Welk monomeer moet je eerst polymeriseren? Blijft indien je dit met ATRP wil doen de volgorde dezelfde?
#Bespreek kort Ring Opening Metathesis Polymerisatie.

Gentechnologie

2024-01-12T21:16:58Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]
==Vakinformatie==
Prof Lavigne. Biochemie volgt het samen met bio-ingenieurs. Oefenzittingen verplicht (niet in 2022, door corona?). Als Lavigne een vraag stelt verwacht hij dat je elk deel van de vraag uitlegt ook al wordt het niet expliciet gevraagd. Bijvoorbeeld; geef de voor- en nadelen van PET en pPIC, dan moet je PET en pPIC volledig uitleggen.

==Examenvragen==

===12 januari 2024===
#Grote PCR vraag
#* Leg real-time PCR uit + toepassingen
#* Gevoeligheid en precisie o.b.v. welke factoren?
#* Som probes op
#Hypothetisch 'we doen een thesis scenario waarbij we planten willen transformeren'
#* Illustreer en explain binaire vector
#* Geef genetische transformatiemethode voor de insertie van T-DNA in plantcel
#* Geef genotyperingsstrategie om homozygote mutant te identificeren (iets met primer, idk, wilde vraag dit)
#Definities
#* Explain BAC + complexiteit kloonbib
#* Exsite - GeneTailor
#* PIC: voor- en nadelen
#Oefening (vectorsysteem voor eukaryote cel)
#* Kies vectorsysteem + why?
#* Leg vector-onderdelen uit
#* Vereiste aanpassing voor gebruik SV40? Voordeel SV40?
#* Primer-deel

===13 januari 2023===
#Bespreek de parameters die de betrouwbaarheid van de PCR amplificatie kunnen verhogen, inclusief PCR-afgeleide technieken en detectiemethoden die bij real-time PCR zorgen voor gevoeligere en preciezere detectie
#Bespreek in detail twee methoden om vreemd DNA binnen te brengen in plantencellen, en geef voor elke methode ook minstens 2 voordelen en nadelen (nieuwe prof sinds dit academiejaar voor het hoofdstuk over planten)
#Definities
#*BAC vector en de complexiteit van bank die werd aangemaakt via deze vector
#*Exsite methode en genetailor methode
#*Gebruik van URA gen als positieve en negatieve selectiemerker
# Je wil bepaald eiwit tot expressie brengen in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer je keuze.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie?
#* Teken de primers uit voor de amplificatie van het gen (volledige sequentie geven, kozak sequentie geven, stopcodon gegeven),en er moest ook een tag (sequentie gegeven) gehangen worden aan het 3'-uiteinde

===9 september 2022===
# Grote theorievraag kwam van Paeshuyse (!): sequentie was gegeven en dit moest tot expressie gebracht worden in dierlijke cellen
#* Beargumenteer welk expressiesysteem je gebruikt en waarom
#* Teken de expressievector en benoem alle onderdelen
#* Welke modificatie moet je doen bij CHO cellen om DHFR merker te gebruiken en wat is het voordeel van deze merker
#* Doe hetzelfde maar dan in een plantencel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, colE1, bla, URA3, MBD, HIS6, factor X, Pgal1, CYC tt en restrictie-enzymen). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definities
#* Bespreek de eigenschappen van cosmidevectoren en hoe je hiermee kloonbanken maakt
#* Mutagenese via prone-PCR
#* CTAB methode voor isolatie van plant DNA
# Oefening van Lavigne (!): 2 exonen met sequenties waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===14 januari 2022===
# Parameters die de betrouwbaarheid van amplificatie door middel van PCR verhogen. Ook de PCR afgeleide technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen. (- Wat moet je antwoorden als PCR afgeleide technieken (er moeten nog technieken zijn!)? Gradient PCR, Emulsie PCR, RT PCR met een onderscheid tussen Taqman en de andere techniek, ... - Wat hoort er nog bij? formules voor efficientie, proofreading uitleggen, saturatiecurves, ...)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, ColE1, Zeo, Strep, MBD, factor X). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definieer alle elementen van BAC en hoe wordt dit gebruikt bij kloonbanken?
# Wat zijn de principes van Exsite en GeneTailor?
# Hoe werkt heat shock bij S. cerevisiae en wat zijn de componenten die hiervoor nodig zijn?
# Paeshuyse: Een sequentie van een nanobody gegeven en je wilt hiervan een fusieproteïne maken dat een His-tag bevat aan het 5' uiteinde. Teken de primers die hiervoor nodig zijn (kozak sequentie gegeven, restrictie-sites gegeven, sequentie voor de his-tag gegeven en de nanobody sequentie gegeven. Hoe zou je dit implementeren in een eukaryoot? Teken de expressievector en expressiecassette. Wat is er nodig voor implementatie in een plant en waarom? Teken de expressievector en de expressiecassette.

===6 januari 2021===
# Parameters die uw betrouwbaarheid van PCR amplificatie verlagen, met betrekking tot mutagenese (random & gerichte pcr-methodes)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (HIS4, colE1, bla gen, aox1, MCS) voor wat zou je deze vector gebruiken?
# Hoe maak je een random DNA bank met cosmidevectors?
# definties
#* Alkalische lyse
#* CAPture techniek
#* taqmanprobe real time PCR
#paeshuyse: gelijka andere jaren

===28 augustus 2020===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (Geen paginalimiet)
# Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* Leg cosmide vectoren uit en hoe kloonbanken worden gemaakt.
#* CTAB methode
#* Chemische ‘heat shock’ transformatie van S. cerevisiae uitleggen
# Paeshuyse: ongeveer zoals in januari maar met SARS-Co2.

===22 januari 2020 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
# Leg BAC vectoren in detail uit en hoe maak je een kloonbank aan de hand van deze vectoren. Hoe bereken je het minimum aantal klonen die nodig zijn om een representatieve genoombank te hebben met de formule van Carbon en Clarke, welke voorwaarden moeten hiervoor voldaan zijn? (1 pagina + eventueel achterkant)
# Geef de PCR parameters en PCR varianten die de specificiteit van PCR amplificatie verhogen. Leg telkens kort uit. (1 pagina + eventueel achterkant)
# Definities (1/3e pagina voor elk)
#* Leg gatewayclonering uit, werking en principe geven.
#* Transposonmutagenese uitleggen en hoe dit gescreend wordt?
#* Leg uit hoe men gisten chemisch transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# paeshuyse: humaan interferon lambda wil je produceren in een eukaryoot systeem. RNA sequentie is gegeven.
#* Welke gebruik je en beargumenteer.
#* Hoe ziet je vector en expressiecassette eruit? Benoem elke component + korte uitleg.
#* Teken primers met gegeven RE sites (Bamh1 & EcoR1) om de CDS in een vector te kloneren. Kozak sequentie ook gegeven.
#* Welke wijzigingen zijn nodig om dit gen in een plantenvector te kloneren? Teken de vector en de expressiecassette.

===30 augustus 2019 ===
#Bespreek de factoren van een PCR die de gevoeligheid kunnen verhogen. Ook de PCR afgeleidde technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen.
#Bespreek het PET expressie systeem in E. coli, geef ook de voor en nadelen van expressie in deze bacterie.
#(Paashuyse) Je wil Anti-IgE produceren in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie.
#* Als je anti-IgE in planten cellen zou willen produceren, hoe ziet de vector er dan uit? leg alle factoren uit.
#Leg uit:
#* Definieer alles van BAC's
#* Gateway klonering
#* Capture techniek voor full length cDNA klonering
#Oefening: 2 exonen met sequentie waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===23 Januari 2019 ===
# Welke parameters hebben een negatieve invloed op PCR in verband met mutagenese (geef hierbij ook PCR-gebaseerde technieken van random/directe mutagenese zoals mismatch priming, error-prone PCR..)
# Vergelijk cosmide en BAC klonering en hoe bepaal je de complexiteit van genoombank (carbon clark)
# (Paashuyse): Klonering van een bepaald eiwit in rat cellen
#* A. Leg expressiesysteem uit
#* B. Teken vector en benoem/verklaar alle factoren die je gebruikt
#* c. Wat moet je veranderen aan de rat cellen om SV40 ori te kunnen gebruiken? en bespreek het effect op de replicatie
#* d. Doe hetzelfde maar dan in een planten cel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Geef uitleg over
#* Taqman probe
#* CTAB methode
#* PET
# Oefening waarbij je een ori moest insereren in DNA, dit moest in frame zitten, de RE sites waren gegeven, bespreek je techniek en teken PCR primers die je hiervoor zou gebruiken

===31 Augustus 2018 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit.Vergelijk ze en wat zijn de voor en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Hoe bereken je het minimum aantal klonen met de formule van Carbon en Clarke en welke voorwaarden moeten voldoen zijn? (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. Alkalische Lyse
#* B. Wat is de definitie van Hybrid Selected Translation?
#* C. Leg uit hoe men gisten transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* a. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* b. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===24 januari 2018 ===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Geef ook uitleg bij Carbon & Clarke. (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. CAPture techniek bij cDNA aanmaak
#* B. Taqman RT-PCR
#* C. Nodige elementen voor een episomaal shuttle-plasmide voor ''E. Coli'' en ''S. cerevesiae''
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* A. Geef strategie (maak primers, staarten, restrictie) om uw insert in de entry-vector te krijgen.
#* B. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* C. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===1 september 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef PCR afgeleide technieken voor nucleïnezuren.
# Bespreek in detail en vergelijk het mechanisme van P1 en cosmide vectoren.
# Bespreek de werking en schets het principe van PET-expressie systeem. Wat zijn de voor- en nadelen?
# Kort omschrijven
#* Definieer en bespreek CAPture techniek werking
#* Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#* Bespreek het principe van Gateway klonering.
# Vraag Paeshuyse (oefening in verwerkt): allerlei gegevens (cDNA, knipplaatsen e.d.)
#* Welke eukaryoot expressies systeem (geen schimmel of gist) zou jij gebruiken (voor dit humaan recombinant eiwit)? Beargumenteer.
#* Teken de vector enzo.. (?)

===25 januari 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Bespreek de BAC clonering voor de aanmaak van banken.
# Wat zijn de voordelen van recombinante expressie in gist? Vector pPIC wordt veel gebruikt in de industrie. Bespreek pPIC.
# Kort omschrijven
#*DNA shuffeling
#*CAPture techniek werking
#*Principe van TOPO-gemedieerde klonering
#oefening: Gegevens over enzymen, genoom van 1,6*^10-4, enzym knipt in 1 à 2 kb fragmenten, foto van gelleke. Hoeveel recombinante moet je hebben om met 99% zekerheid te zeggen dat je sequentie aanwezig is? Nog een vraag. (Rekenmachine nodig!)
#Vraag Paeshuyse: Creëer een humaan, recombinant faag lambda ding (?) Welk expressiesysteem zou je gebruiken? Teken de vector die je gebruikt. Nog iets...

===januari 2016===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Voordelen van recombinante expressie in gist, leg die ene gistvector uit (pPIC heette die dacht ik?)
#Strategie voor het opstellen van een cosmidebank
# Termen: CTAB DNA extractie, Taqman, manieren van transformatie van gist
# Oefening met inverse PCR: vinden van primers en uittekenen van de techniek
Volckaert:
# Relatie Tm/zoutconcentratie (monovalente kationen)
# De factoren die de renaturatie beinvloeden + verschil in gebruik van PNA, LNA en DNA als proben
# Geef structuur van guanidinium isothiocyanaat en guanidinium thiocyanaat, waarvoor wordt dit molecule gebruikt
# structuur van merker gegeven, leg uit waar onderdelen voor bedoeld zijn en benoem ze

===20 januari 2015===
#Bespreek en vergelijk de verschillende PCR technieken voor zowel gerichte als random mutagenese.
#Bespreek in detail het mechanisme van P1 faag en een cosmide en vergelijk.
#Bespreek en schematiseer het principe van de capillaire Sanger sequentie.
#Kleine vraagjes:
##Belang van humanisering bijÂ Philia pastoris
##Definieer de CAPture techniek
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#Oefening: Je moet 2 exons (sequenties gegeven) van een bepaald gen aan elkaar ligeren (zonder een linker tussen). En deze C-terminaal aan een â€˜Strepâ€™-tag hangen (sequentie gegeven) en deze inbrengen in een vector die T-overhang heeft door TOPO. (verschillende stappen bespreken + primers geven!) (praktisch dezelfde oefening als de voorbije 2 jaar in januari)
Volckaert 1. Geef de structuurformule van guanidinium (iso)thiocyanaat en waar het voor wordt gebruikt. 2. Leg chemische synthese van oligonucleotiden met een 5â€™ fosfaat uit (of teken) + geef voordeel hiervan. 3. Leg uit hoe DNA probes niet-radioactief gelabeld (en eventueel onder welke voorwaarden) kunnen worden met behulp van een streptavidine-alkalisch fosfatase fusie-eiwit 4a. T4 polynucleotide kinase werd vroeger gebruikt om uiteinden te fosforyleren zodat fragmenten geligeerd kunnen worden. Nu kan dit direct gebeuren bij de oligonucleotide synthese. Hoe doen ze dit? Bespreek (en of teken) dit. 4b. Wat is het voordeel hiervan? 5. Bespreek de relatieve Tm van DNA en LNA met betrekking tot hun gebruik in hybridisatie en mismatchgevoeligheid.

=== 21 januari 2014 ===
#Bespreek algemeen principe van PCR en de reactiecomponenten. Bespreek afgeleide technieken die gebruikt worden om de specificiteit van de PCR-reactie te verhogen. (onbeperkte antwoordruimte)
#Bespreek achtergrond en werking van cosmide (1pag)
##Bespreek en vergelijk pET en pBAD (1pag)
#Korte vraagjes: Lavigne
##Bespreek CAPture techniek
##Bespreek de elementen die een YAC-kloneringsvector bevat. Bespreek Gateway klonering

=== 22 januari 2013 ===
#Bespreek vectorsystemen voor het insereren van grote (>30kb) DNA-sequenties. Bespreek de formule van Carbon & Clarke.
#Technieken: Okayama & Berg SAGE
#Kleine vragen (Lavigne):
##Wat is error-prone PCR en hoe kan je het gebruiken in "directed evolution"?
##Bespreek en schets het PET-expressie systeem.
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#SitueerÂ ???,Â ??? enÂ ??? in de historiek van de gentechnologie. Het rspL gen was Ã©Ã©n van de eerste genen die gebruikt werd voor positieve selectie. Leg uit waarvoor dit gen codeert en hoe de selectie gebeurt. Oefening: Sequentie met exons en introns gegeven. Ontwerp een techniek om de eerste twee exons aan elkaar te ligeren en in te bouwen in de gegeven vector (TOPO T/A vector), met een N-terminale STREP-tag (sequentie voor de STREP-tag was gegeven). Beschrijf en verantwoord elke stap.

===6 augustus 2012===
Â #Kunkel tot in detail bespreken Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli. Is dit hetzelfde bij de afgeleide vectors van ColE1? (pBR322,...)
#twee vraagjes Carbon en Clarke RAcE schetsen en uitleggen (beide)
#kleine vraagjes:
##Bespreek COS-cellen URA3 (waarom belangrijke merker)
##Inclusion bodies (wat, wanneer, gewenst?)
##Duid het juiste aan: de zoutconcentratie doet Tm stijgen/dalen/beÃ¯nvloedt Tm niet + uitleggen waarom.
##synthesevraag: biotine-merking bij nucleÃ¯nezuurhybridisatie, alles uitleggen (hoe probe maken, hybridisatie, detectie)

===23 Jan 2012 NM===
#Kunkel Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli
#Bespreek de mogelijke kloneringsvectoren in gist
#Kleine vragen:
##Co-transformatie bij dieren
##Bespreek doel van de technieken: oligocapping en capture
##Hot-start PCR Chromosome jumping

===31 Jan 2011 NM===
#Bespreek de filamentaire fagen(M13, F1,...), hun eigenschappen, hun replicatie in E.coli en hoe zijn ze aangepast voor het gebruik als vectoren.
#Bespreek het pMAL expressiesysteem voor de synthese van eiwitten via recombinanten.
#Bijvragen:
##Hoe kan je het nodige aantal klonen bepalen voor een goede genoombank
##Bespreek die PiAN vectoren Kleine vragen:
##Wat is de N-regel van Varshavsky COSvectoren
##Wat is Spi-selectie Waarvoor dient Capping bij de synthese van oligonucleotiden?
#Mondeling: cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman Methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese Hoe wordt de smelttemperatuur bepaalt SAGE

===17 Jan 2011 VM===
#Fosforamidietcyclus (cyclus, beschermgroepen, capping,...)
#Welke problemen bij aanmaken van cosmide vectoren en welke oplossingen hiervoor?
#Bijvragen:
##Okayama & Berg
##cDNA klonering in een vector Methode van Henikoff voor systematische deleties
#Kleine vragen
##IPTG sacB
##Carbon & Clarke vgl. (aantal klonen in een cDNA bank)
##Guanidiniumzouten
#Mondeling: pMal expressiesystemen Kunkel Eckstein Pyrosequencing SOE

===17 Jan 2011 VM===
#Aanmaak genoombanken soorten gistvectoren
#Bijvragen:
##fotolithografische DNA synthese alkalische fosfatasen + toepassingen
#Kleine vragen
##'hotstart' PCR Guanidinium thiocyanide biotine merking bij hybridisatie
##URA3 Modeling: pyrosequencing
##Methode van Eckstein CAPture SOE pMAL

===23 aug 2010 VM===
#pyrosequencing soorten faag lambda vectoren Bijvragen: methode van Gubler en Hoffman chromosoomwalking
#Kleine vragen:
##nested PCR capping in fosforamidietcyclus hoe het aantal klonen in een cDNA bank benaderen
##PNA Modeling: methode van Okyama en Berg
##biotine merking bij hybridisatie alkalische hydrolyse van RNA Spi selectie pMAL

===26 jan 2010 VM===
#Bespreek cosmide vectoren en hoe ze efficient te gebruiken zijn.
#Leg de methode van Hoffman en Gubler voor cDNA synthese uit.
#Bijvragen:
##Welke vectorsystemen voor gist zijn er beschikbaar?
##Leg de pSC101 ori uit.
#Kleine vragen:
##Oclusion body's: wat, wanneer, nut?
##CI gen: wat en waarvoor gebruikt in de gentechnologie?
##Universele splicing van ssDNA met fokI.
##Modeling: Fosforamidiet versus fosfonaat methode.
##EtBr en SYBR.
##Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese.
##Biotine merking.
##ZOO blot.

===25 jan 2010 VM===
#Bespreek de aanmaak van genoombanken (vectoren, inbouwmechanismen, enz.)
#Bespreek de methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese.
#Bijvragen:
##Welke vectoren voor klonering in gist?
##Wat zijn positieve en negatieve selectie voor klonering en geef voorbeelden.
#Kleine vragen:
##Nested PCR uitleggen.
##T4 en T7 zijn beide bacteriofaag polymerasen.
##Bespreek hun activiteit(en) en toepassingen.
##Type1, type2, type3, type2s, iso en neochizomeren, waarin verschillen deze restrictie enzymen?
##Hoeveel kloonen nodig in een genoom bank?
#Mondeling: Okyama en berg Spi selectie Alkalische hydrolyse van RNA pMAL
#Hoe wordt biotine gebruikt bij hybridisatie

===25 jan 2010 VM===
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering, detailleer elke reactiestap.
#Bijvragen:
##Fosforamidiet synthesecyclus
##Welke soorten alkalische fosfatase gebruiken we in de gentechnologie?
##Schets hun gebruik.
#Kleine vragen:
##Lamba ZAP vector
##Aan- en afwezigheid van rop in colE1-afgeleide plasmide en de invloed ervan op aantal plasmide in E.coli.
##Aantal kloons in een genoombank.
##Nested PCR Mondeling: pMAL expressiesysteem
##Pyrosequencing RDA Ligatiemechanisme Eckstein

===14 jan 2010===
#Geef de belangrijkste biologische functies van de filamentaire faag vectoren en hoe deze gebruikt werden om vectoren mee te maken.Welke soorten faag lambda vectoren zijn er en schets kort hun gebruik
#Bijvragen:
##cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman.
##Detailleer elke reactiestap.
##Wat is chromosome walking en hoe werkt het.
#Kleine vragen:
##Wat is en waarvoor dient de capping bij de synthese van oligonucleotiden.
##Exonuclease III
##Hoe bepalen we het aantal kloons dat nodig is bij het opstellen van een genoombank.
##Inverse PCR Mondeling: pMal
##LCR Puntmutaties volgens Eckstein Mu-2 gistvector
##Pyrosequencing

===30 jan 2009===
#fosforamidiet synthesecyclus geven problemen klonering met cosmidevectoren + oplossingen
#Bijvragen:
##okyama en berg progressieve deleties met exonuclease III
#Kleine vragenÂ :
##IPTG sacB carbon en clarke vgl rol guanidinimun zouten + structuur
#Mondeling: RDA pyrosequencing eckstein pMal lambda zap

===30 jan 2009===
#Soorten Bacteriofaag lamda vectoren pET expressie vector systeem
#Bijvragen
##Pyrosequencing Gubler-Hoffman cDNA synthese
# Kleine vragen
##Tm voor oligonucleotiden sacB en toepassing in Gentechnolgie Statistische benadering genoom insertie PNA + structuur
#Mondeling: inverse PCR Eckstein RDA SOE CAPture

===27 jan 2009Â ===
#replicatiemechanisme, regulatie en aantal kopieÃ«n ColE1-afgeleide vectoren Soorten bacteriofaag lambda vectoren en hun werking schetsen
#Bijvragen:
##cDNA klonering (Gubler & Hoffman, Okayama & Berg)
##chromosoom walking
#Kleine vragen:
##inverse PCR Tth DNA polymerase (wat speciaal en welke extra mogelijkheden daardoor)
##capping in fosforamidiet, wat en waarom
##hoe bereken je aantal kloons in genomische DNA bank exonuclease III
#Mondeling: SOE SAGE pMAL plaatsgerichte mutagenese volgens Kunkel pyrosequencing

===24 jan 2008===
#Bespreek het replicatiemechanisme van ColE1- en afgeleide vectoren, de regulatie en het aantal plasmiden
#Bespreek methoden om gen-gericht een genomische bank te screenen aan de hand van 'informatie'
#Geef twee technieken voor positieve selectie van plasmiden
#Geef de methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese
#Kleine vragen
##Hoe kan de het cI gen voor positieve selectie zorgen?
##Wat is een moleculair baken ('molecular beacon')?
##Bespreek de twee soorten SV40 vectoren en het verschil Touch-down PCR
##Hoe kunnen we er voor zorgen dat er geselecteerd wordt op de mogelijkheid om te transformeren (of zo)?
#Technieken: Pyrosequencing pET SOE Okyama-Berg ligatiemechanisme

===23 jan 2008===
#Fotolithografische DNA synhtese: bescrhijf en verklaar.
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering: wat zijn de voor/ nadelen?
#Middelgrote vragen:
##Welke problemen zijn er bij het kloneren in cosmidevectoren en hoe hebben ze dit opgelost?
##Pyrosequencing: beschrijf, wat zijn voor/nadelen tov dideoxymethode
#Kleine vragen:
##Wat is IPTG: structuur, gebruik
##Wat is de par locus
##Wat is PNA: structuur
##Wat is T4 polynucleotide kinase, waarom is dit belangrijk in gentechnologie, reactiemechanisme?
#Technieken: SOE CAPture EtBr pMAL Eckstein

===14 jan 2008===
#Welke mogelijkheden zijn er om plaatsgerichte mutagenese te doen?
#Vertel alles over LITMUS vectoren (Waarom in godsnaam is dit een hoofdvraag?)
#Bijvragen:
##Welke problemen kunnen er zijn bij het kloneren in cosmidevectoren?
##Hoe hebben ze die omzeild? Schets de Okyama-Berg procedure.
##Wat zijn de voor- en nadelen?
#Bij-bijvragen:
##Hoe is sacB een positief selectiekenmerk?
##Waarvoor staat spi selectie?
##Geef de 2 soorten SV40 vectoren + leg het verschil uit waarom worden er andere Tm-uitdrukkingen gebruikt voor oligonucleotiden en hele strengen?
#Mondeling: RDA Pyrosequencing inteÃ¯ne verwerking inverse PCR cap selectie

===31 jan 2007===
#alles van cosmiden bespreken. alles van SV40 bespreken.
#Middelgrote vragen:
##pyrosequencing
##cassettemutagenese
#Kleine vragen:
##verschil southern en western blotting
##ethidiumbromide, structuur, problemen,
##gebruik Spi selectie inverse PCR
##wat is shearing
#Technieken: Formule om het aantal klones te berekenen voor gDNA bank Oligocapping SOE ligatiemechanisme Eckstein Okayama en Berg

===23 jan 2007===
#bespreek belangrijkste methoden voor site directed mutagenese bespreek replicatiemechanisme in pBR322
#welke verschillende strategien worden gebruikt met op lambda gebaseerde vectoren technieken met Ti vectoren
#Mondeling: nested PCR quenching hoe beinvloed de DNA concentratie het werken met cosmiden en verklaar

===19 jan 2007===
#Geef en bespreek enkele voorbeelden van het gebruik van alkalische fosfatasen.
#Bespreek de eigenchappen en kenmerken van de pUC vectoren.
#Vectoren afgeleid van bacteriofaag lambda.
#SV40 vectoren.
#Kleine vragen:
##Genotype van een E.Coli stam opdat deze geÃ¯nfecteerd kan worden door M13.
##Bespreek incompatibiliteit van plasmiden.
#Mondeling voor te stellen technieken: SOE Pyrosequencing Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese Nick translatie<

Gentechnologie

2024-01-12T21:16:29Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]
==Vakinformatie==
Prof Lavigne. Biochemie volgt het samen met bio-ingenieurs. Oefenzittingen verplicht (niet in 2022, door corona?). Als Lavigne een vraag stelt verwacht hij dat je elk deel van de vraag uitlegt ook al wordt het niet expliciet gevraagd. Bijvoorbeeld; geef de voor- en nadelen van PET en pPIC, dan moet je PET en pPIC volledig uitleggen.

==Examenvragen==

===12 januari 2024===
#Grote PCR vraag
#* Leg real-time PCR uit + toepassingen
#* Gevoeligheid en precisie o.b.v. welke factoren?
#* Som probes op
#Hypothetisch 'we doen een thesis scenario waarbij we planten willen transformeren'
#* Illustreer en explain binaire vector
#* Geef genetische transformatiemethode voor de insertie van T-DNA in plantcel
#* Geef genotyperingsstrategie om homozygote mutant te identificeren (iets met primer, idk wilde vraag dit)
#Definities
#* Explain BAC + complexiteit kloonbib
#* Exsite - GeneTailor
#* PIC: voor- en nadelen
#Oefening (vectorsysteem voor eukaryote cel)
#* Kies vectorsysteem + why?
#* Leg vector-onderdelen uit
#* Vereiste aanpassing voor gebruik SV40? Voordeel SV40?
#* Primer-deel

===13 januari 2023===
#Bespreek de parameters die de betrouwbaarheid van de PCR amplificatie kunnen verhogen, inclusief PCR-afgeleide technieken en detectiemethoden die bij real-time PCR zorgen voor gevoeligere en preciezere detectie
#Bespreek in detail twee methoden om vreemd DNA binnen te brengen in plantencellen, en geef voor elke methode ook minstens 2 voordelen en nadelen (nieuwe prof sinds dit academiejaar voor het hoofdstuk over planten)
#Definities
#*BAC vector en de complexiteit van bank die werd aangemaakt via deze vector
#*Exsite methode en genetailor methode
#*Gebruik van URA gen als positieve en negatieve selectiemerker
# Je wil bepaald eiwit tot expressie brengen in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer je keuze.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie?
#* Teken de primers uit voor de amplificatie van het gen (volledige sequentie geven, kozak sequentie geven, stopcodon gegeven),en er moest ook een tag (sequentie gegeven) gehangen worden aan het 3'-uiteinde

===9 september 2022===
# Grote theorievraag kwam van Paeshuyse (!): sequentie was gegeven en dit moest tot expressie gebracht worden in dierlijke cellen
#* Beargumenteer welk expressiesysteem je gebruikt en waarom
#* Teken de expressievector en benoem alle onderdelen
#* Welke modificatie moet je doen bij CHO cellen om DHFR merker te gebruiken en wat is het voordeel van deze merker
#* Doe hetzelfde maar dan in een plantencel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, colE1, bla, URA3, MBD, HIS6, factor X, Pgal1, CYC tt en restrictie-enzymen). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definities
#* Bespreek de eigenschappen van cosmidevectoren en hoe je hiermee kloonbanken maakt
#* Mutagenese via prone-PCR
#* CTAB methode voor isolatie van plant DNA
# Oefening van Lavigne (!): 2 exonen met sequenties waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===14 januari 2022===
# Parameters die de betrouwbaarheid van amplificatie door middel van PCR verhogen. Ook de PCR afgeleide technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen. (- Wat moet je antwoorden als PCR afgeleide technieken (er moeten nog technieken zijn!)? Gradient PCR, Emulsie PCR, RT PCR met een onderscheid tussen Taqman en de andere techniek, ... - Wat hoort er nog bij? formules voor efficientie, proofreading uitleggen, saturatiecurves, ...)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, ColE1, Zeo, Strep, MBD, factor X). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definieer alle elementen van BAC en hoe wordt dit gebruikt bij kloonbanken?
# Wat zijn de principes van Exsite en GeneTailor?
# Hoe werkt heat shock bij S. cerevisiae en wat zijn de componenten die hiervoor nodig zijn?
# Paeshuyse: Een sequentie van een nanobody gegeven en je wilt hiervan een fusieproteïne maken dat een His-tag bevat aan het 5' uiteinde. Teken de primers die hiervoor nodig zijn (kozak sequentie gegeven, restrictie-sites gegeven, sequentie voor de his-tag gegeven en de nanobody sequentie gegeven. Hoe zou je dit implementeren in een eukaryoot? Teken de expressievector en expressiecassette. Wat is er nodig voor implementatie in een plant en waarom? Teken de expressievector en de expressiecassette.

===6 januari 2021===
# Parameters die uw betrouwbaarheid van PCR amplificatie verlagen, met betrekking tot mutagenese (random & gerichte pcr-methodes)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (HIS4, colE1, bla gen, aox1, MCS) voor wat zou je deze vector gebruiken?
# Hoe maak je een random DNA bank met cosmidevectors?
# definties
#* Alkalische lyse
#* CAPture techniek
#* taqmanprobe real time PCR
#paeshuyse: gelijka andere jaren

===28 augustus 2020===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (Geen paginalimiet)
# Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* Leg cosmide vectoren uit en hoe kloonbanken worden gemaakt.
#* CTAB methode
#* Chemische ‘heat shock’ transformatie van S. cerevisiae uitleggen
# Paeshuyse: ongeveer zoals in januari maar met SARS-Co2.

===22 januari 2020 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
# Leg BAC vectoren in detail uit en hoe maak je een kloonbank aan de hand van deze vectoren. Hoe bereken je het minimum aantal klonen die nodig zijn om een representatieve genoombank te hebben met de formule van Carbon en Clarke, welke voorwaarden moeten hiervoor voldaan zijn? (1 pagina + eventueel achterkant)
# Geef de PCR parameters en PCR varianten die de specificiteit van PCR amplificatie verhogen. Leg telkens kort uit. (1 pagina + eventueel achterkant)
# Definities (1/3e pagina voor elk)
#* Leg gatewayclonering uit, werking en principe geven.
#* Transposonmutagenese uitleggen en hoe dit gescreend wordt?
#* Leg uit hoe men gisten chemisch transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# paeshuyse: humaan interferon lambda wil je produceren in een eukaryoot systeem. RNA sequentie is gegeven.
#* Welke gebruik je en beargumenteer.
#* Hoe ziet je vector en expressiecassette eruit? Benoem elke component + korte uitleg.
#* Teken primers met gegeven RE sites (Bamh1 & EcoR1) om de CDS in een vector te kloneren. Kozak sequentie ook gegeven.
#* Welke wijzigingen zijn nodig om dit gen in een plantenvector te kloneren? Teken de vector en de expressiecassette.

===30 augustus 2019 ===
#Bespreek de factoren van een PCR die de gevoeligheid kunnen verhogen. Ook de PCR afgeleidde technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen.
#Bespreek het PET expressie systeem in E. coli, geef ook de voor en nadelen van expressie in deze bacterie.
#(Paashuyse) Je wil Anti-IgE produceren in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie.
#* Als je anti-IgE in planten cellen zou willen produceren, hoe ziet de vector er dan uit? leg alle factoren uit.
#Leg uit:
#* Definieer alles van BAC's
#* Gateway klonering
#* Capture techniek voor full length cDNA klonering
#Oefening: 2 exonen met sequentie waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===23 Januari 2019 ===
# Welke parameters hebben een negatieve invloed op PCR in verband met mutagenese (geef hierbij ook PCR-gebaseerde technieken van random/directe mutagenese zoals mismatch priming, error-prone PCR..)
# Vergelijk cosmide en BAC klonering en hoe bepaal je de complexiteit van genoombank (carbon clark)
# (Paashuyse): Klonering van een bepaald eiwit in rat cellen
#* A. Leg expressiesysteem uit
#* B. Teken vector en benoem/verklaar alle factoren die je gebruikt
#* c. Wat moet je veranderen aan de rat cellen om SV40 ori te kunnen gebruiken? en bespreek het effect op de replicatie
#* d. Doe hetzelfde maar dan in een planten cel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Geef uitleg over
#* Taqman probe
#* CTAB methode
#* PET
# Oefening waarbij je een ori moest insereren in DNA, dit moest in frame zitten, de RE sites waren gegeven, bespreek je techniek en teken PCR primers die je hiervoor zou gebruiken

===31 Augustus 2018 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit.Vergelijk ze en wat zijn de voor en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Hoe bereken je het minimum aantal klonen met de formule van Carbon en Clarke en welke voorwaarden moeten voldoen zijn? (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. Alkalische Lyse
#* B. Wat is de definitie van Hybrid Selected Translation?
#* C. Leg uit hoe men gisten transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* a. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* b. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===24 januari 2018 ===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Geef ook uitleg bij Carbon & Clarke. (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. CAPture techniek bij cDNA aanmaak
#* B. Taqman RT-PCR
#* C. Nodige elementen voor een episomaal shuttle-plasmide voor ''E. Coli'' en ''S. cerevesiae''
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* A. Geef strategie (maak primers, staarten, restrictie) om uw insert in de entry-vector te krijgen.
#* B. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* C. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===1 september 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef PCR afgeleide technieken voor nucleïnezuren.
# Bespreek in detail en vergelijk het mechanisme van P1 en cosmide vectoren.
# Bespreek de werking en schets het principe van PET-expressie systeem. Wat zijn de voor- en nadelen?
# Kort omschrijven
#* Definieer en bespreek CAPture techniek werking
#* Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#* Bespreek het principe van Gateway klonering.
# Vraag Paeshuyse (oefening in verwerkt): allerlei gegevens (cDNA, knipplaatsen e.d.)
#* Welke eukaryoot expressies systeem (geen schimmel of gist) zou jij gebruiken (voor dit humaan recombinant eiwit)? Beargumenteer.
#* Teken de vector enzo.. (?)

===25 januari 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Bespreek de BAC clonering voor de aanmaak van banken.
# Wat zijn de voordelen van recombinante expressie in gist? Vector pPIC wordt veel gebruikt in de industrie. Bespreek pPIC.
# Kort omschrijven
#*DNA shuffeling
#*CAPture techniek werking
#*Principe van TOPO-gemedieerde klonering
#oefening: Gegevens over enzymen, genoom van 1,6*^10-4, enzym knipt in 1 à 2 kb fragmenten, foto van gelleke. Hoeveel recombinante moet je hebben om met 99% zekerheid te zeggen dat je sequentie aanwezig is? Nog een vraag. (Rekenmachine nodig!)
#Vraag Paeshuyse: Creëer een humaan, recombinant faag lambda ding (?) Welk expressiesysteem zou je gebruiken? Teken de vector die je gebruikt. Nog iets...

===januari 2016===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Voordelen van recombinante expressie in gist, leg die ene gistvector uit (pPIC heette die dacht ik?)
#Strategie voor het opstellen van een cosmidebank
# Termen: CTAB DNA extractie, Taqman, manieren van transformatie van gist
# Oefening met inverse PCR: vinden van primers en uittekenen van de techniek
Volckaert:
# Relatie Tm/zoutconcentratie (monovalente kationen)
# De factoren die de renaturatie beinvloeden + verschil in gebruik van PNA, LNA en DNA als proben
# Geef structuur van guanidinium isothiocyanaat en guanidinium thiocyanaat, waarvoor wordt dit molecule gebruikt
# structuur van merker gegeven, leg uit waar onderdelen voor bedoeld zijn en benoem ze

===20 januari 2015===
#Bespreek en vergelijk de verschillende PCR technieken voor zowel gerichte als random mutagenese.
#Bespreek in detail het mechanisme van P1 faag en een cosmide en vergelijk.
#Bespreek en schematiseer het principe van de capillaire Sanger sequentie.
#Kleine vraagjes:
##Belang van humanisering bijÂ Philia pastoris
##Definieer de CAPture techniek
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#Oefening: Je moet 2 exons (sequenties gegeven) van een bepaald gen aan elkaar ligeren (zonder een linker tussen). En deze C-terminaal aan een â€˜Strepâ€™-tag hangen (sequentie gegeven) en deze inbrengen in een vector die T-overhang heeft door TOPO. (verschillende stappen bespreken + primers geven!) (praktisch dezelfde oefening als de voorbije 2 jaar in januari)
Volckaert 1. Geef de structuurformule van guanidinium (iso)thiocyanaat en waar het voor wordt gebruikt. 2. Leg chemische synthese van oligonucleotiden met een 5â€™ fosfaat uit (of teken) + geef voordeel hiervan. 3. Leg uit hoe DNA probes niet-radioactief gelabeld (en eventueel onder welke voorwaarden) kunnen worden met behulp van een streptavidine-alkalisch fosfatase fusie-eiwit 4a. T4 polynucleotide kinase werd vroeger gebruikt om uiteinden te fosforyleren zodat fragmenten geligeerd kunnen worden. Nu kan dit direct gebeuren bij de oligonucleotide synthese. Hoe doen ze dit? Bespreek (en of teken) dit. 4b. Wat is het voordeel hiervan? 5. Bespreek de relatieve Tm van DNA en LNA met betrekking tot hun gebruik in hybridisatie en mismatchgevoeligheid.

=== 21 januari 2014 ===
#Bespreek algemeen principe van PCR en de reactiecomponenten. Bespreek afgeleide technieken die gebruikt worden om de specificiteit van de PCR-reactie te verhogen. (onbeperkte antwoordruimte)
#Bespreek achtergrond en werking van cosmide (1pag)
##Bespreek en vergelijk pET en pBAD (1pag)
#Korte vraagjes: Lavigne
##Bespreek CAPture techniek
##Bespreek de elementen die een YAC-kloneringsvector bevat. Bespreek Gateway klonering

=== 22 januari 2013 ===
#Bespreek vectorsystemen voor het insereren van grote (>30kb) DNA-sequenties. Bespreek de formule van Carbon & Clarke.
#Technieken: Okayama & Berg SAGE
#Kleine vragen (Lavigne):
##Wat is error-prone PCR en hoe kan je het gebruiken in "directed evolution"?
##Bespreek en schets het PET-expressie systeem.
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#SitueerÂ ???,Â ??? enÂ ??? in de historiek van de gentechnologie. Het rspL gen was Ã©Ã©n van de eerste genen die gebruikt werd voor positieve selectie. Leg uit waarvoor dit gen codeert en hoe de selectie gebeurt. Oefening: Sequentie met exons en introns gegeven. Ontwerp een techniek om de eerste twee exons aan elkaar te ligeren en in te bouwen in de gegeven vector (TOPO T/A vector), met een N-terminale STREP-tag (sequentie voor de STREP-tag was gegeven). Beschrijf en verantwoord elke stap.

===6 augustus 2012===
Â #Kunkel tot in detail bespreken Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli. Is dit hetzelfde bij de afgeleide vectors van ColE1? (pBR322,...)
#twee vraagjes Carbon en Clarke RAcE schetsen en uitleggen (beide)
#kleine vraagjes:
##Bespreek COS-cellen URA3 (waarom belangrijke merker)
##Inclusion bodies (wat, wanneer, gewenst?)
##Duid het juiste aan: de zoutconcentratie doet Tm stijgen/dalen/beÃ¯nvloedt Tm niet + uitleggen waarom.
##synthesevraag: biotine-merking bij nucleÃ¯nezuurhybridisatie, alles uitleggen (hoe probe maken, hybridisatie, detectie)

===23 Jan 2012 NM===
#Kunkel Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli
#Bespreek de mogelijke kloneringsvectoren in gist
#Kleine vragen:
##Co-transformatie bij dieren
##Bespreek doel van de technieken: oligocapping en capture
##Hot-start PCR Chromosome jumping

===31 Jan 2011 NM===
#Bespreek de filamentaire fagen(M13, F1,...), hun eigenschappen, hun replicatie in E.coli en hoe zijn ze aangepast voor het gebruik als vectoren.
#Bespreek het pMAL expressiesysteem voor de synthese van eiwitten via recombinanten.
#Bijvragen:
##Hoe kan je het nodige aantal klonen bepalen voor een goede genoombank
##Bespreek die PiAN vectoren Kleine vragen:
##Wat is de N-regel van Varshavsky COSvectoren
##Wat is Spi-selectie Waarvoor dient Capping bij de synthese van oligonucleotiden?
#Mondeling: cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman Methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese Hoe wordt de smelttemperatuur bepaalt SAGE

===17 Jan 2011 VM===
#Fosforamidietcyclus (cyclus, beschermgroepen, capping,...)
#Welke problemen bij aanmaken van cosmide vectoren en welke oplossingen hiervoor?
#Bijvragen:
##Okayama & Berg
##cDNA klonering in een vector Methode van Henikoff voor systematische deleties
#Kleine vragen
##IPTG sacB
##Carbon & Clarke vgl. (aantal klonen in een cDNA bank)
##Guanidiniumzouten
#Mondeling: pMal expressiesystemen Kunkel Eckstein Pyrosequencing SOE

===17 Jan 2011 VM===
#Aanmaak genoombanken soorten gistvectoren
#Bijvragen:
##fotolithografische DNA synthese alkalische fosfatasen + toepassingen
#Kleine vragen
##'hotstart' PCR Guanidinium thiocyanide biotine merking bij hybridisatie
##URA3 Modeling: pyrosequencing
##Methode van Eckstein CAPture SOE pMAL

===23 aug 2010 VM===
#pyrosequencing soorten faag lambda vectoren Bijvragen: methode van Gubler en Hoffman chromosoomwalking
#Kleine vragen:
##nested PCR capping in fosforamidietcyclus hoe het aantal klonen in een cDNA bank benaderen
##PNA Modeling: methode van Okyama en Berg
##biotine merking bij hybridisatie alkalische hydrolyse van RNA Spi selectie pMAL

===26 jan 2010 VM===
#Bespreek cosmide vectoren en hoe ze efficient te gebruiken zijn.
#Leg de methode van Hoffman en Gubler voor cDNA synthese uit.
#Bijvragen:
##Welke vectorsystemen voor gist zijn er beschikbaar?
##Leg de pSC101 ori uit.
#Kleine vragen:
##Oclusion body's: wat, wanneer, nut?
##CI gen: wat en waarvoor gebruikt in de gentechnologie?
##Universele splicing van ssDNA met fokI.
##Modeling: Fosforamidiet versus fosfonaat methode.
##EtBr en SYBR.
##Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese.
##Biotine merking.
##ZOO blot.

===25 jan 2010 VM===
#Bespreek de aanmaak van genoombanken (vectoren, inbouwmechanismen, enz.)
#Bespreek de methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese.
#Bijvragen:
##Welke vectoren voor klonering in gist?
##Wat zijn positieve en negatieve selectie voor klonering en geef voorbeelden.
#Kleine vragen:
##Nested PCR uitleggen.
##T4 en T7 zijn beide bacteriofaag polymerasen.
##Bespreek hun activiteit(en) en toepassingen.
##Type1, type2, type3, type2s, iso en neochizomeren, waarin verschillen deze restrictie enzymen?
##Hoeveel kloonen nodig in een genoom bank?
#Mondeling: Okyama en berg Spi selectie Alkalische hydrolyse van RNA pMAL
#Hoe wordt biotine gebruikt bij hybridisatie

===25 jan 2010 VM===
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering, detailleer elke reactiestap.
#Bijvragen:
##Fosforamidiet synthesecyclus
##Welke soorten alkalische fosfatase gebruiken we in de gentechnologie?
##Schets hun gebruik.
#Kleine vragen:
##Lamba ZAP vector
##Aan- en afwezigheid van rop in colE1-afgeleide plasmide en de invloed ervan op aantal plasmide in E.coli.
##Aantal kloons in een genoombank.
##Nested PCR Mondeling: pMAL expressiesysteem
##Pyrosequencing RDA Ligatiemechanisme Eckstein

===14 jan 2010===
#Geef de belangrijkste biologische functies van de filamentaire faag vectoren en hoe deze gebruikt werden om vectoren mee te maken.Welke soorten faag lambda vectoren zijn er en schets kort hun gebruik
#Bijvragen:
##cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman.
##Detailleer elke reactiestap.
##Wat is chromosome walking en hoe werkt het.
#Kleine vragen:
##Wat is en waarvoor dient de capping bij de synthese van oligonucleotiden.
##Exonuclease III
##Hoe bepalen we het aantal kloons dat nodig is bij het opstellen van een genoombank.
##Inverse PCR Mondeling: pMal
##LCR Puntmutaties volgens Eckstein Mu-2 gistvector
##Pyrosequencing

===30 jan 2009===
#fosforamidiet synthesecyclus geven problemen klonering met cosmidevectoren + oplossingen
#Bijvragen:
##okyama en berg progressieve deleties met exonuclease III
#Kleine vragenÂ :
##IPTG sacB carbon en clarke vgl rol guanidinimun zouten + structuur
#Mondeling: RDA pyrosequencing eckstein pMal lambda zap

===30 jan 2009===
#Soorten Bacteriofaag lamda vectoren pET expressie vector systeem
#Bijvragen
##Pyrosequencing Gubler-Hoffman cDNA synthese
# Kleine vragen
##Tm voor oligonucleotiden sacB en toepassing in Gentechnolgie Statistische benadering genoom insertie PNA + structuur
#Mondeling: inverse PCR Eckstein RDA SOE CAPture

===27 jan 2009Â ===
#replicatiemechanisme, regulatie en aantal kopieÃ«n ColE1-afgeleide vectoren Soorten bacteriofaag lambda vectoren en hun werking schetsen
#Bijvragen:
##cDNA klonering (Gubler & Hoffman, Okayama & Berg)
##chromosoom walking
#Kleine vragen:
##inverse PCR Tth DNA polymerase (wat speciaal en welke extra mogelijkheden daardoor)
##capping in fosforamidiet, wat en waarom
##hoe bereken je aantal kloons in genomische DNA bank exonuclease III
#Mondeling: SOE SAGE pMAL plaatsgerichte mutagenese volgens Kunkel pyrosequencing

===24 jan 2008===
#Bespreek het replicatiemechanisme van ColE1- en afgeleide vectoren, de regulatie en het aantal plasmiden
#Bespreek methoden om gen-gericht een genomische bank te screenen aan de hand van 'informatie'
#Geef twee technieken voor positieve selectie van plasmiden
#Geef de methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese
#Kleine vragen
##Hoe kan de het cI gen voor positieve selectie zorgen?
##Wat is een moleculair baken ('molecular beacon')?
##Bespreek de twee soorten SV40 vectoren en het verschil Touch-down PCR
##Hoe kunnen we er voor zorgen dat er geselecteerd wordt op de mogelijkheid om te transformeren (of zo)?
#Technieken: Pyrosequencing pET SOE Okyama-Berg ligatiemechanisme

===23 jan 2008===
#Fotolithografische DNA synhtese: bescrhijf en verklaar.
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering: wat zijn de voor/ nadelen?
#Middelgrote vragen:
##Welke problemen zijn er bij het kloneren in cosmidevectoren en hoe hebben ze dit opgelost?
##Pyrosequencing: beschrijf, wat zijn voor/nadelen tov dideoxymethode
#Kleine vragen:
##Wat is IPTG: structuur, gebruik
##Wat is de par locus
##Wat is PNA: structuur
##Wat is T4 polynucleotide kinase, waarom is dit belangrijk in gentechnologie, reactiemechanisme?
#Technieken: SOE CAPture EtBr pMAL Eckstein

===14 jan 2008===
#Welke mogelijkheden zijn er om plaatsgerichte mutagenese te doen?
#Vertel alles over LITMUS vectoren (Waarom in godsnaam is dit een hoofdvraag?)
#Bijvragen:
##Welke problemen kunnen er zijn bij het kloneren in cosmidevectoren?
##Hoe hebben ze die omzeild? Schets de Okyama-Berg procedure.
##Wat zijn de voor- en nadelen?
#Bij-bijvragen:
##Hoe is sacB een positief selectiekenmerk?
##Waarvoor staat spi selectie?
##Geef de 2 soorten SV40 vectoren + leg het verschil uit waarom worden er andere Tm-uitdrukkingen gebruikt voor oligonucleotiden en hele strengen?
#Mondeling: RDA Pyrosequencing inteÃ¯ne verwerking inverse PCR cap selectie

===31 jan 2007===
#alles van cosmiden bespreken. alles van SV40 bespreken.
#Middelgrote vragen:
##pyrosequencing
##cassettemutagenese
#Kleine vragen:
##verschil southern en western blotting
##ethidiumbromide, structuur, problemen,
##gebruik Spi selectie inverse PCR
##wat is shearing
#Technieken: Formule om het aantal klones te berekenen voor gDNA bank Oligocapping SOE ligatiemechanisme Eckstein Okayama en Berg

===23 jan 2007===
#bespreek belangrijkste methoden voor site directed mutagenese bespreek replicatiemechanisme in pBR322
#welke verschillende strategien worden gebruikt met op lambda gebaseerde vectoren technieken met Ti vectoren
#Mondeling: nested PCR quenching hoe beinvloed de DNA concentratie het werken met cosmiden en verklaar

===19 jan 2007===
#Geef en bespreek enkele voorbeelden van het gebruik van alkalische fosfatasen.
#Bespreek de eigenchappen en kenmerken van de pUC vectoren.
#Vectoren afgeleid van bacteriofaag lambda.
#SV40 vectoren.
#Kleine vragen:
##Genotype van een E.Coli stam opdat deze geÃ¯nfecteerd kan worden door M13.
##Bespreek incompatibiliteit van plasmiden.
#Mondeling voor te stellen technieken: SOE Pyrosequencing Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese Nick translatie<

Gentechnologie

2024-01-12T21:16:08Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]
==Vakinformatie==
Prof Lavigne. Biochemie volgt het samen met bio-ingenieurs. Oefenzittingen verplicht (niet in 2022, door corona?). Als Lavigne een vraag stelt verwacht hij dat je elk deel van de vraag uitlegt ook al wordt het niet expliciet gevraagd. Bijvoorbeeld; geef de voor- en nadelen van PET en pPIC, dan moet je PET en pPIC volledig uitleggen.

==Examenvragen==

===12 januari 2024===
#Grote PCR vraag
#* Leg real-time PCR uit + toepassingen
#* Gevoeligheid en precisie o.b.v. welke factoren?
#* Som probes op
#Hypothetisch 'we doen een thesis scenario waarbij we planten willen transformeren
#* Illustreer en explain binaire vector
#* Geef genetische transformatiemethode voor de insertie van T-DNA in plantcel
#* Geef genotyperingsstrategie om homozygote mutant te identificeren (iets met primer, idk wilde vraag dit)
#Definities
#* Explain BAC + complexiteit kloonbib
#* Exsite - GeneTailor
#* PIC: voor- en nadelen
#Oefening (vectorsysteem voor eukaryote cel)
#* Kies vectorsysteem + why?
#* Leg vector-onderdelen uit
#* Vereiste aanpassing voor gebruik SV40? Voordeel SV40?
#* Primer-deel

===13 januari 2023===
#Bespreek de parameters die de betrouwbaarheid van de PCR amplificatie kunnen verhogen, inclusief PCR-afgeleide technieken en detectiemethoden die bij real-time PCR zorgen voor gevoeligere en preciezere detectie
#Bespreek in detail twee methoden om vreemd DNA binnen te brengen in plantencellen, en geef voor elke methode ook minstens 2 voordelen en nadelen (nieuwe prof sinds dit academiejaar voor het hoofdstuk over planten)
#Definities
#*BAC vector en de complexiteit van bank die werd aangemaakt via deze vector
#*Exsite methode en genetailor methode
#*Gebruik van URA gen als positieve en negatieve selectiemerker
# Je wil bepaald eiwit tot expressie brengen in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer je keuze.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie?
#* Teken de primers uit voor de amplificatie van het gen (volledige sequentie geven, kozak sequentie geven, stopcodon gegeven),en er moest ook een tag (sequentie gegeven) gehangen worden aan het 3'-uiteinde

===9 september 2022===
# Grote theorievraag kwam van Paeshuyse (!): sequentie was gegeven en dit moest tot expressie gebracht worden in dierlijke cellen
#* Beargumenteer welk expressiesysteem je gebruikt en waarom
#* Teken de expressievector en benoem alle onderdelen
#* Welke modificatie moet je doen bij CHO cellen om DHFR merker te gebruiken en wat is het voordeel van deze merker
#* Doe hetzelfde maar dan in een plantencel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, colE1, bla, URA3, MBD, HIS6, factor X, Pgal1, CYC tt en restrictie-enzymen). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definities
#* Bespreek de eigenschappen van cosmidevectoren en hoe je hiermee kloonbanken maakt
#* Mutagenese via prone-PCR
#* CTAB methode voor isolatie van plant DNA
# Oefening van Lavigne (!): 2 exonen met sequenties waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===14 januari 2022===
# Parameters die de betrouwbaarheid van amplificatie door middel van PCR verhogen. Ook de PCR afgeleide technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen. (- Wat moet je antwoorden als PCR afgeleide technieken (er moeten nog technieken zijn!)? Gradient PCR, Emulsie PCR, RT PCR met een onderscheid tussen Taqman en de andere techniek, ... - Wat hoort er nog bij? formules voor efficientie, proofreading uitleggen, saturatiecurves, ...)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (2µm, ColE1, Zeo, Strep, MBD, factor X). Waarvoor zou je deze vector gebruiken?
# Definieer alle elementen van BAC en hoe wordt dit gebruikt bij kloonbanken?
# Wat zijn de principes van Exsite en GeneTailor?
# Hoe werkt heat shock bij S. cerevisiae en wat zijn de componenten die hiervoor nodig zijn?
# Paeshuyse: Een sequentie van een nanobody gegeven en je wilt hiervan een fusieproteïne maken dat een His-tag bevat aan het 5' uiteinde. Teken de primers die hiervoor nodig zijn (kozak sequentie gegeven, restrictie-sites gegeven, sequentie voor de his-tag gegeven en de nanobody sequentie gegeven. Hoe zou je dit implementeren in een eukaryoot? Teken de expressievector en expressiecassette. Wat is er nodig voor implementatie in een plant en waarom? Teken de expressievector en de expressiecassette.

===6 januari 2021===
# Parameters die uw betrouwbaarheid van PCR amplificatie verlagen, met betrekking tot mutagenese (random & gerichte pcr-methodes)
# Een vector gegeven en alle onderdelen bespreken (HIS4, colE1, bla gen, aox1, MCS) voor wat zou je deze vector gebruiken?
# Hoe maak je een random DNA bank met cosmidevectors?
# definties
#* Alkalische lyse
#* CAPture techniek
#* taqmanprobe real time PCR
#paeshuyse: gelijka andere jaren

===28 augustus 2020===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (Geen paginalimiet)
# Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* Leg cosmide vectoren uit en hoe kloonbanken worden gemaakt.
#* CTAB methode
#* Chemische ‘heat shock’ transformatie van S. cerevisiae uitleggen
# Paeshuyse: ongeveer zoals in januari maar met SARS-Co2.

===22 januari 2020 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit. Vergelijk ze en wat zijn de voor- en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
# Leg BAC vectoren in detail uit en hoe maak je een kloonbank aan de hand van deze vectoren. Hoe bereken je het minimum aantal klonen die nodig zijn om een representatieve genoombank te hebben met de formule van Carbon en Clarke, welke voorwaarden moeten hiervoor voldaan zijn? (1 pagina + eventueel achterkant)
# Geef de PCR parameters en PCR varianten die de specificiteit van PCR amplificatie verhogen. Leg telkens kort uit. (1 pagina + eventueel achterkant)
# Definities (1/3e pagina voor elk)
#* Leg gatewayclonering uit, werking en principe geven.
#* Transposonmutagenese uitleggen en hoe dit gescreend wordt?
#* Leg uit hoe men gisten chemisch transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# paeshuyse: humaan interferon lambda wil je produceren in een eukaryoot systeem. RNA sequentie is gegeven.
#* Welke gebruik je en beargumenteer.
#* Hoe ziet je vector en expressiecassette eruit? Benoem elke component + korte uitleg.
#* Teken primers met gegeven RE sites (Bamh1 & EcoR1) om de CDS in een vector te kloneren. Kozak sequentie ook gegeven.
#* Welke wijzigingen zijn nodig om dit gen in een plantenvector te kloneren? Teken de vector en de expressiecassette.

===30 augustus 2019 ===
#Bespreek de factoren van een PCR die de gevoeligheid kunnen verhogen. Ook de PCR afgeleidde technieken die de gevoeligheid voor nucleïnezuurdetectie kunnen verhogen.
#Bespreek het PET expressie systeem in E. coli, geef ook de voor en nadelen van expressie in deze bacterie.
#(Paashuyse) Je wil Anti-IgE produceren in CHO cellen m.b.v. een eukaryoot expressie systeem (geen gist of schimmel).
#* welk expressie systeem gebruik je? beargumenteer.
#* Teken de vector en verklaar alle factoren die je gebruikt.
#* Wat moet je veranderen aan de CHO cellen om de SV40 ori te kunnen gebruiken? wat is het voordeel van deze ori op replicatie.
#* Als je anti-IgE in planten cellen zou willen produceren, hoe ziet de vector er dan uit? leg alle factoren uit.
#Leg uit:
#* Definieer alles van BAC's
#* Gateway klonering
#* Capture techniek voor full length cDNA klonering
#Oefening: 2 exonen met sequentie waren gegeven, ook een tag met sequentie was gegeven. De bedoeling was om tag-exon1-exon2 te kloneren in een TOPO-T/A vector. Bespreek alle stappen van de klonering en beargumenteer.

===23 Januari 2019 ===
# Welke parameters hebben een negatieve invloed op PCR in verband met mutagenese (geef hierbij ook PCR-gebaseerde technieken van random/directe mutagenese zoals mismatch priming, error-prone PCR..)
# Vergelijk cosmide en BAC klonering en hoe bepaal je de complexiteit van genoombank (carbon clark)
# (Paashuyse): Klonering van een bepaald eiwit in rat cellen
#* A. Leg expressiesysteem uit
#* B. Teken vector en benoem/verklaar alle factoren die je gebruikt
#* c. Wat moet je veranderen aan de rat cellen om SV40 ori te kunnen gebruiken? en bespreek het effect op de replicatie
#* d. Doe hetzelfde maar dan in een planten cel, wat moet je veranderen? En teken de vector opnieuw met alle componenten
# Geef uitleg over
#* Taqman probe
#* CTAB methode
#* PET
# Oefening waarbij je een ori moest insereren in DNA, dit moest in frame zitten, de RE sites waren gegeven, bespreek je techniek en teken PCR primers die je hiervoor zou gebruiken

===31 Augustus 2018 ===
# Leg PET en pPIC expressiesystemen uit.Vergelijk ze en wat zijn de voor en nadelen? Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Hoe bereken je het minimum aantal klonen met de formule van Carbon en Clarke en welke voorwaarden moeten voldoen zijn? (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. Alkalische Lyse
#* B. Wat is de definitie van Hybrid Selected Translation?
#* C. Leg uit hoe men gisten transformeert en wat de benodigde commponenten zijn.
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* a. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* b. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===24 januari 2018 ===
# Leg PET en pBAD expressiesystemen uit. Welke parameters zijn er nog belangrijk bij de recombinante expressie? (geen paginalimiet)
#
#* A. Geef de PCR parameters (en PCR varianten) die de specificiteit verhogen. Leg kort telkens kort uit. (1 bladzijde)
#* B. Bespreek in detail hoe cosmidebanken gemaakt worden. Geef ook uitleg bij Carbon & Clarke. (1 bladzijde)
# Geef definities/uitleg voor volgende begrippen (1/3e van een blad antwoordruimte per begrip):
#* A. CAPture techniek bij cDNA aanmaak
#* B. Taqman RT-PCR
#* C. Nodige elementen voor een episomaal shuttle-plasmide voor ''E. Coli'' en ''S. cerevesiae''
# Deel Prof. J. Paeshuyse. Gegeven: sequentie van insert, knipplaatsen die niet in het insert knippen (met bijhorende sequentie) en een pENTR-vector met alle elementen (en knipplaatsen)
#* A. Geef strategie (maak primers, staarten, restrictie) om uw insert in de entry-vector te krijgen.
#* B. Welk eukaryoot expressiesysteem gebruik je en verklaar je keuze.
#* C. Teken eukaryote expressievector en verklaar alle gebruikte elementen.

===1 september 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef PCR afgeleide technieken voor nucleïnezuren.
# Bespreek in detail en vergelijk het mechanisme van P1 en cosmide vectoren.
# Bespreek de werking en schets het principe van PET-expressie systeem. Wat zijn de voor- en nadelen?
# Kort omschrijven
#* Definieer en bespreek CAPture techniek werking
#* Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#* Bespreek het principe van Gateway klonering.
# Vraag Paeshuyse (oefening in verwerkt): allerlei gegevens (cDNA, knipplaatsen e.d.)
#* Welke eukaryoot expressies systeem (geen schimmel of gist) zou jij gebruiken (voor dit humaan recombinant eiwit)? Beargumenteer.
#* Teken de vector enzo.. (?)

===25 januari 2017 VM===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Bespreek de BAC clonering voor de aanmaak van banken.
# Wat zijn de voordelen van recombinante expressie in gist? Vector pPIC wordt veel gebruikt in de industrie. Bespreek pPIC.
# Kort omschrijven
#*DNA shuffeling
#*CAPture techniek werking
#*Principe van TOPO-gemedieerde klonering
#oefening: Gegevens over enzymen, genoom van 1,6*^10-4, enzym knipt in 1 à 2 kb fragmenten, foto van gelleke. Hoeveel recombinante moet je hebben om met 99% zekerheid te zeggen dat je sequentie aanwezig is? Nog een vraag. (Rekenmachine nodig!)
#Vraag Paeshuyse: Creëer een humaan, recombinant faag lambda ding (?) Welk expressiesysteem zou je gebruiken? Teken de vector die je gebruikt. Nog iets...

===januari 2016===
# Met welke factoren kun je de nauwkeurigheid van een PCR-reactie verbeteren en geef afgeleide technieken met een hogere nauwkeurigheid
# Voordelen van recombinante expressie in gist, leg die ene gistvector uit (pPIC heette die dacht ik?)
#Strategie voor het opstellen van een cosmidebank
# Termen: CTAB DNA extractie, Taqman, manieren van transformatie van gist
# Oefening met inverse PCR: vinden van primers en uittekenen van de techniek
Volckaert:
# Relatie Tm/zoutconcentratie (monovalente kationen)
# De factoren die de renaturatie beinvloeden + verschil in gebruik van PNA, LNA en DNA als proben
# Geef structuur van guanidinium isothiocyanaat en guanidinium thiocyanaat, waarvoor wordt dit molecule gebruikt
# structuur van merker gegeven, leg uit waar onderdelen voor bedoeld zijn en benoem ze

===20 januari 2015===
#Bespreek en vergelijk de verschillende PCR technieken voor zowel gerichte als random mutagenese.
#Bespreek in detail het mechanisme van P1 faag en een cosmide en vergelijk.
#Bespreek en schematiseer het principe van de capillaire Sanger sequentie.
#Kleine vraagjes:
##Belang van humanisering bijÂ Philia pastoris
##Definieer de CAPture techniek
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#Oefening: Je moet 2 exons (sequenties gegeven) van een bepaald gen aan elkaar ligeren (zonder een linker tussen). En deze C-terminaal aan een â€˜Strepâ€™-tag hangen (sequentie gegeven) en deze inbrengen in een vector die T-overhang heeft door TOPO. (verschillende stappen bespreken + primers geven!) (praktisch dezelfde oefening als de voorbije 2 jaar in januari)
Volckaert 1. Geef de structuurformule van guanidinium (iso)thiocyanaat en waar het voor wordt gebruikt. 2. Leg chemische synthese van oligonucleotiden met een 5â€™ fosfaat uit (of teken) + geef voordeel hiervan. 3. Leg uit hoe DNA probes niet-radioactief gelabeld (en eventueel onder welke voorwaarden) kunnen worden met behulp van een streptavidine-alkalisch fosfatase fusie-eiwit 4a. T4 polynucleotide kinase werd vroeger gebruikt om uiteinden te fosforyleren zodat fragmenten geligeerd kunnen worden. Nu kan dit direct gebeuren bij de oligonucleotide synthese. Hoe doen ze dit? Bespreek (en of teken) dit. 4b. Wat is het voordeel hiervan? 5. Bespreek de relatieve Tm van DNA en LNA met betrekking tot hun gebruik in hybridisatie en mismatchgevoeligheid.

=== 21 januari 2014 ===
#Bespreek algemeen principe van PCR en de reactiecomponenten. Bespreek afgeleide technieken die gebruikt worden om de specificiteit van de PCR-reactie te verhogen. (onbeperkte antwoordruimte)
#Bespreek achtergrond en werking van cosmide (1pag)
##Bespreek en vergelijk pET en pBAD (1pag)
#Korte vraagjes: Lavigne
##Bespreek CAPture techniek
##Bespreek de elementen die een YAC-kloneringsvector bevat. Bespreek Gateway klonering

=== 22 januari 2013 ===
#Bespreek vectorsystemen voor het insereren van grote (>30kb) DNA-sequenties. Bespreek de formule van Carbon & Clarke.
#Technieken: Okayama & Berg SAGE
#Kleine vragen (Lavigne):
##Wat is error-prone PCR en hoe kan je het gebruiken in "directed evolution"?
##Bespreek en schets het PET-expressie systeem.
##Hoe kunnen we de URA3 merker gebruiken voor positieve en negatieve selectie?
#SitueerÂ ???,Â ??? enÂ ??? in de historiek van de gentechnologie. Het rspL gen was Ã©Ã©n van de eerste genen die gebruikt werd voor positieve selectie. Leg uit waarvoor dit gen codeert en hoe de selectie gebeurt. Oefening: Sequentie met exons en introns gegeven. Ontwerp een techniek om de eerste twee exons aan elkaar te ligeren en in te bouwen in de gegeven vector (TOPO T/A vector), met een N-terminale STREP-tag (sequentie voor de STREP-tag was gegeven). Beschrijf en verantwoord elke stap.

===6 augustus 2012===
Â #Kunkel tot in detail bespreken Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli. Is dit hetzelfde bij de afgeleide vectors van ColE1? (pBR322,...)
#twee vraagjes Carbon en Clarke RAcE schetsen en uitleggen (beide)
#kleine vraagjes:
##Bespreek COS-cellen URA3 (waarom belangrijke merker)
##Inclusion bodies (wat, wanneer, gewenst?)
##Duid het juiste aan: de zoutconcentratie doet Tm stijgen/dalen/beÃ¯nvloedt Tm niet + uitleggen waarom.
##synthesevraag: biotine-merking bij nucleÃ¯nezuurhybridisatie, alles uitleggen (hoe probe maken, hybridisatie, detectie)

===23 Jan 2012 NM===
#Kunkel Schets replicatie- en regulatie mechanisme van ColE1 in E. coli
#Bespreek de mogelijke kloneringsvectoren in gist
#Kleine vragen:
##Co-transformatie bij dieren
##Bespreek doel van de technieken: oligocapping en capture
##Hot-start PCR Chromosome jumping

===31 Jan 2011 NM===
#Bespreek de filamentaire fagen(M13, F1,...), hun eigenschappen, hun replicatie in E.coli en hoe zijn ze aangepast voor het gebruik als vectoren.
#Bespreek het pMAL expressiesysteem voor de synthese van eiwitten via recombinanten.
#Bijvragen:
##Hoe kan je het nodige aantal klonen bepalen voor een goede genoombank
##Bespreek die PiAN vectoren Kleine vragen:
##Wat is de N-regel van Varshavsky COSvectoren
##Wat is Spi-selectie Waarvoor dient Capping bij de synthese van oligonucleotiden?
#Mondeling: cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman Methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese Hoe wordt de smelttemperatuur bepaalt SAGE

===17 Jan 2011 VM===
#Fosforamidietcyclus (cyclus, beschermgroepen, capping,...)
#Welke problemen bij aanmaken van cosmide vectoren en welke oplossingen hiervoor?
#Bijvragen:
##Okayama & Berg
##cDNA klonering in een vector Methode van Henikoff voor systematische deleties
#Kleine vragen
##IPTG sacB
##Carbon & Clarke vgl. (aantal klonen in een cDNA bank)
##Guanidiniumzouten
#Mondeling: pMal expressiesystemen Kunkel Eckstein Pyrosequencing SOE

===17 Jan 2011 VM===
#Aanmaak genoombanken soorten gistvectoren
#Bijvragen:
##fotolithografische DNA synthese alkalische fosfatasen + toepassingen
#Kleine vragen
##'hotstart' PCR Guanidinium thiocyanide biotine merking bij hybridisatie
##URA3 Modeling: pyrosequencing
##Methode van Eckstein CAPture SOE pMAL

===23 aug 2010 VM===
#pyrosequencing soorten faag lambda vectoren Bijvragen: methode van Gubler en Hoffman chromosoomwalking
#Kleine vragen:
##nested PCR capping in fosforamidietcyclus hoe het aantal klonen in een cDNA bank benaderen
##PNA Modeling: methode van Okyama en Berg
##biotine merking bij hybridisatie alkalische hydrolyse van RNA Spi selectie pMAL

===26 jan 2010 VM===
#Bespreek cosmide vectoren en hoe ze efficient te gebruiken zijn.
#Leg de methode van Hoffman en Gubler voor cDNA synthese uit.
#Bijvragen:
##Welke vectorsystemen voor gist zijn er beschikbaar?
##Leg de pSC101 ori uit.
#Kleine vragen:
##Oclusion body's: wat, wanneer, nut?
##CI gen: wat en waarvoor gebruikt in de gentechnologie?
##Universele splicing van ssDNA met fokI.
##Modeling: Fosforamidiet versus fosfonaat methode.
##EtBr en SYBR.
##Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese.
##Biotine merking.
##ZOO blot.

===25 jan 2010 VM===
#Bespreek de aanmaak van genoombanken (vectoren, inbouwmechanismen, enz.)
#Bespreek de methode van Kunkel voor plaatsgerichte mutagenese.
#Bijvragen:
##Welke vectoren voor klonering in gist?
##Wat zijn positieve en negatieve selectie voor klonering en geef voorbeelden.
#Kleine vragen:
##Nested PCR uitleggen.
##T4 en T7 zijn beide bacteriofaag polymerasen.
##Bespreek hun activiteit(en) en toepassingen.
##Type1, type2, type3, type2s, iso en neochizomeren, waarin verschillen deze restrictie enzymen?
##Hoeveel kloonen nodig in een genoom bank?
#Mondeling: Okyama en berg Spi selectie Alkalische hydrolyse van RNA pMAL
#Hoe wordt biotine gebruikt bij hybridisatie

===25 jan 2010 VM===
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering, detailleer elke reactiestap.
#Bijvragen:
##Fosforamidiet synthesecyclus
##Welke soorten alkalische fosfatase gebruiken we in de gentechnologie?
##Schets hun gebruik.
#Kleine vragen:
##Lamba ZAP vector
##Aan- en afwezigheid van rop in colE1-afgeleide plasmide en de invloed ervan op aantal plasmide in E.coli.
##Aantal kloons in een genoombank.
##Nested PCR Mondeling: pMAL expressiesysteem
##Pyrosequencing RDA Ligatiemechanisme Eckstein

===14 jan 2010===
#Geef de belangrijkste biologische functies van de filamentaire faag vectoren en hoe deze gebruikt werden om vectoren mee te maken.Welke soorten faag lambda vectoren zijn er en schets kort hun gebruik
#Bijvragen:
##cDNA synthese volgens Gubler en Hoffman.
##Detailleer elke reactiestap.
##Wat is chromosome walking en hoe werkt het.
#Kleine vragen:
##Wat is en waarvoor dient de capping bij de synthese van oligonucleotiden.
##Exonuclease III
##Hoe bepalen we het aantal kloons dat nodig is bij het opstellen van een genoombank.
##Inverse PCR Mondeling: pMal
##LCR Puntmutaties volgens Eckstein Mu-2 gistvector
##Pyrosequencing

===30 jan 2009===
#fosforamidiet synthesecyclus geven problemen klonering met cosmidevectoren + oplossingen
#Bijvragen:
##okyama en berg progressieve deleties met exonuclease III
#Kleine vragenÂ :
##IPTG sacB carbon en clarke vgl rol guanidinimun zouten + structuur
#Mondeling: RDA pyrosequencing eckstein pMal lambda zap

===30 jan 2009===
#Soorten Bacteriofaag lamda vectoren pET expressie vector systeem
#Bijvragen
##Pyrosequencing Gubler-Hoffman cDNA synthese
# Kleine vragen
##Tm voor oligonucleotiden sacB en toepassing in Gentechnolgie Statistische benadering genoom insertie PNA + structuur
#Mondeling: inverse PCR Eckstein RDA SOE CAPture

===27 jan 2009Â ===
#replicatiemechanisme, regulatie en aantal kopieÃ«n ColE1-afgeleide vectoren Soorten bacteriofaag lambda vectoren en hun werking schetsen
#Bijvragen:
##cDNA klonering (Gubler & Hoffman, Okayama & Berg)
##chromosoom walking
#Kleine vragen:
##inverse PCR Tth DNA polymerase (wat speciaal en welke extra mogelijkheden daardoor)
##capping in fosforamidiet, wat en waarom
##hoe bereken je aantal kloons in genomische DNA bank exonuclease III
#Mondeling: SOE SAGE pMAL plaatsgerichte mutagenese volgens Kunkel pyrosequencing

===24 jan 2008===
#Bespreek het replicatiemechanisme van ColE1- en afgeleide vectoren, de regulatie en het aantal plasmiden
#Bespreek methoden om gen-gericht een genomische bank te screenen aan de hand van 'informatie'
#Geef twee technieken voor positieve selectie van plasmiden
#Geef de methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese
#Kleine vragen
##Hoe kan de het cI gen voor positieve selectie zorgen?
##Wat is een moleculair baken ('molecular beacon')?
##Bespreek de twee soorten SV40 vectoren en het verschil Touch-down PCR
##Hoe kunnen we er voor zorgen dat er geselecteerd wordt op de mogelijkheid om te transformeren (of zo)?
#Technieken: Pyrosequencing pET SOE Okyama-Berg ligatiemechanisme

===23 jan 2008===
#Fotolithografische DNA synhtese: bescrhijf en verklaar.
#Okayama en Berg procedure voor cDNA klonering: wat zijn de voor/ nadelen?
#Middelgrote vragen:
##Welke problemen zijn er bij het kloneren in cosmidevectoren en hoe hebben ze dit opgelost?
##Pyrosequencing: beschrijf, wat zijn voor/nadelen tov dideoxymethode
#Kleine vragen:
##Wat is IPTG: structuur, gebruik
##Wat is de par locus
##Wat is PNA: structuur
##Wat is T4 polynucleotide kinase, waarom is dit belangrijk in gentechnologie, reactiemechanisme?
#Technieken: SOE CAPture EtBr pMAL Eckstein

===14 jan 2008===
#Welke mogelijkheden zijn er om plaatsgerichte mutagenese te doen?
#Vertel alles over LITMUS vectoren (Waarom in godsnaam is dit een hoofdvraag?)
#Bijvragen:
##Welke problemen kunnen er zijn bij het kloneren in cosmidevectoren?
##Hoe hebben ze die omzeild? Schets de Okyama-Berg procedure.
##Wat zijn de voor- en nadelen?
#Bij-bijvragen:
##Hoe is sacB een positief selectiekenmerk?
##Waarvoor staat spi selectie?
##Geef de 2 soorten SV40 vectoren + leg het verschil uit waarom worden er andere Tm-uitdrukkingen gebruikt voor oligonucleotiden en hele strengen?
#Mondeling: RDA Pyrosequencing inteÃ¯ne verwerking inverse PCR cap selectie

===31 jan 2007===
#alles van cosmiden bespreken. alles van SV40 bespreken.
#Middelgrote vragen:
##pyrosequencing
##cassettemutagenese
#Kleine vragen:
##verschil southern en western blotting
##ethidiumbromide, structuur, problemen,
##gebruik Spi selectie inverse PCR
##wat is shearing
#Technieken: Formule om het aantal klones te berekenen voor gDNA bank Oligocapping SOE ligatiemechanisme Eckstein Okayama en Berg

===23 jan 2007===
#bespreek belangrijkste methoden voor site directed mutagenese bespreek replicatiemechanisme in pBR322
#welke verschillende strategien worden gebruikt met op lambda gebaseerde vectoren technieken met Ti vectoren
#Mondeling: nested PCR quenching hoe beinvloed de DNA concentratie het werken met cosmiden en verklaar

===19 jan 2007===
#Geef en bespreek enkele voorbeelden van het gebruik van alkalische fosfatasen.
#Bespreek de eigenchappen en kenmerken van de pUC vectoren.
#Vectoren afgeleid van bacteriofaag lambda.
#SV40 vectoren.
#Kleine vragen:
##Genotype van een E.Coli stam opdat deze geÃ¯nfecteerd kan worden door M13.
##Bespreek incompatibiliteit van plasmiden.
#Mondeling voor te stellen technieken: SOE Pyrosequencing Methode van Eckstein voor plaatsgerichte mutagenese Nick translatie<

Statistiek & Data-analyse

2023-01-29T08:52:09Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]
[[Categorie:Bachelor Chemie]]
==Vakinformatie==

Vanaf 2022: Hoorcolleges worden gegeven door Mia Hubert (medeauteur van het handboek). Examen bestaat 90% uit oefeningen, er kunnen kleine deeltjes theorie gevraagd worden als bijvraag. Dit wordt duidelijk aangegeven in het hoorcollege. Hoofdstuk 1 en 2 worden niet behandeld in de hoorcolleges (zelfstudie). Er zijn 7 oefenzittingen van 2 uur, waarbij de eerste en de laatste op computer (werken met statistisch programma R). R-code moet niet zelf kunnen geschreven worden, wel geïnterpreteerd. Tijdens de oefenzittingen wordt het bij sommige oefeningen op geoefend. Over H1, H2, H7 en H9 worden geen oefeningen gemaakt. Oefeningen op examen zijn gelijkaardig met die vanuit de oefeningenzitting. Op het examen mag je een rekenmachine meenemen (geen grafisch of symbolisch), alsook het formularium en statische tabellen. DEZE MOETEN ONBESCHREVEN ZIJN!

==Examenvragen==
===27 januari 2023===
# Meerkeuze: geg: 4 grafieken, welke is een genormaliseerd kwantielplot? (+ Waarom?)
# Staafspel: 3 spelers met elk 3 stokken, ieder houdt x/3 stokken achter zn rug, dan proberen ze te raden hvl stokken er in totaal achter iedereen zn rug zijn
## Kans 4 stokken in totaal?
## Kans 3 stokken bij 1 persoon als je weet dat er 4 in totaal zijn?
# Twee R-vragen: R data gegeven, geef hypothese en voorwaarden voor die hypothese

===19 januari 2022===
# enkele meerkeuzevragen, hierbij verklaren waarom je dit antwoord hebt gekozen.
# onbekende µ vinden, bij normale verdeling van gewichten van studenten. Daarbij subvraag over juiste R-code kiezen om een binomiale verdeling te doen.
# hypothesetest met 1 groep. over berekenen gemiddelde kost kerstdiner. Enkele gegevens gegeven via R-code.
# hypothesetest met 2 groepen (chi-kwadraattest). Bepaalde gegevens gegeven met R-code. Hierbij vragen beantwoorden, ontbrekende waarden invullen. weinig rekenwerk.

https://p.cygnus.cc.kuleuven.be/bbcswebdav/pid-35776108-dt-content-rid-337499823_2/courses/B-KUL-G0N11a-2223/20220128_modeloplossing.pdf

===18 januari 2022 VM===
# 2 Meerkeuzevragen met meerdere mogelijke antwoorden. 1 over bivariate normale verdeling en 1 over een betrouwbaarheidsinterval. Keuze uitleggen.
# 80% van de fietsers in Leuven zonder werkend achterlicht draagt geen helm. 15% van de fietsers waarbij het achterlicht wel werkt, draagt een helm. 95% van de fietsers die een helm dragen hebben een werkend achterlicht.
#* Toon aan dat de kans dat het achterlicht van een willekeurige fietser in Leuven werkt 96,2% is.
#* Wat is de kans dat een fietser in Leuven een helm draagt?
#* Is de kans op een werkend achterlicht afhankelijk van de kans dat een fietser een helm draagt?
# Een luchtvaartmaatschappij publiceerde in een rapport dat 83% van zijn reizigers de luchtvaartmaatschappij aanraadt aan hun vrienden. Een kritisch persoon denkt dat dit een overschatting is en doet een steekproef. 160 van de 200 bevraagde mensen zeggen dat ze de luchtvaartmaatschappij aanraden aan hun vrienden. Ga na met een hypothesetest:
#* Wat zijn de hypotheses?
#* Ga na of de voorwaarden voldaan zijn en wat dit betekent.
#* Geef de teststatistiek en de testwaarde.
#* Bepaal de P-waarde en schrijf deze in symbolen en in waarde. Duid de P-waarde aan op een grafiek en leg uit wat een P-waarde is.
#* Geef zo volledig mogelijk het besluit op significantieniveau alfa=1% en leg uit wat dit betekent voor deze steekproef.
#* Welke fout maak je mogelijks? Leg uit wat dit betekent voor deze steekproef.
# Gegeven R-output over een steekproef over de hoofdlengte en de totale lengte van een buideldier.
#* Leg uit hoe je de totale lengte van een buideldier kan schatten als je de hoofdlengte weet.
#* Vul waarden (a), (b) en (c) aan. (ANOVA tabel in R-code)
#* Is het gebruikte model zinvol? Ga dit na met een hypothesetest en ga ervan uit dat aan alle voorwaarden is voldaan.
#* Een hoofdlengte is gegeven, wat is de verwachte waarde van de totale lengte van dit buideldier? Geef het betrouwbaarheidsinterval voor deze specifieke hoofdlengte.

===18 januari 2021 NM===
#1) (Op 9 ptn) Gegeven is een tabel met 2 primaat groepen (controle & een groep die behandeling onderging) met de percentages herkenning van een object op kort & lange termijn geheugen. Alles op significantieniveau 0,05 bewijzen en varianties gelijk.
#*1. Is de gemiddelde som van precentage herkenning op korte termijn bij behandelde groep significant kleiner dan die van de controle? a) Geef weer in grafiek. b) Stel hypotheses op en verklaar symbolen. c) T-verdeling en voorwaarden. d) Teststatistiek, P-waarde & schets de grafiek. e) Conclusie
#*2. Is er een lineair verband tussen de herkenning op korte & lange termijn bij behandelde groep. Dezelfde deelvragen (b tot e).
#2) (Op 4 ptn) R output gegeven.
#*a) Welk regressiemodel wordt er gebruikt en wat zijn de schattingen van de parameters uit het model?
#*b) Welke modelveronderstellingen worden er gemaakt? Ga na of deze voldaan zijn.
#*c) Vul de ontbrekende waarden (1) t.e.m. (3). ''Deze waren: teststatistiek bij B, MSE & F.''
#*d) e_22/s_e berekenen.
#3) (Op 4 ptn) Enkele kansen gegeven.
#*a) Voorwaardelijke kans berekenen.
#4) (Op 4 ptn) Exponentiële verdeling met Sn = T1+T2+T3+...+Tn
#*a) Als n=100 lamdba=1/5 a=600. Wat is P(Sn > 600)?
#*b) Wat is de mediaan met dezelfde gegevens als a.

===17 januari 2020 (voormiddag)===

#*A) Bewijs E(1/n * sommatieteken (xi + xgem)^2 = (n/n+1)* σ^2
#*B) toevalsvariabele X exponentieel verdeeld met parameter 4 en toevalsvariabele Y is normaal verdeeld met gemiddelde -5 en standaardafwijking 2. De toevalsvariabelen zijn onafhankelijk. Bereken E(2X-3Y) en Var(2X-3Y)
#Je hebt een groep mails. Gegeven: kans spam, kans mail bevat 'dringend' wanneer spam, kans mail bevat 'dringend' wanneer geen spam, kans mail bevat 'dit is geen spam' wanneer spam, kans mail bevat 'dit is geen spam' wanneer geen spam, kans mail bevat 'garantie' wanneer spam, kans mail bevat 'garantie wanneer geen spam. Ook gegeven: kans mail bevat garantie én dringend wanneer spam en kans mail bevat garantie én dringend wanneer geen spam.
#*Schrijf alle kansen in symbolen
#*Wat is de kans dat je mail spam is als 'dit is geen spam' in je mail voorkomt.
#*Bereken de kans dat het 'garantie' alleen in een mail voorkomt (zonder het derde woord en zonder 'geen spam').
#*Kans mail spam wanneer gegeven 'dringend' en geen 'garantie'
#Gegeven X aantal examens moeten afleggen voor behalen rijbewijs (1,2,3 of 4) en Y aantal uren les gevolgd (5,10,15 of 20).
#*Geef de marginale kansdichtheden
#*Kans dat men slaagt voor de eerste keer bij 5 uur les gevolgd en bij 15 uur les gevolgd
#*Welk pakket moet men kiezen om zeker voor de eerste keer te slagen
#*Bereken Cov(X,Y) en zijn de toevalsvariabelen afhankelijk? Verklaar
#Rookmelders verpakt in pakketten van 4. Kans rookmelder kapot is 0,01.
#*Toon aan dat kans pakket wordt teruggebracht 0,039 is.
#*Wat is de kans dat men 6 pakketten koopt en er exact 1 moet terugbrengen?
#*Wat is de kans dat men maximaal 20% van de pakketten moet terugbrengen als men er 130 koopt?
#Proportietest. Zelf P-waarde kunnen aanduiden op de normaal-curve. Het betrouwbaarheidsinterval uitrekenen.
#Waardes aflezen uit een R-script (bv. gemiddelde, ...) van een F-test. Vanuit deze waardes testen of de gemiddeldes van de 2 groepen gelijk zijn.
#Gegeven anova-tabel aanvullen (zie oefenzitting)

===28 januari 2019===
#Bewijs dat S² een onvertekende schatter is van sigma².
#*Betekend dit dat S ook een overtekende schatter is van sigma? Verklaar kort.
#Oefening over bivariate variabelen, oa. covariantie berekenen en zeggen of X en Y onafhankelijk zijn + verklaar.
#Een deel van het Lam gods was gestolen vroeger en enkele jaren geleden is het teruggevonden. De kans dat het om een authentiek deel gaat is 70%. 2 experts bekijken dit om na te gaan of het om een authentiek deel gaat of niet. De 1ste expert is correct in 80% van de gevallen en de 2de expert in 90% van de gevallen.
#*Wat is de kans dat de 1ste expert zegt dat het om een authentiek deel gaat en de 2de expert zegt dat het om een vals deel gaat.
#*Wat is de kans dat het schilderij echt is als de 1ste expert zegt dat het om een authentiek deel gaat en de 2de expert zegt dat het om een vals deel gaat.
#Een bepaald soort hond wordt geboren in 1 kleur maar tegen dat het volwassen is, heeft het witte vlekken gekregen. 98% van de volwassen honden hebben een witte punt aan hun staart. Er zijn net 12 pups geboren.
#*Wat is de kans dat hoogstens 10 van de 12 pups, later een witte punt aan hun staart gaan hebben?
#*Als er 1300 pups geboren worden, wat is de kans dat minstens 1280 pups later een witte punt aan hun staart krijgen?
#Het koopgedrag is onderzocht tijdens de feestperiode. Er is een gemiddelde en standaarddeviatie gegeven. Kan men besluiten, met een hypothesetest, of het gemiddelde uitgegeven bedrag minder dan 50 euro is.
#Nog iets...
#Anova script gegeven, zoals in de oefeningen de lege plaatsen opvullen. Regressievergelijking opstellen, hypothesetest of een regressie zinvol is. R² berekenen. Aantonen met een hypothesetest of er een monotoon verband is tussen X en Y.

===19 JANUARI 2018===
#* Bewijs de geheugenloosheid van de exponentiële verdeling.
#* Bewijs E[k(x)l(y)] waarbij x en y onafhankelijk en continu zijn.
#* Bereken E[(x)(y^2)] waarbij x exponentieel verdeeld is met verwachte waarde 0.5 en y~N
# De kans dat Anke naar statestiek gaat is 0.8 en de kans dat Bruno naar statestiek gaat is 0.6.
#* Bereken de kans dat minstens 1 van de 2 naar statestiek gaat wanneer deze variabelen onafhankelijk zijn.
#* De veriabelen zijn toch afhankelijk. De kans dat Anke aanwezig is en Bruno niet is 0.65. Bereken de kans dat Anke niet aanwezig is als gegeven dat Bruno aanwezig is.
#* Er zijn dubbel zoveel hoorcolleges dan oefenzittingen. Wat is de kans dat je willekeurig naar statestiek gaat en dit een hoorcollege is?
#* Bruno gaat naar elke oefenzitting. Wat is de kans dat hij aanwezig is tijdens een hoorcollege?
# Y-X is bivariaat normaal verdeeld met X de lengte van vrouwen in cm en Y de lengte van mannen in cm. Het gemiddelde van X is 165 en van Y is 175. Ze hebben beiden een variantie van 4 en de covariantie is 8.
#* Welke verdeling is dit? Bereken het gemiddelde en de variantie van de verschilfunctie.
#* Bereken de kans dat in een willekeurig koppel de vrouw groter is dan de man.
#* Bereken de kans dat in een willekeurig koppel de man en de vrouw groter zijn 170 cm.
# Een experiment wordt een 27 keer herhaald. Er is een gemiddelde en een standaardafwijking gegeven.
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval met alfa=0.05 en welke voorwaarden gelden er?
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval in het geval de standaardafwijking onbekend is en leg uit of dit breder wordt.
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval met alfa=0.01.
#* Hoevaak moet het experiment herhaald worden om een maximale foutenmarge van 0.001 te bekomen?
# 20 Cavia's krijgen 0.5 mg Calcium toegevoegd en 20 andere cavia's krijgen 2 mg Calcium toegediend.
#* Test of de hoeveelheid Calcium een invloed heeft op de lengte van de tanden waarvoor een gemiddelde en variantie voor beiden groepen gegeven is. Hier moet een volldedige hypothesetest uitgevoerd worden.
# Een examen bestaat uit 10 meerkeuzenvragen met 3 opties waarvan er telkens 1 juist is.
#* Wanneer je elke vraag gokt is de kans om te slagen gelijk aan 0.2131, toon dit aan.
#* Bepaal deze kans ook benaderend met een discrete verdeling en verklaar of dit een goede benadering is.
#* 200 studenten gokken bij elke vraag. Bereken de kans dat er strikt meer dan 50 geslaagd zijn.
# Er is een ANOVA-script gegeven.
#* Bepaal de regressierechte. Voor alfa was de t-waarde en de standaard fout gegeven. Voor beta niet, dit moest volgens mij met het gemiddelde van x en y die wel gegeven waren.
#* Test of dit een zinvolle regressierechte is met berekening teststatistiek, P-waarde en besluit.
#* R^2 berekenen en uitleggen.
#* Y berekenen met x=90.

===20 JANUARI 2017===
# eerste vraag waren 4 juist/fout vragen
#* als X en Y normaal verdeeld zijn, is de som dan altijd normaal verdeeld
#* iets me benadering van steekproefgem en populatiegem
#* iets me E(X) of da bij toevalsvariabele gelijk is aan het gem
#* ... weet ik ni meer exact, ge moet gewoon juist of fout aanduiden, ni uitleggen
# tweede vraag waren twee bewijzen (me Var(a+bX+cY) en E(a+bX+cY) en dan altijd zo bijvragen van a-e zo Var en E uitrekenen en mediaan berekenen, cumulatieve frequentie tekenen.. en dan iets me X+Y en kansen daarvan berekenen beetje vaag haha
# dan twee vragen op kansen ook met altijd zo deelvraagjes, eerste was over dat er verschillende sets van 20 stuks zijn en ge ga na hoeveel defecte er zijn, ge hebt enkele gegevens gegeven vb. Kans op geen defecte elementen in uw set van 20 is 70%, kans op juist 1 defect element is 20% enz. Daar dan allemaal kans vragen op, vb. Wat is de kans da als ge willekeurig een lot van 20 neemt, en ge weet da er exact 1 defect is, wa is dan de kans da als ge er twee willekeurige uitneemt da die ni defect zijn enzovoort..
# Dan een kansoefening met een kind da 10 keer me een dobbelsteen mag gooien en elke keer als die 6 gooit krijgt die een cadeau, wa is dan de kans da die meer als 3 cadeaus krijgt enzovoort, welke kansverdeling is da en bereken ook benaderend en zo van die deelvragen, ook nog als ze die traditie 35 jaar zouden doen en die jongen mag elke keer gooien op zijn bday wa is dan de kans da die meer dan 55 cadeaus krijgt
# en dan nog twee hypothesetesten waarvan ene met R output. De ene vraag was over herseninhoud, ze willen zien of de herseninhoud van een 75 jarige persoon gekropen is tov een 25 jarige persoon, ge hebt dan een lijst gekregen me gegevens en een R output waarin t waarde, P waarde, df ontbreken en aan de hand van die output moet ge dan dingen berekenen mbv hypothesetesten, ook output van een betrouwbaarheidsinterval en da interpreteren. De andere ging over het feit da er ooit gezegd is geweest da er dobbelstenen bestaan die "niet gelijk" zijn dus die ni eerlijk zijn, ge krijg een tabel me kansen en moet dan hypothesetesten uitvoeren om te zien of die dobbesltaan vervalst was of ni, weer Teststatistiek opstellen, testwaarde berekenen, interpreteren... en dan een tabel me ietske andere waardes van die dobbelstaan me de vraag of die P waarde dan hetzelfde blijft
# en nog een oefening over laatste hoofdstuk met die lineaire regressie ook me allemaal deelvraagjes ; de lineaire regressie opstellen en dan s^2 uitrekenen, ge hebt sx sy sxy enzo gegeven, en dan moet ge daar hypothese en teststatistiek ook doen dacht ik (bij elke hypothesetest vraagt ze teststatistiek, testwaarde , P waarde interpreteren etc) en dan geeft ze ook nog een R^2 waarde die ge moet interpreteren..
Ik denk da het zoiets ongeveer was haha, en ge had 3u30min tijd :)

===15 januari 2016===
#Juist/fout, Var(bx)=b²Var(x) aantonen
#rekenen met kansen
#Exponentiele verdeling, laptop heeft een gemiddelde leeftijd van 4 jaar, geef verdelingsfunctie, bepaal kans dat laptop langer leeft...
#Hypothesetesten
#R script van ANOVA tabel, ontbrekende waardes aanvullen

===6 januari 2015===
#Beschouw twee toevalsvariabele X en Y = g(X) met g een monotone functie dan is:
##E(Y) = g (E (X)) ?
##Med(Y) = g ( Med (X)) ?
##Med(Y) = g( E (X))Â ?
##IQR (Y) = g (IQR (X)) ?
#In Vlaanderen verspreid de groothandel 2000 porties everzwijnsvlees over 15 restaurants. Neem aan dat exact 11 porties hiervan besmet zijn met een virus. In leuven leverde de groothandel 250 (onafh.) porties vlees:
##hoeveel besmette porties vlees verwacht men in Leuven?
##Hoe groot is de kans dat minstens 2 porties vlees in Leuven besmet zijn met het virus?
###Bereken deze kans exact
###Bereken een benadering van deze kans
###Is de benaderde kans die je vond een goede benadering voor de kans die je vond? Waarom wel/niet?
#Mannelijke radiologen worden blootgesteld aan straling. Onderzoekers beweren dat deze frequente blootstelling de kans op mannelijke nakomelingen zou beÃ¯nvloeden. Uit een studie van 31 radiologen, bleek dat 30 van de 87 nakomelingen mannen waren. Kan je op basis van deze studie besluiten dat een frequente blootstelling aan straling een significante invloed heeft op de kans op mannelijke nakomelingen voor een man? Î± = 0.05, normale omstandigheden de kans op mannelijke omstandigheden 50% bedraagt.
##Formuleer een geschikte H0 en H1 op deze vraag
##Geef de teststatistiek, de (benaderde) verdeling ervan onder H0 en de testwaarde voor deze steekproef.
##Bereken de (benaderde) P-waarde. Geef de formule en de waarde ervan in deze steekproef.
##Formuleer een zo volledig mogelijk besluit op basis van de P-waarde.
##Bepaal ook het 98% BI voor de kans op mannelijke nakomelingen. Wat besluit je?
##Wat is de betekenis van een type 2 fout bij deze hypothese test in deze situatie?
##R-script gegeven met ontbrekende gegevens. Deze worden gevraagd + andere vraagjes

===25 januari 2016 (VM)===
Hier missen nog bijna gegarandeerd enkele deelvraagjes, dus als je dit examen ook gemaakt hebt (en je weet er nog iets van), vul dan aan a.u.b.
#Enkele vragen i.v.m. verdelingen, hun kenmerken, proporties en kansen.
#Zij (X, Y) een bivariate normaalverdeling met mu = (2, 2) en sigma = ((1, 0.4), (0.4, 1)). Is dan Var(2X - Y) = 3.4?
#Zij X een continu verdeelde variabele met frequentie f(x). Zij a en b reÃ«ele getallen, bewijs dan dat: E(a + bX) = a + b*E(X) en Var(a + bX) = b^2 * E(X)
#We hebben thuis een alarm geÃ¯nstalleerd. Bij inbraak gaat het met 96% zekerheid af, maar op andere nachten is er ook een kans van 0.3% dat het afgaat vanwege storingen. In onze buurt is er een kans van 3% dat er op een gegeven nacht in een gegeven huis wordt ingebroken. Vannacht gaat het alarm af, hoe groot is de kans dat er werkelijk een inbraak is?
#Gegeven: een 2x3 relatieve frequentietabel. Aan de ene kant: mannen en vrouwen, aan de andere kant of de groep een slecht, middelmatig of goed oriÃ«ntatievermogen heeft. Rij van de mannen = (1/10, 1/20, 1/2), rij van de vrouwen = (1/5, 1/10, 1/20). Waar of fout:
##De kans dat een willekeurige vrouw een goed oriÃ«ntatievermogen heeft is 1/7.
##De verwachte waarde voor mannen en vrouwen zijn gelijk.
#Gegeven: de gemiddelde Belgische vrouw heeft een lengte van 168.1cm, met een standaardafwijking van 5.3cm.
##Clara is 180.3cm groot. Hoeveel percent van de Belgische vrouwen is kleiner dan Clara?
##Stella is kleiner dan 95% van de Belgische vrouwen. Wat is haar maximale hoogte?
##Hier aan de faculteit zijn er 354 vrouwen. Hoe groot is de kans dat exact twee vrouwen kleiner zijn dan haar (neem hiervoor Stellas maximale mogelijke lengte). Bereken deze exact.
##Bereken de kans op benaderende wijze. Is dit een goede benadering?
#Gegeven: de uitslagen van de verkiezingen van mei 2014 en een peiling van 2013. Beiden zijn lijsten van zeven partijen en "Overige", elk met een corresponderend percentage. Bepaal op significantieniveau 0.05 of deze peiling de verkiezingsresultaten kan voorstellen.
##Kies gepaste hypothesen voor je test uit te voeren.
##Geef de teststatistiek, verdeling en testwaarde van je test.
##Geef de P-waarde.
##Vorm een besluit.
#In een fabriek worden er dagelijks 5000 dozen pralines geproduceerd. Elke doos beweert 250g te wegen. Een nieuwe kwaliteitscontroleur ("een jonge snaak" zoals zij het verwoordden) neemt op een dag lukraak 20 dozen uit de productie voor inspectie. Het gemiddelde van deze steekproef is 243.7g met een variantie van 6.91 g^2. Test op significantieniveau 0.05 of de fabriek systematisch te lichte dozen maakt.
#Kies gepaste hypothesen voor je test uit te voeren.
##Geef de teststatistiek, verdeling en testwaarde van je test.
##Geef de P-waarde.
##Vorm een besluit.
#Geef het 95%-betrouwbaarheidsinterval voor het gemiddelde van de dagproductie. Geef de definitie van het 95%- betrouwbaarheidsinterval en leg uit wat dit concreet betekent in deze situatie.
#Leg uit wat een type-I en type-II fout concreet betekenen in deze situatie.
#Gegeven: output van summary en anova in R.
##Vul aan: SSM, MSM, MSE, F-waarde, P(F > f) en voor de slope: t-waarde en P(T > t).
##Voer een hypothesetest uit omtrent H0: alfa = 0 versus H1: alfaÂ != 0
##Geef de regressierechte.
##Geef R^2 en leg uit wat deze waarde betekent.
===26 Januari 2015 (nieuwe prof?) ===
#Duid aan welke stellingen kloppen en verantwoord: Van een kwantielplot kan je aflezen of:
##2 variabelen afhankelijk zij van elkaar.
##er een lineair verband is tussen 2 variabelen
##een variabale uit een bepaalde verdeling komt
##2 variabelen bivariaat normaal verdeeld zijn
#Duid aan welke stellingen kloppen en verantwoord: Indien (X,Y) bivariaatnormaal verdeelde toevalsvariabelen met populatiecorrelatiecoÃ«fficiÃ«nt p en:
##H0: p=0 vs H1:p=/=0
##Een p-waarde <alfa oplevert kan je op significantieniveau alfa:
##besluiten dat er een lineair verband is tussen X en Y, mogelijks monitoon
##besluiten dat er een monotoon verband is tussen X en Y
##niet verwerpen dat er een lineair verband is tussen X en Y, mogelijks lieair
##niet verwerpen dat er een monotoon verband tussen X en Y.
#Levensduur van een laptop is exponentieel verdeeld. Verwacht wordt dat een laptop 3 jaar meegaat. Kans dat een laptop langers dan 3jaar meegaat voor een voorzichtige student is 55%, voor een slordige student is dit 30%.
##Toon aan dat de kans dat een laptop langer als 3jaar meegaat, zonder rekening te houden met voorzichtigheid = 36.79%
##HoeveelÂ % van de studenten is slordig?
##Jan heeft 3 jaar zijn laptop, wat is de kans dat hij er voorzichtig mee omgaat?
#Het aantal vogels dat voederplaatsen bezoekt wordt verwacht op 35 door Natuurpunt. Dit jaar werden in 100 tuinen gemiddeld 41 vogels per tuin waargenomen met een standaarddeviatie van 24. Is het gemiddeld aantal vogels per tuin dit jaar groter dan verwacht door Natuurpunt?
##H0 en H1?
##Welke teststatistiek gebruik je? Wat is de verdeling ervan onder H0?
##Welke veronderstellingen maak je om deze test te mogen uitvoeren?
##Bereken de testwaarde
##Bereken de (benaderende) p-waarde, geef de formule en de (benaderende) waarde ervan.in deze steekproef.
##Maak een schets en duid er de testwaarde en p-waarde op aan.
##Wat besluit je op basis van de p-waarde?
##Maak je hierbij mogelijk een type I of type II fout?
#De ontkieming van zaden werd onderzocht bij licht en schemerdonker. 86 van de 100 zaden ontkiemden bij licht, 60 van de 80 zaden ontkiemden bij schemerdonker. 4.1 Onderzoek als er meer zaden ontkiemen bij licht dan schemerdonker, formuleer besluit op significantieniveau 0.05.
##H0 en H1?
##Teststatistiek, benaderende verdeling onder H0 en testwaarde
##p-waarde? Geef uitdrukking met kans als de (benaderende) waarde.
##Formuleer een zo volledig mogelijk besluit.
#Stel een 80% betrouwbaarheidsinterval op voor de proportie van zaden die bij licht ontkiemen.
##Wat is de betekenis van dit betrouwbaarheidsinterval?
##Vraagjes met R-output (gegevens van ANOVA kunnen berekenen, RÂ² kunnen geven + betekenis,...)

===27 januari 2014===
#Juist of fout. Leg uit en indien nodig verbeter.
#een exp (Î») met Î»>0 geeftÂ Î£xi ~ N(n/Î» , n/Î»Â²)
#als X en Y normaal verdeeld zijn, dan is X - Y eveneens normaal verdeeld
#(weet ik niet meer)
#een symmetrische histogram is een grafische voorstelling van normaal verdeelde resultaten.
#Een kansberekeningsvraag: in een winkel geven klanten gemiddeld 70euro uit met een standaardeviatie van 20euro.
#Wat is de kans dat iemand in de winkel meer dan 40euro uitgeeft?
#Er staan 10 klanten in de rij aan te schuiven van de kassa. Wat is de kans dat 3 klanten minder dan 40euro uitgeven?
#Er staan nu 100 klanten in de rij van de kassa aan te schuiven. Wat is de kans dat minstens 30 klanten minder dan 40euro uitgeven?
#Betrouwbaarheidsinterval vraag:Er wordt een onderzoek gedaan naar de voorkeur van lezers, welke soort drager (papier, e-book, ...) zij verkiezen om te lezen. Er werden 1000 mensen ondervraagd, waarvan 93% zei dat ze het liefst papier als drager gebruiken om te lezen. 62% leest een krant het liefste met papier als drager. 8 op 10 zegt dat ze boeken het liefst lezen als papier de drager is.
#Zoek het 95% BI voor de mensen die het liefste lezen met papier als dragen
#Zoek het 99% BI voor de mensen die kranten het liefste lezen met papier als drager.
#Leg de betekenis van het laatste BI zo grondig mogelijk uit.
#Hypothesevraag met Î±= 0,05:Een schoenenverkoopster beweert dat vrouwen met een kleine schoenmaat schoenen kopen waarvan de hak gemiddeld hoger is dan de hak van vrouwen met een grote schoenmaat. De schoenverkoopster schrijft van 70 vrouwen die elk 1 paar schoenen kopen, de schoenmaat en de haklengte op. De schoenmaten worden onderverdeeld in kleine en grote schoenmaten. 31 vrouwen met kleine schoenmaat kopen schoenen met een gemiddelde haklengte van 4,39cm met een standaardvariantie van 3,14cmÂ² en 39 vrouwen met grote schoenmaat kopen schoenen met een gemiddelde haklengte van 3,45cm en een standaardvariantie van 5,16cmÂ².
##Stel een goede H0 en H1 op
##Welke veronderstellingen maak je en hoe kom je hieraan?
##Geeft de correcte test-statistiek
##Zoek de P-waarde
##Concludeer je resultaten en formuleer een goed antwoord.
##Welke fout wordt hier gemaakt, type I of type II en waarom?
#Hypothesevraag met Î±= 0,05: Tijdens de solden wordt een onderzoekbureau belast met de taak om te onderzoeken of er een verband bestaat tussen de gemiddelde kortingspercentages die worden gegeven door de winkels en het aantal dagen dat de solden al bezig zijn (van 3 januari tot 31 januari).(hier worden een aantal R - scripten en resultaten en grafieken van een aantal test gegeven: Pearson en Shapiro-Wilk test dacht ik. Er zijn 4 scripten gegeven: deze van de gemiddelde kortingspercanteges, van de aantal dagen dat de solden al bezig zijn, eentje waarin de 2 vorige gecombineerd zijn in een Pearson correlatie test en eentje waar ze gecombineerd zijn in een Shapiro - Wilk test)
##Vul de R-scripten aan door de juiste waarde in te vullen bij a) en b) (==> a) was een getal bij df en b) was het getal bij p-value)
##Stel een goede H0 en H1 hypothese op
##Welke test statistiek gebruik je?
##Zoek de p-waarde aan de hand van de gegeven R-scripten
##Concludeer je resultaten en formuleer een goed antwoord.
===17 Januari 2014===
#Juist of fout. Leg uit en indien nodig verbeter.
##Als je 2 steekproeven hebt met dezelfde grote n en een gemiddelde kans p. Dan is het betrouwbaarheidsinterval van 90% het breedste bij de steekproef met de grootste p.
##Je hebt twee continue, afhankelijke toevalsvariabe X en Y met f(x,y) de gezamelijke dichtheid en f(x) en f(y) de marginale dichtheid voor respectievelijk X en Y. Dan geldt f(x,y) =/ f(x)f(y) voor elke mogelijke (x,y). (=/ staat voor: is niet gelijk aan)
##Als de whiskers van een boxplot ongeveer even groot zijn, dan is de variabele normaal verdeeld
##Je hebt kansmodel Exp(2). dan is P(x>7|x>3) = P(x>4)
#Er werdt een onderzoek gedaan bij 3400 bestuurders die betrokken zijn geweest bij een ongeval. Van deze bestuurders waren 26.7% onder invloed van drugs enÂ 29.1% hadden overmatig alchol gebruikt. Men wil nagaan hoe correct de alcohol en drugtest zijn. Als je weet dan 65% positief test als ze drugs gebruikt hebbenÂ en 80% test positief als ze overmatig alcohol gebruik. Je weet ook dat 40% negatief test en geen alchol en drugs gbruikt heeft. We nemen aan dat het samen gebruiken van alchol en drugs niet voor komt.
##Toon aan dat de kans dat men positief test gelijk is aan 44.8%
##Wat is de kans dat iemand die positief test drugs heeft gebruikt?
##Wat is de kans dat iemand niets gebruikt heeft indien die negatief test?
#Er werd een onderzoek uitgevoerd bij 5 cafÃ©gangers. Ze kregen elk 2 pijlen. De eerste keer mochten ze smijten met hun voorkeurs hand, de tweede keer moesten ze smijten met de andere hand. (Gegeven een tabel met scores) Onderzoek of de gemiddelde score met hun voorkeurshand hoger ligt dan de gemiddelde score met de andere hand.
##stel de hyphotheses op
##welke veronderstellingen maak je?
##welke teststatistiek gebruik je?
##wat is de T-waarde?
##wat is de P-waarde?
##Wat is het resultaat van deze test? Leg uit voor dit voorbeeld
##maak een voortstelling van de P-waarde
##stel dat je veronderstelling niet klopt. Welke teststatistiek gebruik je dan?
###Voer deze test uit:
###wat is de T-waarde
###wat is de P-waarde?
###Wat is het resultaat van deze test? Leg uit voor dit voorbeeld
##je hebt output gekregen in verband met regressie en daar wat vragen bij.

===20 Januari 2012===
#3 Meerkeuzevragen & uitleggen waarom
##X1,...,X100 is Poisson verdeeld met n=51, variantie=4 --> wat is E(X) en Var(X) van gemiddeldeXn bij normale verdeling.
##i.v.m. gemiddelde van steekproefgemiddelde als benadering van populatiegemiddelde --> enkel bij normale verdeling of bij elke verdeling waar; is steekproefgemiddelde evengoed een benadering van populatiegemiddelde; ...
##X is niet normaal verdeeld, Y= sqrt(X) is wel normaal verdeeld: welke hypothesetesten kan je uitvoeren: H0:Âµ(X)=3 vs H1:Âµ(X)â‰ 3 en/of H0:Âµ(Y)=sqrt(3) vs H1:Âµ(Y)â‰ sqrt(3) en/of H0:Med(X)=3 vs H1:Med(X)â‰ 3 en/of H0:Med(Y)=sqrt(3) vs H1:Med(Y)â‰ sqrt(3) + teststatiestiek geven + zijn besluiten van beide testen equivalent
#Oefening 1: berekenen van een kans (binomiaal) exact en benaderend met continuiteitscorrectie
#Oefening 2: Hypothesetest vergelijken gemiddelden van 2 groepen (ongepaard, sigma's verschillend, ..)=> De vragen hierbij waren:
##Formuleer de nulhypothese en de alternatieve hypothese.
##Welke teststatistiek gebruik je, wat is zijn waarde en welke verdeling volgt hij
##Bereken de p-waarde + definitie
##Teken deze p-waarde op een grafiek
##Besluit
##Welke aannames deed je voor deze hypothese en wordt er aan deze voldaan?
##Indien niet: wat zou je dan kunnen toepassen
##Wat betekenen type 1 en type 2 fout bij deze hypothese.
#Oefening 3: Je krijgt een heleboel statistica - output en een hoop vragen.
##Geef het regressiemodel
##Dan 5 vragen ivm anova tabellen, SSM SSE SST, ...
##Is de correlatie nuttig? stel een hypothese op
##BI berekenen van de rico
##definitie BI
##Aannames + nagaan modelveronderstellingen

===18 Januari 2013 (VM)===
#Thomas Van Den Spiegel is 214 cm groot. Leg uit hoe men kan bepalen hoe groot (of hoe normaal) dit is.
#Gegeven een tabel met daarin de absolute frequenties van een steekproef naar het spijbelgedrag van leerlingen uit het ASO, BSO en TSO: nooit, soms, vaak. Dit is dus een 3x3 tabel.
#Test: meer dan 50% van de leerlingen uit het ASO spijbelt nooit.
##Geef H0.
##Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
##Geef de P-waarde.
##Besluit.
#Ga na of er een verband is tussen de waarden.
##Geef H0.
##Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
##Geef de P-waarde.
##Besluit
#Gegeven de functie als en anders 0. Deze stelt de tijd voor die ik nodig heb om op mijn werk te geraken.
##Ik moet om 9u op mijn werk zijn, wat is de kans dat ik te laat kom als ik om 7u40 vertrek?
##Over 200 dagen gezien als ik opnieuw om 7u40 vertrek: wat is de kans dat ik hoogstens 20 keer op die 200 dagen te laat kom?
#Voor een nieuw soort roomijs hebben 9 mensen geproefd en een score tussen 1 en 20 (kan ook tussen 0 en 20 zijn, ik hoop van niet). Er waren 2 scores onder 10 en 7 scores boven 10.
##Bepaal met een teststatistiek of het ijs lekker is (dus een score groter dan 10).
###Geef H0.
###Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
###Geef de P-waarde.
###Besluit.
##Wat is het 95% betrouwbaarheidsinterval van de mediaan? Wat betekent dit interval concreet voor dit voorbeeld?
#Een lineair verband tussen de maandelijkse productie van windmolens en de hoeveelheid wind, gezien over 32 maanden. Gegeven de output van de lm-functie uit R, een paar Shapiro-Wilk tests, enkele QQ-plots en de residuplot.
##Is het een goed model? (of zoiets)
##Vul de ANOVA tabel in (enkel 1 en F zijn gegeven)
##Wat betekent Std. Error in die lm-functie

Statistiek & Data-analyse

2023-01-29T08:51:17Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]
[[Categorie:Bachelor Chemie]]
==Vakinformatie==

Vanaf 2022: Hoorcolleges worden gegeven door Mia Hubert (medeauteur van het handboek). Examen bestaat 90% uit oefeningen, er kunnen kleine deeltjes theorie gevraagd worden als bijvraag. Dit wordt duidelijk aangegeven in het hoorcollege. Hoofdstuk 1 en 2 worden niet behandeld in de hoorcolleges (zelfstudie). Er zijn 7 oefenzittingen van 2 uur, waarbij de eerste en de laatste op computer (werken met statistisch programma R). R-code moet niet zelf kunnen geschreven worden, wel geïnterpreteerd. Tijdens de oefenzittingen wordt het bij sommige oefeningen op geoefend. Over H1, H2, H7 en H9 worden geen oefeningen gemaakt. Oefeningen op examen zijn gelijkaardig met die vanuit de oefeningenzitting. Op het examen mag je een rekenmachine meenemen (geen grafisch of symbolisch), alsook het formularium en statische tabellen. DEZE MOETEN ONBESCHREVEN ZIJN!

==Examenvragen==
===27 januari 2023===
# meerkeuze: geg: 4 grafieken, welke is een genormaliseerd kwantielplot?
# Staafspel: 3 spelers met elk 3 stokken, ieder houdt x/3 stokken achter zn rug, dan proberen ze te raden hvl stokken er in totaal achter iedereen zn rug zijn
## Kans 4 stokken in totaal?
## Kans 3 stokken bij 1 persoon als je weet dat er 4 in totaal zijn?
# Twee R-vragen: R data gegeven, geef hypothese en voorwaarden voor die hypothese

===19 januari 2022===
# enkele meerkeuzevragen, hierbij verklaren waarom je dit antwoord hebt gekozen.
# onbekende µ vinden, bij normale verdeling van gewichten van studenten. Daarbij subvraag over juiste R-code kiezen om een binomiale verdeling te doen.
# hypothesetest met 1 groep. over berekenen gemiddelde kost kerstdiner. Enkele gegevens gegeven via R-code.
# hypothesetest met 2 groepen (chi-kwadraattest). Bepaalde gegevens gegeven met R-code. Hierbij vragen beantwoorden, ontbrekende waarden invullen. weinig rekenwerk.

https://p.cygnus.cc.kuleuven.be/bbcswebdav/pid-35776108-dt-content-rid-337499823_2/courses/B-KUL-G0N11a-2223/20220128_modeloplossing.pdf

===18 januari 2022 VM===
# 2 Meerkeuzevragen met meerdere mogelijke antwoorden. 1 over bivariate normale verdeling en 1 over een betrouwbaarheidsinterval. Keuze uitleggen.
# 80% van de fietsers in Leuven zonder werkend achterlicht draagt geen helm. 15% van de fietsers waarbij het achterlicht wel werkt, draagt een helm. 95% van de fietsers die een helm dragen hebben een werkend achterlicht.
#* Toon aan dat de kans dat het achterlicht van een willekeurige fietser in Leuven werkt 96,2% is.
#* Wat is de kans dat een fietser in Leuven een helm draagt?
#* Is de kans op een werkend achterlicht afhankelijk van de kans dat een fietser een helm draagt?
# Een luchtvaartmaatschappij publiceerde in een rapport dat 83% van zijn reizigers de luchtvaartmaatschappij aanraadt aan hun vrienden. Een kritisch persoon denkt dat dit een overschatting is en doet een steekproef. 160 van de 200 bevraagde mensen zeggen dat ze de luchtvaartmaatschappij aanraden aan hun vrienden. Ga na met een hypothesetest:
#* Wat zijn de hypotheses?
#* Ga na of de voorwaarden voldaan zijn en wat dit betekent.
#* Geef de teststatistiek en de testwaarde.
#* Bepaal de P-waarde en schrijf deze in symbolen en in waarde. Duid de P-waarde aan op een grafiek en leg uit wat een P-waarde is.
#* Geef zo volledig mogelijk het besluit op significantieniveau alfa=1% en leg uit wat dit betekent voor deze steekproef.
#* Welke fout maak je mogelijks? Leg uit wat dit betekent voor deze steekproef.
# Gegeven R-output over een steekproef over de hoofdlengte en de totale lengte van een buideldier.
#* Leg uit hoe je de totale lengte van een buideldier kan schatten als je de hoofdlengte weet.
#* Vul waarden (a), (b) en (c) aan. (ANOVA tabel in R-code)
#* Is het gebruikte model zinvol? Ga dit na met een hypothesetest en ga ervan uit dat aan alle voorwaarden is voldaan.
#* Een hoofdlengte is gegeven, wat is de verwachte waarde van de totale lengte van dit buideldier? Geef het betrouwbaarheidsinterval voor deze specifieke hoofdlengte.

===18 januari 2021 NM===
#1) (Op 9 ptn) Gegeven is een tabel met 2 primaat groepen (controle & een groep die behandeling onderging) met de percentages herkenning van een object op kort & lange termijn geheugen. Alles op significantieniveau 0,05 bewijzen en varianties gelijk.
#*1. Is de gemiddelde som van precentage herkenning op korte termijn bij behandelde groep significant kleiner dan die van de controle? a) Geef weer in grafiek. b) Stel hypotheses op en verklaar symbolen. c) T-verdeling en voorwaarden. d) Teststatistiek, P-waarde & schets de grafiek. e) Conclusie
#*2. Is er een lineair verband tussen de herkenning op korte & lange termijn bij behandelde groep. Dezelfde deelvragen (b tot e).
#2) (Op 4 ptn) R output gegeven.
#*a) Welk regressiemodel wordt er gebruikt en wat zijn de schattingen van de parameters uit het model?
#*b) Welke modelveronderstellingen worden er gemaakt? Ga na of deze voldaan zijn.
#*c) Vul de ontbrekende waarden (1) t.e.m. (3). ''Deze waren: teststatistiek bij B, MSE & F.''
#*d) e_22/s_e berekenen.
#3) (Op 4 ptn) Enkele kansen gegeven.
#*a) Voorwaardelijke kans berekenen.
#4) (Op 4 ptn) Exponentiële verdeling met Sn = T1+T2+T3+...+Tn
#*a) Als n=100 lamdba=1/5 a=600. Wat is P(Sn > 600)?
#*b) Wat is de mediaan met dezelfde gegevens als a.

===17 januari 2020 (voormiddag)===

#*A) Bewijs E(1/n * sommatieteken (xi + xgem)^2 = (n/n+1)* σ^2
#*B) toevalsvariabele X exponentieel verdeeld met parameter 4 en toevalsvariabele Y is normaal verdeeld met gemiddelde -5 en standaardafwijking 2. De toevalsvariabelen zijn onafhankelijk. Bereken E(2X-3Y) en Var(2X-3Y)
#Je hebt een groep mails. Gegeven: kans spam, kans mail bevat 'dringend' wanneer spam, kans mail bevat 'dringend' wanneer geen spam, kans mail bevat 'dit is geen spam' wanneer spam, kans mail bevat 'dit is geen spam' wanneer geen spam, kans mail bevat 'garantie' wanneer spam, kans mail bevat 'garantie wanneer geen spam. Ook gegeven: kans mail bevat garantie én dringend wanneer spam en kans mail bevat garantie én dringend wanneer geen spam.
#*Schrijf alle kansen in symbolen
#*Wat is de kans dat je mail spam is als 'dit is geen spam' in je mail voorkomt.
#*Bereken de kans dat het 'garantie' alleen in een mail voorkomt (zonder het derde woord en zonder 'geen spam').
#*Kans mail spam wanneer gegeven 'dringend' en geen 'garantie'
#Gegeven X aantal examens moeten afleggen voor behalen rijbewijs (1,2,3 of 4) en Y aantal uren les gevolgd (5,10,15 of 20).
#*Geef de marginale kansdichtheden
#*Kans dat men slaagt voor de eerste keer bij 5 uur les gevolgd en bij 15 uur les gevolgd
#*Welk pakket moet men kiezen om zeker voor de eerste keer te slagen
#*Bereken Cov(X,Y) en zijn de toevalsvariabelen afhankelijk? Verklaar
#Rookmelders verpakt in pakketten van 4. Kans rookmelder kapot is 0,01.
#*Toon aan dat kans pakket wordt teruggebracht 0,039 is.
#*Wat is de kans dat men 6 pakketten koopt en er exact 1 moet terugbrengen?
#*Wat is de kans dat men maximaal 20% van de pakketten moet terugbrengen als men er 130 koopt?
#Proportietest. Zelf P-waarde kunnen aanduiden op de normaal-curve. Het betrouwbaarheidsinterval uitrekenen.
#Waardes aflezen uit een R-script (bv. gemiddelde, ...) van een F-test. Vanuit deze waardes testen of de gemiddeldes van de 2 groepen gelijk zijn.
#Gegeven anova-tabel aanvullen (zie oefenzitting)

===28 januari 2019===
#Bewijs dat S² een onvertekende schatter is van sigma².
#*Betekend dit dat S ook een overtekende schatter is van sigma? Verklaar kort.
#Oefening over bivariate variabelen, oa. covariantie berekenen en zeggen of X en Y onafhankelijk zijn + verklaar.
#Een deel van het Lam gods was gestolen vroeger en enkele jaren geleden is het teruggevonden. De kans dat het om een authentiek deel gaat is 70%. 2 experts bekijken dit om na te gaan of het om een authentiek deel gaat of niet. De 1ste expert is correct in 80% van de gevallen en de 2de expert in 90% van de gevallen.
#*Wat is de kans dat de 1ste expert zegt dat het om een authentiek deel gaat en de 2de expert zegt dat het om een vals deel gaat.
#*Wat is de kans dat het schilderij echt is als de 1ste expert zegt dat het om een authentiek deel gaat en de 2de expert zegt dat het om een vals deel gaat.
#Een bepaald soort hond wordt geboren in 1 kleur maar tegen dat het volwassen is, heeft het witte vlekken gekregen. 98% van de volwassen honden hebben een witte punt aan hun staart. Er zijn net 12 pups geboren.
#*Wat is de kans dat hoogstens 10 van de 12 pups, later een witte punt aan hun staart gaan hebben?
#*Als er 1300 pups geboren worden, wat is de kans dat minstens 1280 pups later een witte punt aan hun staart krijgen?
#Het koopgedrag is onderzocht tijdens de feestperiode. Er is een gemiddelde en standaarddeviatie gegeven. Kan men besluiten, met een hypothesetest, of het gemiddelde uitgegeven bedrag minder dan 50 euro is.
#Nog iets...
#Anova script gegeven, zoals in de oefeningen de lege plaatsen opvullen. Regressievergelijking opstellen, hypothesetest of een regressie zinvol is. R² berekenen. Aantonen met een hypothesetest of er een monotoon verband is tussen X en Y.

===19 JANUARI 2018===
#* Bewijs de geheugenloosheid van de exponentiële verdeling.
#* Bewijs E[k(x)l(y)] waarbij x en y onafhankelijk en continu zijn.
#* Bereken E[(x)(y^2)] waarbij x exponentieel verdeeld is met verwachte waarde 0.5 en y~N
# De kans dat Anke naar statestiek gaat is 0.8 en de kans dat Bruno naar statestiek gaat is 0.6.
#* Bereken de kans dat minstens 1 van de 2 naar statestiek gaat wanneer deze variabelen onafhankelijk zijn.
#* De veriabelen zijn toch afhankelijk. De kans dat Anke aanwezig is en Bruno niet is 0.65. Bereken de kans dat Anke niet aanwezig is als gegeven dat Bruno aanwezig is.
#* Er zijn dubbel zoveel hoorcolleges dan oefenzittingen. Wat is de kans dat je willekeurig naar statestiek gaat en dit een hoorcollege is?
#* Bruno gaat naar elke oefenzitting. Wat is de kans dat hij aanwezig is tijdens een hoorcollege?
# Y-X is bivariaat normaal verdeeld met X de lengte van vrouwen in cm en Y de lengte van mannen in cm. Het gemiddelde van X is 165 en van Y is 175. Ze hebben beiden een variantie van 4 en de covariantie is 8.
#* Welke verdeling is dit? Bereken het gemiddelde en de variantie van de verschilfunctie.
#* Bereken de kans dat in een willekeurig koppel de vrouw groter is dan de man.
#* Bereken de kans dat in een willekeurig koppel de man en de vrouw groter zijn 170 cm.
# Een experiment wordt een 27 keer herhaald. Er is een gemiddelde en een standaardafwijking gegeven.
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval met alfa=0.05 en welke voorwaarden gelden er?
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval in het geval de standaardafwijking onbekend is en leg uit of dit breder wordt.
#* Bereken het betrouwbaarheidsinterval met alfa=0.01.
#* Hoevaak moet het experiment herhaald worden om een maximale foutenmarge van 0.001 te bekomen?
# 20 Cavia's krijgen 0.5 mg Calcium toegevoegd en 20 andere cavia's krijgen 2 mg Calcium toegediend.
#* Test of de hoeveelheid Calcium een invloed heeft op de lengte van de tanden waarvoor een gemiddelde en variantie voor beiden groepen gegeven is. Hier moet een volldedige hypothesetest uitgevoerd worden.
# Een examen bestaat uit 10 meerkeuzenvragen met 3 opties waarvan er telkens 1 juist is.
#* Wanneer je elke vraag gokt is de kans om te slagen gelijk aan 0.2131, toon dit aan.
#* Bepaal deze kans ook benaderend met een discrete verdeling en verklaar of dit een goede benadering is.
#* 200 studenten gokken bij elke vraag. Bereken de kans dat er strikt meer dan 50 geslaagd zijn.
# Er is een ANOVA-script gegeven.
#* Bepaal de regressierechte. Voor alfa was de t-waarde en de standaard fout gegeven. Voor beta niet, dit moest volgens mij met het gemiddelde van x en y die wel gegeven waren.
#* Test of dit een zinvolle regressierechte is met berekening teststatistiek, P-waarde en besluit.
#* R^2 berekenen en uitleggen.
#* Y berekenen met x=90.

===20 JANUARI 2017===
# eerste vraag waren 4 juist/fout vragen
#* als X en Y normaal verdeeld zijn, is de som dan altijd normaal verdeeld
#* iets me benadering van steekproefgem en populatiegem
#* iets me E(X) of da bij toevalsvariabele gelijk is aan het gem
#* ... weet ik ni meer exact, ge moet gewoon juist of fout aanduiden, ni uitleggen
# tweede vraag waren twee bewijzen (me Var(a+bX+cY) en E(a+bX+cY) en dan altijd zo bijvragen van a-e zo Var en E uitrekenen en mediaan berekenen, cumulatieve frequentie tekenen.. en dan iets me X+Y en kansen daarvan berekenen beetje vaag haha
# dan twee vragen op kansen ook met altijd zo deelvraagjes, eerste was over dat er verschillende sets van 20 stuks zijn en ge ga na hoeveel defecte er zijn, ge hebt enkele gegevens gegeven vb. Kans op geen defecte elementen in uw set van 20 is 70%, kans op juist 1 defect element is 20% enz. Daar dan allemaal kans vragen op, vb. Wat is de kans da als ge willekeurig een lot van 20 neemt, en ge weet da er exact 1 defect is, wa is dan de kans da als ge er twee willekeurige uitneemt da die ni defect zijn enzovoort..
# Dan een kansoefening met een kind da 10 keer me een dobbelsteen mag gooien en elke keer als die 6 gooit krijgt die een cadeau, wa is dan de kans da die meer als 3 cadeaus krijgt enzovoort, welke kansverdeling is da en bereken ook benaderend en zo van die deelvragen, ook nog als ze die traditie 35 jaar zouden doen en die jongen mag elke keer gooien op zijn bday wa is dan de kans da die meer dan 55 cadeaus krijgt
# en dan nog twee hypothesetesten waarvan ene met R output. De ene vraag was over herseninhoud, ze willen zien of de herseninhoud van een 75 jarige persoon gekropen is tov een 25 jarige persoon, ge hebt dan een lijst gekregen me gegevens en een R output waarin t waarde, P waarde, df ontbreken en aan de hand van die output moet ge dan dingen berekenen mbv hypothesetesten, ook output van een betrouwbaarheidsinterval en da interpreteren. De andere ging over het feit da er ooit gezegd is geweest da er dobbelstenen bestaan die "niet gelijk" zijn dus die ni eerlijk zijn, ge krijg een tabel me kansen en moet dan hypothesetesten uitvoeren om te zien of die dobbesltaan vervalst was of ni, weer Teststatistiek opstellen, testwaarde berekenen, interpreteren... en dan een tabel me ietske andere waardes van die dobbelstaan me de vraag of die P waarde dan hetzelfde blijft
# en nog een oefening over laatste hoofdstuk met die lineaire regressie ook me allemaal deelvraagjes ; de lineaire regressie opstellen en dan s^2 uitrekenen, ge hebt sx sy sxy enzo gegeven, en dan moet ge daar hypothese en teststatistiek ook doen dacht ik (bij elke hypothesetest vraagt ze teststatistiek, testwaarde , P waarde interpreteren etc) en dan geeft ze ook nog een R^2 waarde die ge moet interpreteren..
Ik denk da het zoiets ongeveer was haha, en ge had 3u30min tijd :)

===15 januari 2016===
#Juist/fout, Var(bx)=b²Var(x) aantonen
#rekenen met kansen
#Exponentiele verdeling, laptop heeft een gemiddelde leeftijd van 4 jaar, geef verdelingsfunctie, bepaal kans dat laptop langer leeft...
#Hypothesetesten
#R script van ANOVA tabel, ontbrekende waardes aanvullen

===6 januari 2015===
#Beschouw twee toevalsvariabele X en Y = g(X) met g een monotone functie dan is:
##E(Y) = g (E (X)) ?
##Med(Y) = g ( Med (X)) ?
##Med(Y) = g( E (X))Â ?
##IQR (Y) = g (IQR (X)) ?
#In Vlaanderen verspreid de groothandel 2000 porties everzwijnsvlees over 15 restaurants. Neem aan dat exact 11 porties hiervan besmet zijn met een virus. In leuven leverde de groothandel 250 (onafh.) porties vlees:
##hoeveel besmette porties vlees verwacht men in Leuven?
##Hoe groot is de kans dat minstens 2 porties vlees in Leuven besmet zijn met het virus?
###Bereken deze kans exact
###Bereken een benadering van deze kans
###Is de benaderde kans die je vond een goede benadering voor de kans die je vond? Waarom wel/niet?
#Mannelijke radiologen worden blootgesteld aan straling. Onderzoekers beweren dat deze frequente blootstelling de kans op mannelijke nakomelingen zou beÃ¯nvloeden. Uit een studie van 31 radiologen, bleek dat 30 van de 87 nakomelingen mannen waren. Kan je op basis van deze studie besluiten dat een frequente blootstelling aan straling een significante invloed heeft op de kans op mannelijke nakomelingen voor een man? Î± = 0.05, normale omstandigheden de kans op mannelijke omstandigheden 50% bedraagt.
##Formuleer een geschikte H0 en H1 op deze vraag
##Geef de teststatistiek, de (benaderde) verdeling ervan onder H0 en de testwaarde voor deze steekproef.
##Bereken de (benaderde) P-waarde. Geef de formule en de waarde ervan in deze steekproef.
##Formuleer een zo volledig mogelijk besluit op basis van de P-waarde.
##Bepaal ook het 98% BI voor de kans op mannelijke nakomelingen. Wat besluit je?
##Wat is de betekenis van een type 2 fout bij deze hypothese test in deze situatie?
##R-script gegeven met ontbrekende gegevens. Deze worden gevraagd + andere vraagjes

===25 januari 2016 (VM)===
Hier missen nog bijna gegarandeerd enkele deelvraagjes, dus als je dit examen ook gemaakt hebt (en je weet er nog iets van), vul dan aan a.u.b.
#Enkele vragen i.v.m. verdelingen, hun kenmerken, proporties en kansen.
#Zij (X, Y) een bivariate normaalverdeling met mu = (2, 2) en sigma = ((1, 0.4), (0.4, 1)). Is dan Var(2X - Y) = 3.4?
#Zij X een continu verdeelde variabele met frequentie f(x). Zij a en b reÃ«ele getallen, bewijs dan dat: E(a + bX) = a + b*E(X) en Var(a + bX) = b^2 * E(X)
#We hebben thuis een alarm geÃ¯nstalleerd. Bij inbraak gaat het met 96% zekerheid af, maar op andere nachten is er ook een kans van 0.3% dat het afgaat vanwege storingen. In onze buurt is er een kans van 3% dat er op een gegeven nacht in een gegeven huis wordt ingebroken. Vannacht gaat het alarm af, hoe groot is de kans dat er werkelijk een inbraak is?
#Gegeven: een 2x3 relatieve frequentietabel. Aan de ene kant: mannen en vrouwen, aan de andere kant of de groep een slecht, middelmatig of goed oriÃ«ntatievermogen heeft. Rij van de mannen = (1/10, 1/20, 1/2), rij van de vrouwen = (1/5, 1/10, 1/20). Waar of fout:
##De kans dat een willekeurige vrouw een goed oriÃ«ntatievermogen heeft is 1/7.
##De verwachte waarde voor mannen en vrouwen zijn gelijk.
#Gegeven: de gemiddelde Belgische vrouw heeft een lengte van 168.1cm, met een standaardafwijking van 5.3cm.
##Clara is 180.3cm groot. Hoeveel percent van de Belgische vrouwen is kleiner dan Clara?
##Stella is kleiner dan 95% van de Belgische vrouwen. Wat is haar maximale hoogte?
##Hier aan de faculteit zijn er 354 vrouwen. Hoe groot is de kans dat exact twee vrouwen kleiner zijn dan haar (neem hiervoor Stellas maximale mogelijke lengte). Bereken deze exact.
##Bereken de kans op benaderende wijze. Is dit een goede benadering?
#Gegeven: de uitslagen van de verkiezingen van mei 2014 en een peiling van 2013. Beiden zijn lijsten van zeven partijen en "Overige", elk met een corresponderend percentage. Bepaal op significantieniveau 0.05 of deze peiling de verkiezingsresultaten kan voorstellen.
##Kies gepaste hypothesen voor je test uit te voeren.
##Geef de teststatistiek, verdeling en testwaarde van je test.
##Geef de P-waarde.
##Vorm een besluit.
#In een fabriek worden er dagelijks 5000 dozen pralines geproduceerd. Elke doos beweert 250g te wegen. Een nieuwe kwaliteitscontroleur ("een jonge snaak" zoals zij het verwoordden) neemt op een dag lukraak 20 dozen uit de productie voor inspectie. Het gemiddelde van deze steekproef is 243.7g met een variantie van 6.91 g^2. Test op significantieniveau 0.05 of de fabriek systematisch te lichte dozen maakt.
#Kies gepaste hypothesen voor je test uit te voeren.
##Geef de teststatistiek, verdeling en testwaarde van je test.
##Geef de P-waarde.
##Vorm een besluit.
#Geef het 95%-betrouwbaarheidsinterval voor het gemiddelde van de dagproductie. Geef de definitie van het 95%- betrouwbaarheidsinterval en leg uit wat dit concreet betekent in deze situatie.
#Leg uit wat een type-I en type-II fout concreet betekenen in deze situatie.
#Gegeven: output van summary en anova in R.
##Vul aan: SSM, MSM, MSE, F-waarde, P(F > f) en voor de slope: t-waarde en P(T > t).
##Voer een hypothesetest uit omtrent H0: alfa = 0 versus H1: alfaÂ != 0
##Geef de regressierechte.
##Geef R^2 en leg uit wat deze waarde betekent.
===26 Januari 2015 (nieuwe prof?) ===
#Duid aan welke stellingen kloppen en verantwoord: Van een kwantielplot kan je aflezen of:
##2 variabelen afhankelijk zij van elkaar.
##er een lineair verband is tussen 2 variabelen
##een variabale uit een bepaalde verdeling komt
##2 variabelen bivariaat normaal verdeeld zijn
#Duid aan welke stellingen kloppen en verantwoord: Indien (X,Y) bivariaatnormaal verdeelde toevalsvariabelen met populatiecorrelatiecoÃ«fficiÃ«nt p en:
##H0: p=0 vs H1:p=/=0
##Een p-waarde <alfa oplevert kan je op significantieniveau alfa:
##besluiten dat er een lineair verband is tussen X en Y, mogelijks monitoon
##besluiten dat er een monotoon verband is tussen X en Y
##niet verwerpen dat er een lineair verband is tussen X en Y, mogelijks lieair
##niet verwerpen dat er een monotoon verband tussen X en Y.
#Levensduur van een laptop is exponentieel verdeeld. Verwacht wordt dat een laptop 3 jaar meegaat. Kans dat een laptop langers dan 3jaar meegaat voor een voorzichtige student is 55%, voor een slordige student is dit 30%.
##Toon aan dat de kans dat een laptop langer als 3jaar meegaat, zonder rekening te houden met voorzichtigheid = 36.79%
##HoeveelÂ % van de studenten is slordig?
##Jan heeft 3 jaar zijn laptop, wat is de kans dat hij er voorzichtig mee omgaat?
#Het aantal vogels dat voederplaatsen bezoekt wordt verwacht op 35 door Natuurpunt. Dit jaar werden in 100 tuinen gemiddeld 41 vogels per tuin waargenomen met een standaarddeviatie van 24. Is het gemiddeld aantal vogels per tuin dit jaar groter dan verwacht door Natuurpunt?
##H0 en H1?
##Welke teststatistiek gebruik je? Wat is de verdeling ervan onder H0?
##Welke veronderstellingen maak je om deze test te mogen uitvoeren?
##Bereken de testwaarde
##Bereken de (benaderende) p-waarde, geef de formule en de (benaderende) waarde ervan.in deze steekproef.
##Maak een schets en duid er de testwaarde en p-waarde op aan.
##Wat besluit je op basis van de p-waarde?
##Maak je hierbij mogelijk een type I of type II fout?
#De ontkieming van zaden werd onderzocht bij licht en schemerdonker. 86 van de 100 zaden ontkiemden bij licht, 60 van de 80 zaden ontkiemden bij schemerdonker. 4.1 Onderzoek als er meer zaden ontkiemen bij licht dan schemerdonker, formuleer besluit op significantieniveau 0.05.
##H0 en H1?
##Teststatistiek, benaderende verdeling onder H0 en testwaarde
##p-waarde? Geef uitdrukking met kans als de (benaderende) waarde.
##Formuleer een zo volledig mogelijk besluit.
#Stel een 80% betrouwbaarheidsinterval op voor de proportie van zaden die bij licht ontkiemen.
##Wat is de betekenis van dit betrouwbaarheidsinterval?
##Vraagjes met R-output (gegevens van ANOVA kunnen berekenen, RÂ² kunnen geven + betekenis,...)

===27 januari 2014===
#Juist of fout. Leg uit en indien nodig verbeter.
#een exp (Î») met Î»>0 geeftÂ Î£xi ~ N(n/Î» , n/Î»Â²)
#als X en Y normaal verdeeld zijn, dan is X - Y eveneens normaal verdeeld
#(weet ik niet meer)
#een symmetrische histogram is een grafische voorstelling van normaal verdeelde resultaten.
#Een kansberekeningsvraag: in een winkel geven klanten gemiddeld 70euro uit met een standaardeviatie van 20euro.
#Wat is de kans dat iemand in de winkel meer dan 40euro uitgeeft?
#Er staan 10 klanten in de rij aan te schuiven van de kassa. Wat is de kans dat 3 klanten minder dan 40euro uitgeven?
#Er staan nu 100 klanten in de rij van de kassa aan te schuiven. Wat is de kans dat minstens 30 klanten minder dan 40euro uitgeven?
#Betrouwbaarheidsinterval vraag:Er wordt een onderzoek gedaan naar de voorkeur van lezers, welke soort drager (papier, e-book, ...) zij verkiezen om te lezen. Er werden 1000 mensen ondervraagd, waarvan 93% zei dat ze het liefst papier als drager gebruiken om te lezen. 62% leest een krant het liefste met papier als drager. 8 op 10 zegt dat ze boeken het liefst lezen als papier de drager is.
#Zoek het 95% BI voor de mensen die het liefste lezen met papier als dragen
#Zoek het 99% BI voor de mensen die kranten het liefste lezen met papier als drager.
#Leg de betekenis van het laatste BI zo grondig mogelijk uit.
#Hypothesevraag met Î±= 0,05:Een schoenenverkoopster beweert dat vrouwen met een kleine schoenmaat schoenen kopen waarvan de hak gemiddeld hoger is dan de hak van vrouwen met een grote schoenmaat. De schoenverkoopster schrijft van 70 vrouwen die elk 1 paar schoenen kopen, de schoenmaat en de haklengte op. De schoenmaten worden onderverdeeld in kleine en grote schoenmaten. 31 vrouwen met kleine schoenmaat kopen schoenen met een gemiddelde haklengte van 4,39cm met een standaardvariantie van 3,14cmÂ² en 39 vrouwen met grote schoenmaat kopen schoenen met een gemiddelde haklengte van 3,45cm en een standaardvariantie van 5,16cmÂ².
##Stel een goede H0 en H1 op
##Welke veronderstellingen maak je en hoe kom je hieraan?
##Geeft de correcte test-statistiek
##Zoek de P-waarde
##Concludeer je resultaten en formuleer een goed antwoord.
##Welke fout wordt hier gemaakt, type I of type II en waarom?
#Hypothesevraag met Î±= 0,05: Tijdens de solden wordt een onderzoekbureau belast met de taak om te onderzoeken of er een verband bestaat tussen de gemiddelde kortingspercentages die worden gegeven door de winkels en het aantal dagen dat de solden al bezig zijn (van 3 januari tot 31 januari).(hier worden een aantal R - scripten en resultaten en grafieken van een aantal test gegeven: Pearson en Shapiro-Wilk test dacht ik. Er zijn 4 scripten gegeven: deze van de gemiddelde kortingspercanteges, van de aantal dagen dat de solden al bezig zijn, eentje waarin de 2 vorige gecombineerd zijn in een Pearson correlatie test en eentje waar ze gecombineerd zijn in een Shapiro - Wilk test)
##Vul de R-scripten aan door de juiste waarde in te vullen bij a) en b) (==> a) was een getal bij df en b) was het getal bij p-value)
##Stel een goede H0 en H1 hypothese op
##Welke test statistiek gebruik je?
##Zoek de p-waarde aan de hand van de gegeven R-scripten
##Concludeer je resultaten en formuleer een goed antwoord.
===17 Januari 2014===
#Juist of fout. Leg uit en indien nodig verbeter.
##Als je 2 steekproeven hebt met dezelfde grote n en een gemiddelde kans p. Dan is het betrouwbaarheidsinterval van 90% het breedste bij de steekproef met de grootste p.
##Je hebt twee continue, afhankelijke toevalsvariabe X en Y met f(x,y) de gezamelijke dichtheid en f(x) en f(y) de marginale dichtheid voor respectievelijk X en Y. Dan geldt f(x,y) =/ f(x)f(y) voor elke mogelijke (x,y). (=/ staat voor: is niet gelijk aan)
##Als de whiskers van een boxplot ongeveer even groot zijn, dan is de variabele normaal verdeeld
##Je hebt kansmodel Exp(2). dan is P(x>7|x>3) = P(x>4)
#Er werdt een onderzoek gedaan bij 3400 bestuurders die betrokken zijn geweest bij een ongeval. Van deze bestuurders waren 26.7% onder invloed van drugs enÂ 29.1% hadden overmatig alchol gebruikt. Men wil nagaan hoe correct de alcohol en drugtest zijn. Als je weet dan 65% positief test als ze drugs gebruikt hebbenÂ en 80% test positief als ze overmatig alcohol gebruik. Je weet ook dat 40% negatief test en geen alchol en drugs gbruikt heeft. We nemen aan dat het samen gebruiken van alchol en drugs niet voor komt.
##Toon aan dat de kans dat men positief test gelijk is aan 44.8%
##Wat is de kans dat iemand die positief test drugs heeft gebruikt?
##Wat is de kans dat iemand niets gebruikt heeft indien die negatief test?
#Er werd een onderzoek uitgevoerd bij 5 cafÃ©gangers. Ze kregen elk 2 pijlen. De eerste keer mochten ze smijten met hun voorkeurs hand, de tweede keer moesten ze smijten met de andere hand. (Gegeven een tabel met scores) Onderzoek of de gemiddelde score met hun voorkeurshand hoger ligt dan de gemiddelde score met de andere hand.
##stel de hyphotheses op
##welke veronderstellingen maak je?
##welke teststatistiek gebruik je?
##wat is de T-waarde?
##wat is de P-waarde?
##Wat is het resultaat van deze test? Leg uit voor dit voorbeeld
##maak een voortstelling van de P-waarde
##stel dat je veronderstelling niet klopt. Welke teststatistiek gebruik je dan?
###Voer deze test uit:
###wat is de T-waarde
###wat is de P-waarde?
###Wat is het resultaat van deze test? Leg uit voor dit voorbeeld
##je hebt output gekregen in verband met regressie en daar wat vragen bij.

===20 Januari 2012===
#3 Meerkeuzevragen & uitleggen waarom
##X1,...,X100 is Poisson verdeeld met n=51, variantie=4 --> wat is E(X) en Var(X) van gemiddeldeXn bij normale verdeling.
##i.v.m. gemiddelde van steekproefgemiddelde als benadering van populatiegemiddelde --> enkel bij normale verdeling of bij elke verdeling waar; is steekproefgemiddelde evengoed een benadering van populatiegemiddelde; ...
##X is niet normaal verdeeld, Y= sqrt(X) is wel normaal verdeeld: welke hypothesetesten kan je uitvoeren: H0:Âµ(X)=3 vs H1:Âµ(X)â‰ 3 en/of H0:Âµ(Y)=sqrt(3) vs H1:Âµ(Y)â‰ sqrt(3) en/of H0:Med(X)=3 vs H1:Med(X)â‰ 3 en/of H0:Med(Y)=sqrt(3) vs H1:Med(Y)â‰ sqrt(3) + teststatiestiek geven + zijn besluiten van beide testen equivalent
#Oefening 1: berekenen van een kans (binomiaal) exact en benaderend met continuiteitscorrectie
#Oefening 2: Hypothesetest vergelijken gemiddelden van 2 groepen (ongepaard, sigma's verschillend, ..)=> De vragen hierbij waren:
##Formuleer de nulhypothese en de alternatieve hypothese.
##Welke teststatistiek gebruik je, wat is zijn waarde en welke verdeling volgt hij
##Bereken de p-waarde + definitie
##Teken deze p-waarde op een grafiek
##Besluit
##Welke aannames deed je voor deze hypothese en wordt er aan deze voldaan?
##Indien niet: wat zou je dan kunnen toepassen
##Wat betekenen type 1 en type 2 fout bij deze hypothese.
#Oefening 3: Je krijgt een heleboel statistica - output en een hoop vragen.
##Geef het regressiemodel
##Dan 5 vragen ivm anova tabellen, SSM SSE SST, ...
##Is de correlatie nuttig? stel een hypothese op
##BI berekenen van de rico
##definitie BI
##Aannames + nagaan modelveronderstellingen

===18 Januari 2013 (VM)===
#Thomas Van Den Spiegel is 214 cm groot. Leg uit hoe men kan bepalen hoe groot (of hoe normaal) dit is.
#Gegeven een tabel met daarin de absolute frequenties van een steekproef naar het spijbelgedrag van leerlingen uit het ASO, BSO en TSO: nooit, soms, vaak. Dit is dus een 3x3 tabel.
#Test: meer dan 50% van de leerlingen uit het ASO spijbelt nooit.
##Geef H0.
##Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
##Geef de P-waarde.
##Besluit.
#Ga na of er een verband is tussen de waarden.
##Geef H0.
##Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
##Geef de P-waarde.
##Besluit
#Gegeven de functie als en anders 0. Deze stelt de tijd voor die ik nodig heb om op mijn werk te geraken.
##Ik moet om 9u op mijn werk zijn, wat is de kans dat ik te laat kom als ik om 7u40 vertrek?
##Over 200 dagen gezien als ik opnieuw om 7u40 vertrek: wat is de kans dat ik hoogstens 20 keer op die 200 dagen te laat kom?
#Voor een nieuw soort roomijs hebben 9 mensen geproefd en een score tussen 1 en 20 (kan ook tussen 0 en 20 zijn, ik hoop van niet). Er waren 2 scores onder 10 en 7 scores boven 10.
##Bepaal met een teststatistiek of het ijs lekker is (dus een score groter dan 10).
###Geef H0.
###Geef de teststatistiek onder H0 en de testwaarde.
###Geef de P-waarde.
###Besluit.
##Wat is het 95% betrouwbaarheidsinterval van de mediaan? Wat betekent dit interval concreet voor dit voorbeeld?
#Een lineair verband tussen de maandelijkse productie van windmolens en de hoeveelheid wind, gezien over 32 maanden. Gegeven de output van de lm-functie uit R, een paar Shapiro-Wilk tests, enkele QQ-plots en de residuplot.
##Is het een goed model? (of zoiets)
##Vul de ANOVA tabel in (enkel 1 en F zijn gegeven)
##Wat betekent Std. Error in die lm-functie

Analytische Basistechnieken

2022-09-04T14:23:28Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Chemie]]

==Vakinformatie==

Analytische basistechnieken is verplicht voor de chemici. Het werd gedoceerd door prof Hendrickx. Meestal beperkte hij zich tot het aflezen van zijn slides, hier en daar gaf hij extra informatie, die op het examen gevraagd kon worden. Sinds academiejaar 2017-2018 wordt dit vak gedoceerd door twee nieuwe proffen, De Gendt & Delabie. Ook zij beperken zich tot het aflezen van slides. Het examen is opgesplitst in drie delen, elk tellend voor 1/3 van het examen. Legends say that ALS JE OP EEN DEEL BUIST JE MAX EEN 9 HEBT :(

==Examenvragen NIEUW==

===21 januari 2022===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#* STAAL PREPARATIE: verschil massa & gewicht, correcties bij massabepaling bespreken
#* FOUTEN: onderverdeling systematische fouten en een correctie voor elk type
#* CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
#* SPECTROSCOPIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen, teken fotometrische titratie curve (A + T <=> P met eT > eA en eP = 0)
#Deel 2 Annelies Delabie
#* GRAVIMETRIE: definitie, belang deeltjesgrootte, mechanisme deeltjesvorming, hoe deeltjesgrootte beïnvloeden, definitie homogene precipitatie
#Deel 3 Oefeningen
#* IONISCHE STERKTE bereken pH van 0,075M NaHCO3 + 0,060M Na2CO3 afh. van activiteit
#* OPLOSBAARHEID: BaCO3 in pH9,9 gebufferde opl (system. methode)
#* STATISTIEK: 3 clubs, 5 testen per club, zelfde methode a) is ergens grenswaarde overschreden op CI 95%? b) is er verschil tss club A en B op CI 99%?

===20 augustus 2021===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#*ZOUTEFFECT: (afbeelding) Wat gebeurt er? Oorzaak? Formules?
#Deel 2 Annelies Delabie
#*CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
#*SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
#Deel 3 Oefeningen
#* pH BEREKENING: Na2S-opl + HCl-opl (keuze methode)
#* OPLOSBAARHEID: FeS in pH9 gebufferde opl (system. methode)
#* STATISTIEK: 2 personen, 4 metingen per persoon, zelfde methode

===11 januari 2021===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#*SCHEIDINGSMETHODEN: opnoemen + uitleggen
#*CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Plaathoogte, Deemter vgl
#*SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
#Deel 2 Annelies Delabie
#*ARGENTOMETRIE: verloop titratie (system. methode), titraties halides geven, indicator (1tje uitleggen)
#Deel 3 Oefeningen
#*Co-precipitatie van cl-ionen worden gemeten in een BaCl2 met H2SO4 reactie. Een tweede meting wordt gedaan met extra NaCl toegevoegd. Mag de tweede meting worden beschouwd als het eerste? Stel een nulhypothese op en een alternatieve hypothese (t-test). Bereken de werkelijke massa van BaSO4 zonder co-precipitatie en bereken de massaprocent van het gemiddelde cl- ionen in de neerslag
#* pH BEREKENING: HCl-opl + Na2C2O4-opl (system. methode)
#*Hoeveel Ag2NO3 kan je toevoegen zodat AgCl en Ag2C2O4 niet neerslaat

===21 januari 2020===
#De verschillende scheidingsmethode en leg de deemstervergelijking uit.
#Mondelinge vragen van SDG:
#*Wat is amu.
#*Verschil tussen gecalibreerd glaswerk: to contain en to deliver uitleggen.
#*Wat zijn de mogelijke manieren van systematische fouten
#*Een tekening van de energiebanden bij fluorescentie, geef uitleg hierover.
#*Thermische geleidbaarheidsdetector
#*Detectielimiet
#Bespreek de titratiecurves bij argentometrie.
#*Geef via systematische methode een formule voor het berekenen van de grafiek.
#*Leg de invloed van de ksp en een verdunning uit.
#oef 1:
#*Berekenen van de pH van 0.6 M NaCN via systematische methode
#*Hoeveel HCl (3.0 M) moet je toevoegen aan 100.00 ml 0.5 NaCN om pH 9.08 te komen.
#*Na toevoegen van AgNO3: laat zien dat door complexatie AgOH en AgCN niet neerslaan.
#oef 2:
#*Een reactie van een standaardisatie, bereken de concentratie en fout erop.
#*Tabel met gegevens van 2 stalen, nulhypothese en geef op het 95% betrouwbaarheidsniveau een conclusie van 2 stalen

===22 januari 2019===
#Bespreek de verschillende analytische scheidingstechnieken en chromatografische scheiding specifiek.
#*Werking chromatografische scheiding
#*verdelingscoeff, selectiviteitsfactor, plaathoogte
#*deemstervergelijking
#bespreek in detail de titratiecurven van H2A (diprotisch zuur deeltje). Geef hoe je op elk van deze punten de pH kunt berekenen.
#oef 1: bereken de pH van HBr en HNO2, Hierbij word KOH gedaan bereken nu de pH, in de eerste oplossing bereken de oplosbaarheid van PbBr2
#oef 2: puur Zn reageerd met Hcl en vormt H2. zoek het massapercentage, bereken het betrouwbaarheidsinterval voor 95%, hoeveel metingen zijn er nodig voor een O,3 betrouwbaarheidsinterval op 99%

===6 september 2018===
#Beschrijf alle scheidingstechnieken en chromatografie uitgebreid uitleggen met termen selectiviteitsfactor en Deemtervergelijking
#Leid de formule af om de pH van een amfiprotische verbinding te bepalen
#Oefening met pH van kaliumoxalaatoplossing berekenen, na toevoeging van KOH en na toevoeging van HBr
#Oefening met statistische interpretatie

===23 januari 2018===
#Beschrijf alle analytische scheidingstechnieken en Van Deemtervergelijking uitleggen
#Deeltjesgrootte binnen de gravimetrie en hoe we deze kunnen beïnvloeden
#(1) pH van een oplossing Na2CO3 via de systematische methode (reactievergelijkingen, massa- en ladingsbalansen) en (2) pH van een Na2CO3 oplossing na toevoegen van HCl via methode naar keuze
#(1) bepaling van massapercentage NH4Cl in een 0,5g sample (dmv een terugtitratie) en (2) gemiddelde, standaarddeviatie en betrouwbaarheidsinterval bepalen uit data van 8 metingen

==Examenvragen OUD==

===Augustus 2017===
# Titratie van NaCl met AgNO3 met de vorderingsgraad. Ook de afleiding van ladingsbalans
# 3 methodes voor bepalen van metaal en ligand verhouding, 1 van kiezen en uitleggen
# Oplosbaarheid LiF iteratief uitwerken, rekening houden met ionische sterkte (oefeningen van in de les)
# Oefening ivm oplosbaarheid zilveroxalaat

===24 januari 2017 NM===
# Detectielimieten + formules, standaardadditie formules
# Alfa(1): definieren en formule van ph afhankelijkheid, titratiecurve voor zwak zuur en NaOH afleiden met vorderingsgraad
# Meest gebruikte vorm gaschromatografie?, 2 manieren voor kwalitatief onderzoek, 2 meest efficiënte manieren voor kwantitatief onderzoek, destructieve en niet destructieve detectoren uitleggen
# Oefening op buffer van triprotonisch zuur

===24 januari 2017 VM===
# Ppm bewijzen bij gas, specifiek gewicht, temperatuursafhankelijkheid
# Afleiding van extractie, ionenchromatografie met supressorkolom en alternatieven
# sigmoidale en lineair segement, Gran plot
# oefening met oplosbaarheid

===28 januari 2016 VM===
Theorie
#Wat bepaalt of we een colloïdale of kristallijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen? Wat ligt aan de basis van stabilisatie van een colloïdale neerslag? Hoe kunnen we deze neerslag toch filtreerbaar maken? Wat is het gevaar bij wassen van deze neerslag en hoe kan dit probleem opgelost worden?
#absorptiemeting
#*Wat is het verschil tussen het absorptiespectrum bij atomaire absorptie en moleculaire absorptie? Wat zijn de praktische gevolgen voor metingen bij atomaire absorptie?
#*Wat is het verschil tussen de spectra van moleculaire absorptie in gasfase of in oplossing? Welke methode van deze twee is het best bruikbaar voor kwalitatieve analyse?
#*Wet van Beer afleiden
#*Dit is een 'limiting law', verklaar.
#*Verklaar de invloed van strooilicht
#grafieken van in cursus fosforzuur/oxaalzuur/zwavelzuur
#*Welke curve hoort bij welk zuur?
#*Bespreek de equivalentiepunten (duidelijk voorkomen, afwezigheid van punten...)
#*Duid voor de curve van fosforzuur aan welke deeltjes in elk gebied belangrijk zijn voor de pH-bepaling (beging,vlak gebied (buffer), EP...)
#*Bereken voor de curve van fosforzuur de pH enkel met eenvoudige formules in de verschillende gebieden (start, midden vlak gebied, EP...)
Oefening
# Maak een buffer met een totaal volume van 1,00L en pH = 9,60 met 0,300 M Na2CO3 en 0,200 HCl. Ka1(H2CO3) = 4,45.10-7 en Ka2(H2CO3) = 4,69.10-11

=== 19 januari 2016 NM ===
#titratie NaCl met AgNO3. leid formules die het verloop van de titratiecurves geven mbv vorderringsgraad. Hoe wordt deze formule gebruikt.
#Definiïer de plaathoogte en bespreek de fysische invloeden op de factoren die de plaathoogte beïnvloeden en geef de grafiek hiervan.
#Belangrijkste eigenschappen van activiteitscoëfficiënten en leid de molaire oplosbaarheid af van LiF met de activiteiten te beschouwen.
#titratie van HCL en H2SO3 met NaOH, geef de grafiek en bespreek welke deeltjes er te vinden zijn waar en bereken de pH na toevoeging van 37,5mL van NaOH door systematisch te werken en toon aan dat de vereenvoudigingen kloppen

=== 19 januari 2016 VM ===
#pH amfiprotisch deeltje
#ppm bij gassen en oplossingen, specifiek gewicht + temperatuursafhankelijk of niet
#3 methodes vr stoichiometrie van complex met absorbantie
#oefening: oplosbaarheid Ag2C2O4 in oplossing met pH=4, Ksp en Ka's gegeven

===28 augustus voormiddag===
#
#*wat bepaalt of we een colloïdale of kristellijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen?
#*wat ligt aan de basis van de stabilisatie van een colloïdale neerslag.
#*hoe kunnen we deze neerslag verbeteren zodat deze toch te filteren is.
#*wat gebeurd er als we zo een verbeterde neerslag wassen en hoe kan dit soms opgelost worden.
#
#*leg uit wat aan de grondslag ligt van de scheiding van metaalkationen volgens de historische H2S methode.
#*Ka1 en Ka2 van H2S gegeven en dan uitleggen waarom de ene groter is dan de andere.
#*Grafiek uit de cursus van bij dit stukje en dan de helling van die rechte berekenen.
#
#*wat is het meest voorkomende type gaschromatografie.
#*op welke 2 manieren kan aan kwalitatieve analyse gedaan worden met gaschromatografie.
#*kwantitatieve analyse met gaschromatografie: uitleggen van interne standaard en standaardadditie.
#*bondig bespreken van de destructieve en niet-destructieve detector gebruikt bij gaschromatografie die we gezien hebben in de les
#oefening waarbij ge de pH van een mengsel van 2 stoffen moet bepalen en daarna de oplosbaarheid van een andere stof bepalen die in dat mengsel gedaan wordt.

===21 januari 2014 NM===
#
#* Omschrijf met woorden het concept standaardfout precies?
#* Beschrijft een gauss-curve perfect de verdeling van de meetresultaten in de analytische chemie? (uitleg)
#* Wat is het grote nut van s-pooled in de analytische chemie?
#* Wat is het verband tussen t (two tailed) en t (one tailed)? Leg uit m.b.v. Gauss-curves.
#* Indien een chemische analysemethode een normaaldistributie volgt die gekenmerkt wordt door een straalgemiddelde µ en een populatiestandaarddeviatie sigma. Geef dan de formule die toelaat de fractie F van het totaal aantal metingen te berekenen dat, bij een zeer groot aantal metingen, gelegen is tussen µ+a en µ+b. Toon met deze formule aan dat voor om het even welke analysemethode die een normaaldistributie volgt, er eenzelfde fractie van metingen zich bevindt tussen µ-2sigma; en µ+2sigma. Hoe groot is deze fractie?
#
#* Op wat berust de scheiding van metaalkationen op basis van de historisch belangrijke H2S methode?
#*Voor dit zwakke zuur zijn de numerieke warde voor de dissociatieconstanten gegeven. Waarom is Ka1 > Ka2?
#* Leid aan de hand van berekeningen de richtingscoëfficiënt af van de bijgevoegde grafiek. (=dalende rechte)
# Hoe wordt de plaathoogte H in chromatografie gedefinieerd? Schets de grafiek van de plaathoogte in functie van de stroomsnelheid van de mobiele fase. De afhankelijk kan gevat worden in een bepaalde vergelijking.
Schrijf en benoem deze en verklaar de verschillende componenten ervan aan de hand van de fysische verschijnselen zoals die zich voordoen in een kolom. Wat is het belangrijkste verschil tussen gaschromatografie en vloeistrofchromatografie in deze context?
# We lossen 445 mg AlCl3 (133,34 g/mol) op in 200 mL water. Het kation complexeert volledig met water tot Al(H20)6(3+) en heeft zure eigenschappen: Ka(Al(H2O)6(3+) = 1,4 x 10^-5
(a) Bereken de pH als -log(H+).
(b) Wat is de molaire oplosbaarheid van zilver wanneer we aan deze oplossing 860 mg aan AgNO3 (169,873 g/mol) toevoegen (Ksp,AgCl)= 1,82 x 10^-8?
Houd bij de berekeningen steeds rekening met de ionische sterkte van de oplossingen. De effectieve diameter van gehydrateerd AI(H20)5(OH)2+ bedraagt 0.6 nm.

===21 januari 2014 VM===
# Wat bepaald of er een colloïdale of kristallijnen neerslag vormt? Omschrijf de oorsprong van de stabilisatie van een colloïdale neerslag en hoe men dergelijke neerslag kan behandelen om een filtreerbare neerslag te krijgen. Wat zijn de gevaren bij het wassen en hoe kunnen deze vermeden worden? Waarom is Fe(OH)3 of zijn waterige oxide niet filtreerbaar in gewone omstandigheden, en wat kan je eraan doen? Plaat de Fajansmethode in de context van deze vraag.
# Leid de eenvoudigste formule af om de pH te schatten van amfiprotische deeltjes NaHA met cNaHA.
# Scheiding door extractie: Leid een formule af om te berekenen wat de concentratie is na i extracties van component A in een bepaalde hoeveelheid waterige fase door middel van telkens dezelfde hoeveelheid organische fase te gebruiken. - Waarom gebruikt men bij ionenchromatografie een suppressorkolom? Omschrijf de werking adhv een voorbeeld. Geef de twee alternatieven voor een suppressorkolom (+uitleg).
# Gegeven is een oplossing van 50,0mL met 0.10M HCl en 0.10M H2SO3 met pKa1=1.23*10-2 en pKa2=6.6*10-8. Er wordt getitreerd met 0.20M NaOH (a) Teken de titratiecurve en beschrijf de samenstelling van elk gebied (zwakke base, amfiprotisch zout) (b) Bereken de pH na toevoegen van 37.5mL base. [Tip bij (b): gebruik de systematische methode, en zorg dat de relatieve fout op [H3O+] minder blijft dan 5%]

===22 Januari 2013 NM===
#wat is het verband tussen slitbreedte en kwalitatieve analyse?
#wat is de rol van strooilicht en niet effectief monochromatisch licht bij kwantitatieve analyse?
#bespreek de 3 methodes (continue variatie, mol-ratio en helling-ratio) om de stoichiometrie van een complex te bepalen aan de hand van de gegeven grafieken. Kunnen we hier nog andere informatie uithalen?
#leid 2 formules af die de titratiecurve van NaCl met AgNO3 beschrijven. Hoe gebruikt men ze?
#toon aan dat het equivalentiepunt steeds bij dezelfde pAg ligt
#geef 3 fysische methodes om het equivalentiepunt waar te nemen
# 0,1g H3PO4 (pKA's gegeven) wordt in 100 ml water opgelost en met 0,01M NaOH neutraal gemaakt. Wat zijn de molfracties aan H3PO4 en de geconjugeerde basen?
# Een staal bevat enkel KCl en FeCl2, molmassa's en totale zijn gegeven. Een Mohr-titratie wordt toegepast, gebruikte hoeveelheid AgNO3 en concentratie zijn gegeven. Bepaal de massa FeCl2 en het massapercentage aan Fe (atoommassa gegeven) in het staal.

===24 Januari 2012 NM===
Theorie
# Zuur/base
#* Differentierend / Leveling solvent
#* verband tussen Ka en Kb bij diprotisch afleiden
#* toon aan dat de alfa-waardes enkel afhankelijk zijn van de pH van de oplossing
#* afleiden titratiecurve van zwak zuur & sterke base a.d.h.v. vorderingsgraad. Hoe stel je vanuit deze formule diegene op van een sterk zuur en een sterke base? Zelfde vraag voor polyprotisch zwak zuur en sterke base.
# Chromatografie
#* wat is de meest gebruikte gaschromatografie? wat is de andere?)
#* hoe kan je bij gaschromatografie kwalitatief en staal analyseren
#* leg uit hoe je bij kwantitatieve analyse hier interne standaard en standaardadditie toepast
#* twee detectoren: destructieve en niet-destructieve voor gaschromatografie. Leg bondig uit
# Oefeningen
#* een combinatie oefening van het bepalen van een concentratie tijdens een titratie en statistische methodes
#* wat is het effect op de ionische sterkte als je NaOH bij a) MgCl2 b) HCL c) CH3COOH doet. (bespreken)

===26 augustus 2011===
Theorie
# Beschouw titratie van een zwak zuur met een sterke base. Hoe bepaal de titratiecurve a.d.h.v. de vorderingsgraad. Geef de afleiding voor vorderingsgraad. Hoe zit het dan voor titratie van een sterk zuur met een sterke base?
# Instrumenten
#* Wat is het verschil tussen de concentratiebepaling bij fluorescentie, absorptie en chemoluminescentie?
#* Wat is een interferentiefilter? Geef de afleding voor de formule \lambda=2\eta t
#* leg uit: fotodiode en fotomultiplier

Oefeningen
# standaardoefening op selectief neerslagen (is het mogelijk om bv Sr2+ en Hf4+ neer te slaan door OH- toe te voegen
# ook standaard: geef verhouding van 2 ionen in oplossing, Ksp's, Ka enz gegeven

=== 24 januari 2011 ===

(Misschien niet in die woorden,maar het kwam wel op deze vragen neer)

Theorie:
# Chromatografie:
#*Wat is de plaathoogte, geef een definitie en leid de formule af.
#*Bespreek de plaathoogte ifv de stroomsnelheid van de mobiele fase. Met welke functie kan deze omschreven worden? Ontleed en bespreek de onderdelen van deze functie. Welke factor zorgt voor het verschil tussen de plaathoogte ifv de mobiele fase bij gas en bij vloeistof?
# Standaardadditie etc
#* Hoe wordt de enkelvoudige standaardadditiemethode gebruikt? Leid de formule af.
#* Bespreek bondig de interne standaardmethode.
#* Welke detectielimieten zijn er? Leid de formules af en bespreek.

Oefeningen:
#oefening met Volhard-titratie.
#* 100.0ML staal, hoeveel miligram monochloroazijnzuur zit er in als je weet dat men het staal bewerkt met 1M NaOH zodat men een waterige oplossing van ClCh3COO- krijgt. Deze zuurt men aan en men voegt (concentratie gegeven) AgNO3 toe. De neerslag wordt afgefilterd en vervolgens voegt men 10.43 ml NH4SCN toe tot aan het neutralisatiepunt. Bij de blancotitratie moest men 22.98ml NH4SCN toevoegen.
#oefening met ionische sterkte
#* Wat is de oplosbaarheid van CaSO4 in 0.0333M Na2SO4? Bereken eerst de ionische sterkte van deze elektrolyt(dus alleen van Na2SO4) en bereken aan de hand van die waarde de oplosbaarheid van CaSO4.

=== 19 januari 2011 ===
Theorie:
# Betrouwbaarheidsintervallen:
#* Verklaar volgende begrippen uit betrouwbaarheidsintervallen: s, Ïƒ, N, z, t, x Ì… (gem.), Âµ (uitgebreid verklaren)
#* Leid één van de definities af voor een betrouwbaarheidsinterval, vetrekkende van de basisprincipes van de statistiek
#* We hebben in de cursus minstens twee lichtjes afwijkende versies van het betrouwbaarheidsinterval gezien, geef die en leg uit wanneer die worden gebruikt.
#* Wat is het verband met t-testen?
#Spectrofotometer: In een spectrofotometer wordt elektromagnetische straling met bepaalde golflengte Î» doorheen een oplossing van een analiet met goed gekozen solvent gestuurd. Vertrekkende van de bron is de intensiteit van de straling P, als het doorheen de cuvet (optische weglengte b) met alleen solvent is gepasseerd is de intensiteit P'. Met precies één chromofoor in de oplossing heeft de uitgaande straal een intensiteit P&quot. Extinctiecoëfficiënt is Îµ(Î»)
#* Wat bedoelt men met goed gekozen solvent?
#* Is P=P'? (motivatie)
#* Is concentratie c evenredig met P-P" of met P'-P"? (leg uit adhv basisprincipes)
#* Wat is strooistraling? Wat zijn de gevolgen hiervan?

Oefeningen:
# Een staal weegt 27,73mg en bestaat alleen maar uit KCl(MG 74,55) en FeCl2(MG 126,75). Met de Mohrmethode is er 18,48mL nodig van een 0,02237M AgNO3-oplossing om het chloride te neutraliseren. Bepaal massa van FeCl2 en massapercent van ijzer in het staal. (oplossing: 0,01761g en 27,98%)
# Bereken molaire oplosbaarheid van Ag3PO4 (Ksp=2,8E-18) gebufferd bij pH 6. De 3 Ka's van fosforzuur zijn gegeven. (oplossing 1,40E-3 M)

=== 13 januari 2010 ===
Theorie:
# Omschrijf aan de hand van een voorbeeld de termen precisie en nauwkeurigheid. Wat is hun oorsprong in de analytische scheikunde en tot welke types van fout en corresponderende mathematisch termen geven ze aanleiding?
# Gegeven oplossing van AgCl-neerslag in evenwicht met een bepaalde analytische concentratie aan KCl. Leid de formule af die de oplosbaarheid van AgCl geeft in functie van de analytische concentratie aan KCl. Bespreek het resulaat aan de hand van een grafiek. (Die 4 reactievergelijkingen krijg je ook gegeven)
# Bespreek de meest voorkomende detectoren in optische instrumenten.

Oefening:
# Hoe maak je een buffer van 1L met een pH van 9,6 wanneer je 0,200M HCl gebruikt en 0,300M Na2CO3. (Ka1 en Ka2 van H2CO3 ook gegeven)
# Teken kwalitatief de titratiecurve van een mengsel van Na2CO3 en HCO3- met een sterk zuur. Duid ook de delen aan.

=== 12 januari 2009 ===
Theorie:
# Gauss-distributie:
#* Omschrijf met woorden een Gauss-distributie. Welke factoren bepalen een Gauss-distributie?
#* Definieer standaardfout. Waarom is de standaardfout steeds kleiner dan de standaarddeviatie?
#* Voor een Gauss-distributie, wat is de kans dat een meting gelegen is tussen 0 en +1Ïƒ, tussen +1Ïƒ en +2Ïƒ? Wat is de kans dat een meting buiten de limieten Â±2Ïƒ van het gemiddelde gelegen is en kleiner is dan Î¼-2Ïƒ?
# Leid de formule af die toelaat om aan de hand van de vorderingsgraad de titratiecurve op te stellen voor een oplossing die Cl- bevat. Hoe moet deze formule gebruikt worden?
# Bespreek de verschillende aspecten van HPLC, aan de hand van de volgende vragen:
#*Gradiënt- en isocratische elutie.
#*Partitiechromatografie (normale en omgekeerde fase).
#*Ionenuitwisselingschromatografie (suppressorkolommen).
#*Size exclusion chromatografie (gelfiltratie en gelpermeatie).
#*Affiniteitschromatografie.
#*Chirale chromatografie.
Oefening (3 delen):
* Berekenen van standaarddeviatie en CV.
* Iets van oplosbaarheid.
* Titratiecurve opstellen voor 3 basen.

=== 18 januari 2008 ===
Theorie:
# Wat is het verband tussen betrouwbaarheidsintervallen en de z- en t-test?
# Bespreek de wet van Beer qua afleiding, toepassing en beperkingen.
# Chromatografie. Wat is de plaathoogte van een kolom en hoe wordt deze beÃ¯nvloed door de stroomsnelheid van de mobiele fase?
Oefening:
# Bereken de pH voor de titratie van 50,0 mL van een 0,10 M ethyleendiamine-oplossing met een 0,20 M oplossing van HCl na toevoegen van de volgende hoeveelheden zuur:
a) 0,0 mL HCl
b) 37,5 mL HCl
c) 50,0 mL HCl
Verantwoord steeds eventueel gemaakte benaderingen in je berekeningen.
Teken kwalitatief de titratiekurve en omschrijf de samenstelling van de oplossing in de verschillende gebieden (bv. Buffer van X en Y, sterk zuur Z, ...)
Voor Ethyleendiamine (H2NCH2CH2NH2 afgekort B) zijn de numerieke waarden van de opeenvolgende zuurdissociatieconstanten van BH2(2+) als volgt. Ka1 = 1,42 x 10^-7 en Ka2 = 1,18 x 10^-10

=== 14 januari 2008 ===
Theorie:
# Gran Plot vraag.
# Moleculaire Fluoriscentie vraag.
# Oplosbaarheid AgCl met concentratie aan KCl.
Oefeningen:
# De Volhard titratie wordt algemeen aangeraden voor de analyse van het heptachloor insecticide C10H5Cl7. Er is geen chloride of chloor in de matrix aanwezig. Het percentage van heptachloor wordt gegeven door: %hepatachloor = ((mlAg x cAg - mlSCN x cSCN) x 37.33)/staalmassa. Wat zegt deze berekening over de stoechimoterie van deze titratie (m.a.w. hoeveel chloride-ionen per molecule heptachloor reageren met 1 AgNO3)M = 373,22 g/mol?
# Bereken de oplosbaarheid van Mg(OH)2 in een 0.0167M oplossing van Ba(NO3)2 door gebruik te maken van:
#*Activiteiten.
#*Molaire concentraties.
#*Bereken ook de procentuele fout die gemaakt wordt door geen rekening te houden met de activiteiten. Ksp Mg(OH)2 = 7.1x10^-12 Neerslag Ba(OH)2 mag je verwaarlozen (tabel activiteitscoeffictien en ionische sterkte gegeven).
# Schrijf de uitdrukking voor [H3O+] in functie van enkele andere evenwichtscocentraties voor een 0.01M oplossig van HCl die in evenwicht is met een overmaat aan vast BaSO4.

=== 14 januari 2008 ===
Theorie:
# Bespreek soorten gevoeligheid+detectielimiet.
# Mengsel van NaOH NaHCO3 en Na2CO3.
# Kwantitatieve en kwalitatieve analyse bij gaschromatografie.
Oefening:
# Oplosbaarheid van MnS in buffer (Ka's en conc. H30+ gegeven).</text>

Analytische Basistechnieken

2022-09-04T14:23:11Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Chemie]]

==Vakinformatie==

Analytische basistechnieken is verplicht voor de chemici. Het werd gedoceerd door prof Hendrickx. Meestal beperkte hij zich tot het aflezen van zijn slides, hier en daar gaf hij extra informatie, die op het examen gevraagd kon worden. Sinds academiejaar 2017-2018 wordt dit vak gedoceerd door twee nieuwe proffen, De Gendt & Delabie. Ook zij beperken zich tot het aflezen van slides. Het examen is opgesplitst in drie delen, elk tellend voor 1/3 van het examen. Legends say that ALS JE OP EEN VAN DE DEEL BUIST JE MAX EEN 9 HEBT :(

==Examenvragen NIEUW==

===21 januari 2022===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#* STAAL PREPARATIE: verschil massa & gewicht, correcties bij massabepaling bespreken
#* FOUTEN: onderverdeling systematische fouten en een correctie voor elk type
#* CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
#* SPECTROSCOPIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen, teken fotometrische titratie curve (A + T <=> P met eT > eA en eP = 0)
#Deel 2 Annelies Delabie
#* GRAVIMETRIE: definitie, belang deeltjesgrootte, mechanisme deeltjesvorming, hoe deeltjesgrootte beïnvloeden, definitie homogene precipitatie
#Deel 3 Oefeningen
#* IONISCHE STERKTE bereken pH van 0,075M NaHCO3 + 0,060M Na2CO3 afh. van activiteit
#* OPLOSBAARHEID: BaCO3 in pH9,9 gebufferde opl (system. methode)
#* STATISTIEK: 3 clubs, 5 testen per club, zelfde methode a) is ergens grenswaarde overschreden op CI 95%? b) is er verschil tss club A en B op CI 99%?

===20 augustus 2021===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#*ZOUTEFFECT: (afbeelding) Wat gebeurt er? Oorzaak? Formules?
#Deel 2 Annelies Delabie
#*CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
#*SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
#Deel 3 Oefeningen
#* pH BEREKENING: Na2S-opl + HCl-opl (keuze methode)
#* OPLOSBAARHEID: FeS in pH9 gebufferde opl (system. methode)
#* STATISTIEK: 2 personen, 4 metingen per persoon, zelfde methode

===11 januari 2021===
#Deel 1 Stefan De Gendt
#*SCHEIDINGSMETHODEN: opnoemen + uitleggen
#*CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Plaathoogte, Deemter vgl
#*SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
#Deel 2 Annelies Delabie
#*ARGENTOMETRIE: verloop titratie (system. methode), titraties halides geven, indicator (1tje uitleggen)
#Deel 3 Oefeningen
#*Co-precipitatie van cl-ionen worden gemeten in een BaCl2 met H2SO4 reactie. Een tweede meting wordt gedaan met extra NaCl toegevoegd. Mag de tweede meting worden beschouwd als het eerste? Stel een nulhypothese op en een alternatieve hypothese (t-test). Bereken de werkelijke massa van BaSO4 zonder co-precipitatie en bereken de massaprocent van het gemiddelde cl- ionen in de neerslag
#* pH BEREKENING: HCl-opl + Na2C2O4-opl (system. methode)
#*Hoeveel Ag2NO3 kan je toevoegen zodat AgCl en Ag2C2O4 niet neerslaat

===21 januari 2020===
#De verschillende scheidingsmethode en leg de deemstervergelijking uit.
#Mondelinge vragen van SDG:
#*Wat is amu.
#*Verschil tussen gecalibreerd glaswerk: to contain en to deliver uitleggen.
#*Wat zijn de mogelijke manieren van systematische fouten
#*Een tekening van de energiebanden bij fluorescentie, geef uitleg hierover.
#*Thermische geleidbaarheidsdetector
#*Detectielimiet
#Bespreek de titratiecurves bij argentometrie.
#*Geef via systematische methode een formule voor het berekenen van de grafiek.
#*Leg de invloed van de ksp en een verdunning uit.
#oef 1:
#*Berekenen van de pH van 0.6 M NaCN via systematische methode
#*Hoeveel HCl (3.0 M) moet je toevoegen aan 100.00 ml 0.5 NaCN om pH 9.08 te komen.
#*Na toevoegen van AgNO3: laat zien dat door complexatie AgOH en AgCN niet neerslaan.
#oef 2:
#*Een reactie van een standaardisatie, bereken de concentratie en fout erop.
#*Tabel met gegevens van 2 stalen, nulhypothese en geef op het 95% betrouwbaarheidsniveau een conclusie van 2 stalen

===22 januari 2019===
#Bespreek de verschillende analytische scheidingstechnieken en chromatografische scheiding specifiek.
#*Werking chromatografische scheiding
#*verdelingscoeff, selectiviteitsfactor, plaathoogte
#*deemstervergelijking
#bespreek in detail de titratiecurven van H2A (diprotisch zuur deeltje). Geef hoe je op elk van deze punten de pH kunt berekenen.
#oef 1: bereken de pH van HBr en HNO2, Hierbij word KOH gedaan bereken nu de pH, in de eerste oplossing bereken de oplosbaarheid van PbBr2
#oef 2: puur Zn reageerd met Hcl en vormt H2. zoek het massapercentage, bereken het betrouwbaarheidsinterval voor 95%, hoeveel metingen zijn er nodig voor een O,3 betrouwbaarheidsinterval op 99%

===6 september 2018===
#Beschrijf alle scheidingstechnieken en chromatografie uitgebreid uitleggen met termen selectiviteitsfactor en Deemtervergelijking
#Leid de formule af om de pH van een amfiprotische verbinding te bepalen
#Oefening met pH van kaliumoxalaatoplossing berekenen, na toevoeging van KOH en na toevoeging van HBr
#Oefening met statistische interpretatie

===23 januari 2018===
#Beschrijf alle analytische scheidingstechnieken en Van Deemtervergelijking uitleggen
#Deeltjesgrootte binnen de gravimetrie en hoe we deze kunnen beïnvloeden
#(1) pH van een oplossing Na2CO3 via de systematische methode (reactievergelijkingen, massa- en ladingsbalansen) en (2) pH van een Na2CO3 oplossing na toevoegen van HCl via methode naar keuze
#(1) bepaling van massapercentage NH4Cl in een 0,5g sample (dmv een terugtitratie) en (2) gemiddelde, standaarddeviatie en betrouwbaarheidsinterval bepalen uit data van 8 metingen

==Examenvragen OUD==

===Augustus 2017===
# Titratie van NaCl met AgNO3 met de vorderingsgraad. Ook de afleiding van ladingsbalans
# 3 methodes voor bepalen van metaal en ligand verhouding, 1 van kiezen en uitleggen
# Oplosbaarheid LiF iteratief uitwerken, rekening houden met ionische sterkte (oefeningen van in de les)
# Oefening ivm oplosbaarheid zilveroxalaat

===24 januari 2017 NM===
# Detectielimieten + formules, standaardadditie formules
# Alfa(1): definieren en formule van ph afhankelijkheid, titratiecurve voor zwak zuur en NaOH afleiden met vorderingsgraad
# Meest gebruikte vorm gaschromatografie?, 2 manieren voor kwalitatief onderzoek, 2 meest efficiënte manieren voor kwantitatief onderzoek, destructieve en niet destructieve detectoren uitleggen
# Oefening op buffer van triprotonisch zuur

===24 januari 2017 VM===
# Ppm bewijzen bij gas, specifiek gewicht, temperatuursafhankelijkheid
# Afleiding van extractie, ionenchromatografie met supressorkolom en alternatieven
# sigmoidale en lineair segement, Gran plot
# oefening met oplosbaarheid

===28 januari 2016 VM===
Theorie
#Wat bepaalt of we een colloïdale of kristallijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen? Wat ligt aan de basis van stabilisatie van een colloïdale neerslag? Hoe kunnen we deze neerslag toch filtreerbaar maken? Wat is het gevaar bij wassen van deze neerslag en hoe kan dit probleem opgelost worden?
#absorptiemeting
#*Wat is het verschil tussen het absorptiespectrum bij atomaire absorptie en moleculaire absorptie? Wat zijn de praktische gevolgen voor metingen bij atomaire absorptie?
#*Wat is het verschil tussen de spectra van moleculaire absorptie in gasfase of in oplossing? Welke methode van deze twee is het best bruikbaar voor kwalitatieve analyse?
#*Wet van Beer afleiden
#*Dit is een 'limiting law', verklaar.
#*Verklaar de invloed van strooilicht
#grafieken van in cursus fosforzuur/oxaalzuur/zwavelzuur
#*Welke curve hoort bij welk zuur?
#*Bespreek de equivalentiepunten (duidelijk voorkomen, afwezigheid van punten...)
#*Duid voor de curve van fosforzuur aan welke deeltjes in elk gebied belangrijk zijn voor de pH-bepaling (beging,vlak gebied (buffer), EP...)
#*Bereken voor de curve van fosforzuur de pH enkel met eenvoudige formules in de verschillende gebieden (start, midden vlak gebied, EP...)
Oefening
# Maak een buffer met een totaal volume van 1,00L en pH = 9,60 met 0,300 M Na2CO3 en 0,200 HCl. Ka1(H2CO3) = 4,45.10-7 en Ka2(H2CO3) = 4,69.10-11

=== 19 januari 2016 NM ===
#titratie NaCl met AgNO3. leid formules die het verloop van de titratiecurves geven mbv vorderringsgraad. Hoe wordt deze formule gebruikt.
#Definiïer de plaathoogte en bespreek de fysische invloeden op de factoren die de plaathoogte beïnvloeden en geef de grafiek hiervan.
#Belangrijkste eigenschappen van activiteitscoëfficiënten en leid de molaire oplosbaarheid af van LiF met de activiteiten te beschouwen.
#titratie van HCL en H2SO3 met NaOH, geef de grafiek en bespreek welke deeltjes er te vinden zijn waar en bereken de pH na toevoeging van 37,5mL van NaOH door systematisch te werken en toon aan dat de vereenvoudigingen kloppen

=== 19 januari 2016 VM ===
#pH amfiprotisch deeltje
#ppm bij gassen en oplossingen, specifiek gewicht + temperatuursafhankelijk of niet
#3 methodes vr stoichiometrie van complex met absorbantie
#oefening: oplosbaarheid Ag2C2O4 in oplossing met pH=4, Ksp en Ka's gegeven

===28 augustus voormiddag===
#
#*wat bepaalt of we een colloïdale of kristellijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen?
#*wat ligt aan de basis van de stabilisatie van een colloïdale neerslag.
#*hoe kunnen we deze neerslag verbeteren zodat deze toch te filteren is.
#*wat gebeurd er als we zo een verbeterde neerslag wassen en hoe kan dit soms opgelost worden.
#
#*leg uit wat aan de grondslag ligt van de scheiding van metaalkationen volgens de historische H2S methode.
#*Ka1 en Ka2 van H2S gegeven en dan uitleggen waarom de ene groter is dan de andere.
#*Grafiek uit de cursus van bij dit stukje en dan de helling van die rechte berekenen.
#
#*wat is het meest voorkomende type gaschromatografie.
#*op welke 2 manieren kan aan kwalitatieve analyse gedaan worden met gaschromatografie.
#*kwantitatieve analyse met gaschromatografie: uitleggen van interne standaard en standaardadditie.
#*bondig bespreken van de destructieve en niet-destructieve detector gebruikt bij gaschromatografie die we gezien hebben in de les
#oefening waarbij ge de pH van een mengsel van 2 stoffen moet bepalen en daarna de oplosbaarheid van een andere stof bepalen die in dat mengsel gedaan wordt.

===21 januari 2014 NM===
#
#* Omschrijf met woorden het concept standaardfout precies?
#* Beschrijft een gauss-curve perfect de verdeling van de meetresultaten in de analytische chemie? (uitleg)
#* Wat is het grote nut van s-pooled in de analytische chemie?
#* Wat is het verband tussen t (two tailed) en t (one tailed)? Leg uit m.b.v. Gauss-curves.
#* Indien een chemische analysemethode een normaaldistributie volgt die gekenmerkt wordt door een straalgemiddelde µ en een populatiestandaarddeviatie sigma. Geef dan de formule die toelaat de fractie F van het totaal aantal metingen te berekenen dat, bij een zeer groot aantal metingen, gelegen is tussen µ+a en µ+b. Toon met deze formule aan dat voor om het even welke analysemethode die een normaaldistributie volgt, er eenzelfde fractie van metingen zich bevindt tussen µ-2sigma; en µ+2sigma. Hoe groot is deze fractie?
#
#* Op wat berust de scheiding van metaalkationen op basis van de historisch belangrijke H2S methode?
#*Voor dit zwakke zuur zijn de numerieke warde voor de dissociatieconstanten gegeven. Waarom is Ka1 > Ka2?
#* Leid aan de hand van berekeningen de richtingscoëfficiënt af van de bijgevoegde grafiek. (=dalende rechte)
# Hoe wordt de plaathoogte H in chromatografie gedefinieerd? Schets de grafiek van de plaathoogte in functie van de stroomsnelheid van de mobiele fase. De afhankelijk kan gevat worden in een bepaalde vergelijking.
Schrijf en benoem deze en verklaar de verschillende componenten ervan aan de hand van de fysische verschijnselen zoals die zich voordoen in een kolom. Wat is het belangrijkste verschil tussen gaschromatografie en vloeistrofchromatografie in deze context?
# We lossen 445 mg AlCl3 (133,34 g/mol) op in 200 mL water. Het kation complexeert volledig met water tot Al(H20)6(3+) en heeft zure eigenschappen: Ka(Al(H2O)6(3+) = 1,4 x 10^-5
(a) Bereken de pH als -log(H+).
(b) Wat is de molaire oplosbaarheid van zilver wanneer we aan deze oplossing 860 mg aan AgNO3 (169,873 g/mol) toevoegen (Ksp,AgCl)= 1,82 x 10^-8?
Houd bij de berekeningen steeds rekening met de ionische sterkte van de oplossingen. De effectieve diameter van gehydrateerd AI(H20)5(OH)2+ bedraagt 0.6 nm.

===21 januari 2014 VM===
# Wat bepaald of er een colloïdale of kristallijnen neerslag vormt? Omschrijf de oorsprong van de stabilisatie van een colloïdale neerslag en hoe men dergelijke neerslag kan behandelen om een filtreerbare neerslag te krijgen. Wat zijn de gevaren bij het wassen en hoe kunnen deze vermeden worden? Waarom is Fe(OH)3 of zijn waterige oxide niet filtreerbaar in gewone omstandigheden, en wat kan je eraan doen? Plaat de Fajansmethode in de context van deze vraag.
# Leid de eenvoudigste formule af om de pH te schatten van amfiprotische deeltjes NaHA met cNaHA.
# Scheiding door extractie: Leid een formule af om te berekenen wat de concentratie is na i extracties van component A in een bepaalde hoeveelheid waterige fase door middel van telkens dezelfde hoeveelheid organische fase te gebruiken. - Waarom gebruikt men bij ionenchromatografie een suppressorkolom? Omschrijf de werking adhv een voorbeeld. Geef de twee alternatieven voor een suppressorkolom (+uitleg).
# Gegeven is een oplossing van 50,0mL met 0.10M HCl en 0.10M H2SO3 met pKa1=1.23*10-2 en pKa2=6.6*10-8. Er wordt getitreerd met 0.20M NaOH (a) Teken de titratiecurve en beschrijf de samenstelling van elk gebied (zwakke base, amfiprotisch zout) (b) Bereken de pH na toevoegen van 37.5mL base. [Tip bij (b): gebruik de systematische methode, en zorg dat de relatieve fout op [H3O+] minder blijft dan 5%]

===22 Januari 2013 NM===
#wat is het verband tussen slitbreedte en kwalitatieve analyse?
#wat is de rol van strooilicht en niet effectief monochromatisch licht bij kwantitatieve analyse?
#bespreek de 3 methodes (continue variatie, mol-ratio en helling-ratio) om de stoichiometrie van een complex te bepalen aan de hand van de gegeven grafieken. Kunnen we hier nog andere informatie uithalen?
#leid 2 formules af die de titratiecurve van NaCl met AgNO3 beschrijven. Hoe gebruikt men ze?
#toon aan dat het equivalentiepunt steeds bij dezelfde pAg ligt
#geef 3 fysische methodes om het equivalentiepunt waar te nemen
# 0,1g H3PO4 (pKA's gegeven) wordt in 100 ml water opgelost en met 0,01M NaOH neutraal gemaakt. Wat zijn de molfracties aan H3PO4 en de geconjugeerde basen?
# Een staal bevat enkel KCl en FeCl2, molmassa's en totale zijn gegeven. Een Mohr-titratie wordt toegepast, gebruikte hoeveelheid AgNO3 en concentratie zijn gegeven. Bepaal de massa FeCl2 en het massapercentage aan Fe (atoommassa gegeven) in het staal.

===24 Januari 2012 NM===
Theorie
# Zuur/base
#* Differentierend / Leveling solvent
#* verband tussen Ka en Kb bij diprotisch afleiden
#* toon aan dat de alfa-waardes enkel afhankelijk zijn van de pH van de oplossing
#* afleiden titratiecurve van zwak zuur & sterke base a.d.h.v. vorderingsgraad. Hoe stel je vanuit deze formule diegene op van een sterk zuur en een sterke base? Zelfde vraag voor polyprotisch zwak zuur en sterke base.
# Chromatografie
#* wat is de meest gebruikte gaschromatografie? wat is de andere?)
#* hoe kan je bij gaschromatografie kwalitatief en staal analyseren
#* leg uit hoe je bij kwantitatieve analyse hier interne standaard en standaardadditie toepast
#* twee detectoren: destructieve en niet-destructieve voor gaschromatografie. Leg bondig uit
# Oefeningen
#* een combinatie oefening van het bepalen van een concentratie tijdens een titratie en statistische methodes
#* wat is het effect op de ionische sterkte als je NaOH bij a) MgCl2 b) HCL c) CH3COOH doet. (bespreken)

===26 augustus 2011===
Theorie
# Beschouw titratie van een zwak zuur met een sterke base. Hoe bepaal de titratiecurve a.d.h.v. de vorderingsgraad. Geef de afleiding voor vorderingsgraad. Hoe zit het dan voor titratie van een sterk zuur met een sterke base?
# Instrumenten
#* Wat is het verschil tussen de concentratiebepaling bij fluorescentie, absorptie en chemoluminescentie?
#* Wat is een interferentiefilter? Geef de afleding voor de formule \lambda=2\eta t
#* leg uit: fotodiode en fotomultiplier

Oefeningen
# standaardoefening op selectief neerslagen (is het mogelijk om bv Sr2+ en Hf4+ neer te slaan door OH- toe te voegen
# ook standaard: geef verhouding van 2 ionen in oplossing, Ksp's, Ka enz gegeven

=== 24 januari 2011 ===

(Misschien niet in die woorden,maar het kwam wel op deze vragen neer)

Theorie:
# Chromatografie:
#*Wat is de plaathoogte, geef een definitie en leid de formule af.
#*Bespreek de plaathoogte ifv de stroomsnelheid van de mobiele fase. Met welke functie kan deze omschreven worden? Ontleed en bespreek de onderdelen van deze functie. Welke factor zorgt voor het verschil tussen de plaathoogte ifv de mobiele fase bij gas en bij vloeistof?
# Standaardadditie etc
#* Hoe wordt de enkelvoudige standaardadditiemethode gebruikt? Leid de formule af.
#* Bespreek bondig de interne standaardmethode.
#* Welke detectielimieten zijn er? Leid de formules af en bespreek.

Oefeningen:
#oefening met Volhard-titratie.
#* 100.0ML staal, hoeveel miligram monochloroazijnzuur zit er in als je weet dat men het staal bewerkt met 1M NaOH zodat men een waterige oplossing van ClCh3COO- krijgt. Deze zuurt men aan en men voegt (concentratie gegeven) AgNO3 toe. De neerslag wordt afgefilterd en vervolgens voegt men 10.43 ml NH4SCN toe tot aan het neutralisatiepunt. Bij de blancotitratie moest men 22.98ml NH4SCN toevoegen.
#oefening met ionische sterkte
#* Wat is de oplosbaarheid van CaSO4 in 0.0333M Na2SO4? Bereken eerst de ionische sterkte van deze elektrolyt(dus alleen van Na2SO4) en bereken aan de hand van die waarde de oplosbaarheid van CaSO4.

=== 19 januari 2011 ===
Theorie:
# Betrouwbaarheidsintervallen:
#* Verklaar volgende begrippen uit betrouwbaarheidsintervallen: s, Ïƒ, N, z, t, x Ì… (gem.), Âµ (uitgebreid verklaren)
#* Leid één van de definities af voor een betrouwbaarheidsinterval, vetrekkende van de basisprincipes van de statistiek
#* We hebben in de cursus minstens twee lichtjes afwijkende versies van het betrouwbaarheidsinterval gezien, geef die en leg uit wanneer die worden gebruikt.
#* Wat is het verband met t-testen?
#Spectrofotometer: In een spectrofotometer wordt elektromagnetische straling met bepaalde golflengte Î» doorheen een oplossing van een analiet met goed gekozen solvent gestuurd. Vertrekkende van de bron is de intensiteit van de straling P, als het doorheen de cuvet (optische weglengte b) met alleen solvent is gepasseerd is de intensiteit P'. Met precies één chromofoor in de oplossing heeft de uitgaande straal een intensiteit P&quot. Extinctiecoëfficiënt is Îµ(Î»)
#* Wat bedoelt men met goed gekozen solvent?
#* Is P=P'? (motivatie)
#* Is concentratie c evenredig met P-P" of met P'-P"? (leg uit adhv basisprincipes)
#* Wat is strooistraling? Wat zijn de gevolgen hiervan?

Oefeningen:
# Een staal weegt 27,73mg en bestaat alleen maar uit KCl(MG 74,55) en FeCl2(MG 126,75). Met de Mohrmethode is er 18,48mL nodig van een 0,02237M AgNO3-oplossing om het chloride te neutraliseren. Bepaal massa van FeCl2 en massapercent van ijzer in het staal. (oplossing: 0,01761g en 27,98%)
# Bereken molaire oplosbaarheid van Ag3PO4 (Ksp=2,8E-18) gebufferd bij pH 6. De 3 Ka's van fosforzuur zijn gegeven. (oplossing 1,40E-3 M)

=== 13 januari 2010 ===
Theorie:
# Omschrijf aan de hand van een voorbeeld de termen precisie en nauwkeurigheid. Wat is hun oorsprong in de analytische scheikunde en tot welke types van fout en corresponderende mathematisch termen geven ze aanleiding?
# Gegeven oplossing van AgCl-neerslag in evenwicht met een bepaalde analytische concentratie aan KCl. Leid de formule af die de oplosbaarheid van AgCl geeft in functie van de analytische concentratie aan KCl. Bespreek het resulaat aan de hand van een grafiek. (Die 4 reactievergelijkingen krijg je ook gegeven)
# Bespreek de meest voorkomende detectoren in optische instrumenten.

Oefening:
# Hoe maak je een buffer van 1L met een pH van 9,6 wanneer je 0,200M HCl gebruikt en 0,300M Na2CO3. (Ka1 en Ka2 van H2CO3 ook gegeven)
# Teken kwalitatief de titratiecurve van een mengsel van Na2CO3 en HCO3- met een sterk zuur. Duid ook de delen aan.

=== 12 januari 2009 ===
Theorie:
# Gauss-distributie:
#* Omschrijf met woorden een Gauss-distributie. Welke factoren bepalen een Gauss-distributie?
#* Definieer standaardfout. Waarom is de standaardfout steeds kleiner dan de standaarddeviatie?
#* Voor een Gauss-distributie, wat is de kans dat een meting gelegen is tussen 0 en +1Ïƒ, tussen +1Ïƒ en +2Ïƒ? Wat is de kans dat een meting buiten de limieten Â±2Ïƒ van het gemiddelde gelegen is en kleiner is dan Î¼-2Ïƒ?
# Leid de formule af die toelaat om aan de hand van de vorderingsgraad de titratiecurve op te stellen voor een oplossing die Cl- bevat. Hoe moet deze formule gebruikt worden?
# Bespreek de verschillende aspecten van HPLC, aan de hand van de volgende vragen:
#*Gradiënt- en isocratische elutie.
#*Partitiechromatografie (normale en omgekeerde fase).
#*Ionenuitwisselingschromatografie (suppressorkolommen).
#*Size exclusion chromatografie (gelfiltratie en gelpermeatie).
#*Affiniteitschromatografie.
#*Chirale chromatografie.
Oefening (3 delen):
* Berekenen van standaarddeviatie en CV.
* Iets van oplosbaarheid.
* Titratiecurve opstellen voor 3 basen.

=== 18 januari 2008 ===
Theorie:
# Wat is het verband tussen betrouwbaarheidsintervallen en de z- en t-test?
# Bespreek de wet van Beer qua afleiding, toepassing en beperkingen.
# Chromatografie. Wat is de plaathoogte van een kolom en hoe wordt deze beÃ¯nvloed door de stroomsnelheid van de mobiele fase?
Oefening:
# Bereken de pH voor de titratie van 50,0 mL van een 0,10 M ethyleendiamine-oplossing met een 0,20 M oplossing van HCl na toevoegen van de volgende hoeveelheden zuur:
a) 0,0 mL HCl
b) 37,5 mL HCl
c) 50,0 mL HCl
Verantwoord steeds eventueel gemaakte benaderingen in je berekeningen.
Teken kwalitatief de titratiekurve en omschrijf de samenstelling van de oplossing in de verschillende gebieden (bv. Buffer van X en Y, sterk zuur Z, ...)
Voor Ethyleendiamine (H2NCH2CH2NH2 afgekort B) zijn de numerieke waarden van de opeenvolgende zuurdissociatieconstanten van BH2(2+) als volgt. Ka1 = 1,42 x 10^-7 en Ka2 = 1,18 x 10^-10

=== 14 januari 2008 ===
Theorie:
# Gran Plot vraag.
# Moleculaire Fluoriscentie vraag.
# Oplosbaarheid AgCl met concentratie aan KCl.
Oefeningen:
# De Volhard titratie wordt algemeen aangeraden voor de analyse van het heptachloor insecticide C10H5Cl7. Er is geen chloride of chloor in de matrix aanwezig. Het percentage van heptachloor wordt gegeven door: %hepatachloor = ((mlAg x cAg - mlSCN x cSCN) x 37.33)/staalmassa. Wat zegt deze berekening over de stoechimoterie van deze titratie (m.a.w. hoeveel chloride-ionen per molecule heptachloor reageren met 1 AgNO3)M = 373,22 g/mol?
# Bereken de oplosbaarheid van Mg(OH)2 in een 0.0167M oplossing van Ba(NO3)2 door gebruik te maken van:
#*Activiteiten.
#*Molaire concentraties.
#*Bereken ook de procentuele fout die gemaakt wordt door geen rekening te houden met de activiteiten. Ksp Mg(OH)2 = 7.1x10^-12 Neerslag Ba(OH)2 mag je verwaarlozen (tabel activiteitscoeffictien en ionische sterkte gegeven).
# Schrijf de uitdrukking voor [H3O+] in functie van enkele andere evenwichtscocentraties voor een 0.01M oplossig van HCl die in evenwicht is met een overmaat aan vast BaSO4.

=== 14 januari 2008 ===
Theorie:
# Bespreek soorten gevoeligheid+detectielimiet.
# Mengsel van NaOH NaHCO3 en Na2CO3.
# Kwantitatieve en kwalitatieve analyse bij gaschromatografie.
Oefening:
# Oplosbaarheid van MnS in buffer (Ka's en conc. H30+ gegeven).</text>

Moleculaire Biologie

2022-09-04T10:59:10Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]

==Vakinformatie==
Vak gedoceerd door:
* Prof. M. De Ley (-∞ tot augustus 2009)
* Prof. J. Robben (september 2009 - augustus 2020)
* Prof F. Volckaert (tegelijk met Robben)

Examen samenstelling (Sinds 2013)
#Open vraag 1 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 2 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 3 (~1 blz; 5/20) ← Prof F. Volckaert zijn vraag
#4 ≠ termen (~1 blz; 5/20) Concept//Figuur//Moleculair mechanisme//Naam eiwit//Methode

==Examenvragen==
===3 september 2022===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon en hoe kan je dit in vitro bestuderen.
#Hoe matuur mRNA maken
#Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
#4 begrippen
#* bitscore-tekening (zie splicing signals) van ..G..AUG.. (ging over de conservatie misschien?)
#* peptidyltransferase
#* Telomerase
#* TFIID
===31 januari 2022===
#Bespreek adhv een schema hoe faag lambda terecht komt in de lysogene fase. Hoe kan deze overgaan tot de lytische fase?
#Welke moleculaire mechanismen moeten plaatsvinden voordat de translatie kan beginnen? (Beginnend van matuur mRNA) Welke algemene moleculaire mechanismen kunnen deze reguleren?
#Bespreek de werking van RuvC in Holliday-juncties
#4 begrippen
#* Histoon modificaties
#* Splicing signalen
#* Yeast 2 hybrid
#* Nucleotide excisie herstelling (DNA)

===25 januari 2022===
#Leg schematisch het regulatiemechanisme van het ara operon uit. Wat is de invloed van glucose en arabinose?
#Gegeven een tabel van genetische code. We weten dat de genetische code universeel is maar toch zien we sporen van evolutie. Leg uit aan de hand van de gegeven tabel.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen
#* Heat shock respons (prokaryoten)
#* PolyA-adenylatiesignaal
#* Sanger (dideoxyketenterminatie)
#* Base excisie herstelling (DNA)

===24 augustus 2021===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon
# CTD van eukaryoot polymerase II : functie en structuur uitleggen
# Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
# EF-G, Shine-Dalgarno box, RT-PCR, afbeelding dsDNA lariaat structuur (was een tekening met DNA of RNA met t- en D- loop en tail)?

===15 januari 2021===
#Alternatieve splicing uitleggen en een concreet voorbeeld geven.
#Translatie elongatie uitleggen en welke antibiotica invloed hierop hebben en waar.
#Bespreek de verschillende herstelmechanismen van DNA schade in E. coli.
#4 begrippen
#* RecA
#* foto van grote groef en kleine groef met donor en acceptor plaatsen
#* DNA footprinting
#*Group 2 introns

===7 januari 2021===
#Iets over structurele kenmerken van transcriptie activators en de bindingsplekken in het DNA.
# 2 deelvragen over eukaryote translatie initiatie
#* Translatie initiatie uitleggen vanaf matuur mRNA in het cytosol (eukaryoot)
#* Regulatie van translatie initiatie, hoe kan het gereguleerd worden als er vb celstress is.
#Wat is homologe recombinatie, geef de moleculaire werking, welke eiwitten komen hier bij kijken.
#Begrippen
#* Sanger sequencing
#* telomerase
#* tekening van riboswitch met FMN als ligand
#* splicingsignalen

===19 augustus 2020===
'''(corona = 2 vragen ipv 3)'''
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men deze lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#4 begrippen
#* RACE
#* mRNA-cap
#* Kozak sequentie
#* Telomerase

===30 januari 2020===
#Leg het ara operon uit
#Hoe kan je op experimentele wijze het begin van de transcriptie vinden en de 5' mRNA?
#In het hoofdstuk transposase werd immunoglobulinegenen besproken, waarom werd dat hier besproken en hoe zien deze eruit?
#4 begrippen
#*Sanger sequencing
#*Foto van splicing met snRNP's
#*Gamma complex
#* Shine-Delgarno box

===17 januari 2020===
#a) Uitleggen start translatie initiatie bij eukaryoten. b) Hoe kan je de initiatie globaal reguleren?
# Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
# Wat is RecA? Waar vinden we het terug en hoe heeft men dat kunnen aantonen? Leg uit aan de hand van een tekening.
# 4 begrippen: riboswitch (afbeelding gegeven), attenuatie, Yeast to hybrid en wobble pairing

===13 januari 2020 NM===
#Wat zijn histonen en hoe reguleren ze de genexpressie?
#Leg de verschillende stappen van translatie elongatie bij prokaryoten uit en de factoren die hierbij nodig zijn.
#Leg het mechanisme van herstel van beschadigd DNA bij E.Coli uit.
#4 begrippen:
#*Sanger sequencing
#*Riboswitch
#*tekening R-loop
#*RecA

===13 januari 2020 VM===
#Geef de structuur, biosynthese van cap structuur van mRNA en vergelijk met prokaryoot.Wat zijn de effecten hiervan?
#Leg uit hoe het ara-peron wordt gereguleerd.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen:
#*DNA footprinting
#*stopcodonsurpressie
#*Tekening pausing & backtracking
#*OriC

===3 september 2019===
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Vergelijk aan de hand van een schema de translatie initiatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#4 begrippen:
#*zink vingers
#*stopcodonsurpressie
#*polysoom
#*rollende cirkel replicatie

===30 augustus 2019===
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Translatie elongatie bij eukaryoten
#Trombonemodel
#4 begrippen: Sanger sequencing, Riboswitch, figuur R-loop, RecA

===23 augustus 2019===
#Structuur histonen en hun effect op de genexpressie
#DNA schade en repair bij E.coli
#Gelijkenis tussen retrovirussen en transposons, verder toelichten op moleculair vlak
#4 begrippen: T(elomeer) loop, antiterminatie, yeast two hybrid methode en nog eentje maar die ben ik vergeten sorry xx

===21 januari 2019 NM===
#Structuur van C-terminaal domein en geef de functies ervan.
#Hoe kan je de start van transcriptie vanaf de promotor vinden (techniek)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?
#Begrippen: Rho onafhankelijke terminatie, Heat shock genes, U6, Wobble paring

===18 januari 2019 NM===
#Gegeven een tabel van genetische code. Leg uit waarom de genetische code zowel een bevroren geval als een resultaat van evolutie is.
#Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
#Door welke mechanismen kunnen bij DNA-replicatie beide strengen simultaan gerepliceerd worden?
#Begrippen: Antiterminatie, Yeast 2 hybrid, tekening van polyadenylatie, herschikking van immunoglobulinegenen.

===14 januari 2019 VM===
#Geef de structuur en functie van prokaryote sigma-factor(en).
#Wat is alternatieve splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Welk probleem treedt er op bij replicatie van lineair DNA? Hoe lost de cel dit op?
#Begrippen: S1-mapping, tekening van G-C binding, eIF2a, holiday-junctie

===24 augustus 2018===
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen bij prokaryote en eukaryote promotors die betrekking hebben op eiwit genen. (dus alleen Class 2 voor eukaryoten)
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#begrippen: Riboswitch, tekining Kozak sequentie, telomerase en cDNA-cloning (dit is vanaf mRNA naar DNA gaan om het in een vector in te bouwen, staat voor complementair DNA)

===29 januari 2018 VM===
#Welke rol spelen prokaryote sigma-factor(en) bij de transcriptie? Bespreek hun structuur en functie. (mondeling)
#Hoe kan men experimenteel de transcriptie-start van een gen bepalen voor een bepaalde promoter?
#Replicatie van lineair DNA (niet-circulair) met DNA polymerase vormt een probleem voor de cel. Wat is dit probleem? Hoe lost de cel dit probleem op?
#Begrippen: Riboschakelaar (riboswitch), cDNA-kloning, tekening van kozaksequentie, RecBCD reactieweg (mondeling)

===22 januari 2018 VM===
#Wat zijn histonen? Hoe zijn ze betrokken in de genexpressie? Bespreek het moleculaire niveau.
#Structuur en functie van catabolic activatior protein (cap)
#Waaorom past immunoglobine bij het hoofdstuk over transpositie?
#Begrippen: mRNA cap, tekening van backtracking, oriC, sanger-methode

===18 januari 2018 NM===
#Met welke methode kun je op experimentele wijze de relatieve hoeveelheid van mRNA aantonen?
#Wat is alternative splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Geef het mechanisme van translatie elongatie bij prokaryoten.
#Begrippen: Lacoperon met 3operatoren en CAPsite, Leu-zipper, peptidyltransfer en retrotransposon

===15 januari 2018 NM===
#Geef de verschillen bij transcriptie initiatie tussen prokaryoten en eukaryoten.
#Geef de verschillende mogelijkheden voor transcriptie terminatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#Begrippen: Sanger Sequencing, Zn-vingers, U2 (SNRNP), stopcoconsupressie.

===15 januari 2018 VM===
#Wat is alternatieve splicing? Hoe werkt het en wat is de functie ervan. Geef een concreet voorbeeld. (Mondeling)
#Leg op moleculair niveau translatie-elongatie cyclus uit bij prokaryoten. (Schriftelijk)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?(Schriftelijk)
#Begrippen: DNA-footprinting, figuur zink vinger, polysoom, Holliday junctie (Mondeling)

===6 september 2017 NM===
#Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
#Bespreek de opvouwing van nucleair DNA bij eukaryoten en bespreek de effecten op de genexpressie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: figuur Zn-vinger, polysoom, Shine-Dalgarno box, klem lader (clamp loader)

===28 augustus 2017 VM===
#Structuur, biosynthese en functie van cap bij mRNA van eukaroyten. Hoe zit het bij 5'-uiteinde van prokaroyten?
#Welke methode(n) worden gebruikt voor het bepalen van de relatieve hoeveelheid van specifiek mRNA? Leg de werkwijzen uit.
#Wat is homologe recombinatie? Welke moleculaire processen vinden plaats en welke eiwitten zijn betrokken?
#Begrippen: Leu-zipper, nucleosoom, startcodon met kozak sequentie, dubbelstrengbreuk

===30 januari 2017 VM===
#Bespreek alternatieve splicing. Hoe werkt het en geef een concreet voorbeeld.
#Tabel van codons. Leg uit: dit wijzigt nooit maar toch is er sprake van evolutie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: DNA footprint, resolvase, Zink finger (op de tekening staan 3 zink fingers), polysoom

===23 januari 2017 VM===
#Bespreek aan de hand van een figuur het trombonemodel van DNA-replicatie. Welke moleculaire structuren en processen van de DNA-replicatie komen in dit model naar voor.
#Bespreek de structuur, functie en regulatie van de prokaryote sigma-factor(en).
#Op welke experimentele manier kun je de transcriptiestart met een gegeven promotor bepalen.
#Begrippen:
#*enhancer
#*cDNA kloning
#*figuur van heatshock gen
#*RecBCD-reactieweg

===20 januari 2017===
#transcriptie terminatie bij pro en eukaryoten uitleggen
#bespreek mRNA Cap-structuur bij eukaryoten (biosynthese, structuur, functie) en vergelijk met prokaryoten
#welke moleculaire processen helpen bij de start van translatie bij eukaryoten. (start van matuur mRNA)
#begrippen
#*enhancer
#*yeast two hybrid method
#*tRNA mimicry
#*herschikking van immunoglobinegenen

=== 19 januari 2017 NM===
#Hoe wordt het ara operon gereguleerd?
#Hoe beinvloeden histonen de genexpressie?
#Wat heeft immunoglobuline met transpositie te maken?
#begrippen
#*Sanger sequencing
#*zinkvinger (afbeelding)
#*polysoom
#*beta-klemlader

=== 16 januari 2017 NM===
#Scanningscomplex van translatie initiatie bij eukaryoten
#Methoden om binding van eiwitten aan DNA te bestuderen
#recA welke functies en werking
#begrippen
#*sanger sequencing
#*tekening zink vingers
#*U2 snRNP
#*stopcodonsuppressie

===16 januari 2017 VM===
#telomeren
#transcriptie bij eukaryoten
#intron/extron splicing
#begrippen
#*cDNA
#*enhancer
#*tekening RNA mimicry
#*recombinatie bij hemoglobine

===16 aug 2016 NM===
#Bespreek de regulatie van het Trp operon. Wat wordt er bedoelt met attenuatie?
#Genetische code is onveranderlijk, maar evolutie laat wel sporen na. Verklaar. (tabel met DNA codons gegeven)
#Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
#Woordjes:
#*Sanger methode
#*Tekening Zinkvinger
#*histonacetyltransferase HAT
#*DNA-mismatch repair

===27 januari 2016===
#Bespreek opvouwing bij eukaryoot DNA en de invloed op de genexpressie
#Vergelijk translatie-intitiatie bij prokaryoten en eukaryoten
#Er is een probleem bij de replicatie van lineair DNA. Bespreek en wat kunnen we hieraan doen.
#Woordjes: Figuur 8.18, epitoop tagging, mRNA-cap, suppressor-tRNA

===25 januari 2016===
#trp en attenuatie
#chromatinestructuur
#translatie initiatie eukaryoten + regulatie
#Woordjes:
#*foto footprinting
#*cap mRNA
#*base-excinsieherstel
#*retrotransposons

===18 januari 2016 VM===
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten.
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen tussen pro- en eukaryoot RNA-polymerases.
#Wat is homologe recombinatie, welke moleculaire stappen vinden hierbij plaats en wat zijn de belangrijkste eiwitten die hierin meespelen.
#Woordjes:
#*Sanger-sequencing
#*Foto van antiterminatie â€“ terminatie
#*Nucleosoom
#*DNA-mismatch repair

===15 januari 2016 NM===
#Leg aan de hand van een tekening uit wat het trombone effect is en welke moleculaire structuren en functies worden hier in dit mechanisme samen getrokken.
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten;
#Kleine vraagjes:
#*Tekening van lac operon met O1 O2, O3 en CAP en RNAP bindingsplaatsen.
#*Leu-zipper
#*Peptidyltransferase
#*Retrotransposons

===14 januari 2016 NM===
#Welke experimentele methoden ken je om de interactie tussen dna en eiwit te bestuderen en hoe werken ze.
#Bespreek transcriptie van eukaryote rna polymerase 2 en de factoren die hierin meespelen.
#BacteriÃ«le transposons, hoe werken ze en wat zijn voor- en nadelen.
#Woordjes:
#*Northern blotting
#*wobble base paring
#*u6
#*en zo die haarspeld van heatshok

===13 januari 2016===
#Terminatie van transcriptie bij prokaryoten
#Functie en structuur van de C-terminaal van eukaryoot RNA pol II
#Terminatie en hervatting bij eukaryoten ribosomen
#Woordjes:
#*S1 mapping
#*RNA-DNA hybride met intron
#*eIF2 alfa
#*Holliday junctie

===26 januari 2015===
#5'cap structuur, biosynthese en functie en vergelijken met 5' van prokaryote mRna
#catabolic activator protein structuur en functie
#wat is het probleem bij replicatie van lineair dna en hoe lost de cel dit op
#tekening van lac operon (met de 3 operonen, structuur repressor uitleggen); enhanceosoom; peptidyl transfer; en v(d)j-recombination

===14 januari 2015===
#verschillen en gelijkenissen tussen rna polymerase van prokaryoten en eukaryoten
#alternatieve splitsing, ook een voorbeeld ervan geven
#genconversie uitleggen aan de hand van een figuur
#woordjes: abortieve transcriptie, tekening van het trombone model, aminoacyl trna synthetase en cdna kloning

===12 januari 2015 (NM)===
#Hoe kun je de binding tussen dna en eiwitten bestuderen
#Splicing
#RecBCD
#begrippen: sanger sequencing, zinkvingers afbeelding, histonmodelering, eif4e

===12 januari 2015 (VM)===
#transcriptie-initiatie
#translate-elongatie
#transposons bacterie
#woordjes: anti-sigmafactor, epitoop tagging, splicingfiguur en genvonversie

===16 jan 2015===
#Bespreek de Trp operon regulatie. Wat is attenuatie?
#Geef de histonen en hun modificaties + het gevolg van deze modificaties op de genexpressie.
#Wat is V(D)J recombinatie en wat is het biologisch nut ervan?
#Kleine vragen:
#*Afbeelding van een Zn-Vinger
#*Wat is een replisoom?
#*Wat is stopcodon supressie.
#*Bespreek de beta klemlader.

===3 september 2014===
# Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
# Bespreek de moleculaire processen die leiden tot het starten van de translatie bij eukaryoten (vertrekkende van matuur mRNA in het cytosol).
#* Op welke wijze(n) kan de cel deze translatie-initiatie regelen?
# Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
# Termen:
#* Northern Blotting
#* topoisomerase
#* alternatieve splicing
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===28 Augustus 2014===
# Bespreek de regulatie van het trp operon. Wat wordt er bedoeld met attenuatie?
# Bespreek op moleculair niveau de translatie elongatie cyclus bij prokaryoten.
#* Hoe wordt deze cyclus afgebroken? (terminatie)
# Wat is genconversie? Hoe algemeen komt dit voor?
# Termen:
#* DNA footprinting
#* telomerase
#* Rollende cirkel replicatie
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===27 januari 2014 (voormiddag)===
# hoe eiwitten ontdekken op DNA? meerder manieren (footprinting en nucleosoompositionering en hij vroeg dan nog naar CAP)
# waar zorgen histonen voor bij DNA en aanpassingen?
# translatie initiatie bij eukaryoten en geef de dingen die daarbij kunnen
# woordjes:
#*antiterminatie
#*ticketing hypothese ofzoiets
#*BER
#*van die eiwitten iets met die herschikkingen

===17 jan 2014 (namiddag)===
#bespreek de terminatie mechanismen bij prokaryoten
#bespreek de translatie elongatie cyclus
#bespreek RNA splicing
#woordjes: S1 mapping, enhancer, amino acetyl tRNA syntethase, genconversie

===16 jan 2014 (namiddag)===
# Bespreek de structuur en functie van kataboliet activerend proteÃ¯ne (CAP)
# Bespreek de invloed van histonen en hun modificaties op genexpressie
# Tijdens de replicatie van lineair DNA is er een probleem. Hoe lost de cel dit op?
# Leg uit:
#* nucleaire receptoren
#* polyadenylatiesignalen
#* stopcodonsuppressors
#* bacteriÃ«le transposons

=== 15 jan 2014 (voormiddag) ===
# Geef de structuur en functies van de sigma(factoren) bij RNA polymerase van prokaryoten.
# Leg uit wat de structuur en functies zijn van het C terminale domein van eukaryotisch RNA polymerase II.
# De genetische code kan niet gewijzigd worden, toch zijn er sporen van evolutie. Bespreek deze stelling adhv de figuur. Gegeven figuur : tabel van alle mogelijke codons voor de verschillende aminozuren
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Epitoop tagging
#* Type II introns
#* Kozak sequentie
#* Holliday-verbinding

===13 jan 2014 (namiddag) ===
# Transcriptie initiatie bij prokaryoten
# Splicing
# Leg uit:
#*A-DNA
#*Southern blotting
#*HAT
#*eIF4E
# Homologe recombinatie (enkel schriftelijk)

===13 jan 2014 (voormiddag)===
# bespreek invloed glucose en arabinose op ara-operon + onderligende moleculaire mechanismen
# mRNA cap: bespreek de biosynthese, functie, vergelijk met 5' prokaryoot
# wat hebben transposons en antilichamen gemeen? licht toe
# leg uit:
#*rho
#*zinkvinger
#*peptidyltransferase
#*splicingsignalen

=== 28 jan 2013(voormiddag) ===

# Geef de verschillen en gelijkenissen tussen de regulaire van lac- en trp-operon.
# Bespreek hoe eukaryote ribosomen transcriptie temineren en hervatten.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* cDNA kloning
#* Figuur van polyadenyleringscomplex
#* Heat shock response
#* Rolling circle replicatie

=== 16 jan 2012(voormiddag) ===

# Structuur en functie van de CTD bij eukaryoot RNA-polymerase II beschrijven.
# Sanger-methode voor sequentie-analyse bespreken.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Zinkvinger
#* Ribozyme
#* Tekening van tRNA-mimicry
#* Telomerase

=== 24 jan 2011 (voormiddag) ===

idem 18 januari 2010

=== 17 jan 2011 (namiddag) ===

# Leg uit hoe lactose en glucose het lac operon beÃ¯nvloeden
# Gen activiteit bij eukaryoten kan geanalyseerd worden aan de hand van DNase activiteit.
#* Leg uit
#* hoe doet men dit experimenteel
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte
#* lariat
#* eIF2 alfa
#* wobble
#* tekening van rolling circle replicatie (tekening van faag lamda)

=== 17 jan 2011 (voormiddag) ===

# Bespreek structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase (holoÃ«nzym)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij prokaryoten en eukaryoten
# Verklaar:
#* Lysogenie
#* Histon H1
#* RT-PCR
#* Fig. 21.34 (onderste deel alleen)

=== 29 jan 2010 (voormiddag) ===

# Bespreek transcriptie-initiatie bij prokaryoten.
# Fig 21.18
# Bespreek kort:
#* C-waardeparadox
#* Kozak-sequentie
#* Epitope tagging
#* EF-Tu

=== 19 jan 2010 ===

# Bespreek het scanning-model bij eukaryote translatie-initiatie.
# Welke methode(s) ken je om de transcriptiestartplaats / het 5' einde te bepalen?
# Bespreek kort:
#* Riboswitch
#* TATA
#* Zinkvinger
#* Figuur met vorming thÃ¨ta-structuur

=== 18 jan 2010 ===
# Geef de overeenkomsten en verschillen tussen pro- en eukaryote promoters.
# Bespreek fig. 14.27
# bespreek kort:
#* Ribosoombindingsplaats
#* Moleculaire mimicrie
#* RACE
#* beta-clamp

=== 11 jan 2010 ===
# Bespreek de structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase(holoënzyme)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij pro-en eukaryoten.
# bespreek kort:
#* lysogenie
#* H1 histonen
#* RT-PCR
#* Fig 21.34

----

=== 19 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek terminatie bij prokaryote transcriptie.
# RNA-editing
# fig 4.11
Kaartjes:
# Zink-vinger
# Nick-translatie

=== 16 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek de methode van S1 mapping (5' en 3' einde) en primer extension.
# Structuur prokaryotisch RNA polymerase en bespreking sigma als specificiteitsfactor.
# fig. 14.1
Kaartjes:
# Bespreek MCS, valspositieven en directioneel klonen.
# Plaatsgerichte mutagenese.

=== 15 jan 2009 (De Ley)===
# DNA:
#* Bespreek A, B en Z DNA (ook helemaal hoe DNA wordt opgebouwd).
#* Hoe kan het G-C gehalte van DNA bepaald worden.
# Bespreek de eukaryotische polymerases.
# Figuur van pBR322 bespreken.
Kaartjes:
# Zink-vinger
# fig 9.7

=== 25 jan 2008 (De Ley)===
# Plaats gerichte mutagenese.
# Trp operon.
# Stom figuur van dnase hypergevoeligheid bij actief/inactief dna.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek DNA fingerprinting en typing (+toepassingen en detectie)
# Bespreek de lytische reproductiecyclus van faag lambda.
# Foto van RNA editing.
Kaartjes:
# Figuurke van 30nm vezel van chromatine en dan zo verwijderen van histonen om dubbelstreng DNA te krijgen en dan nick van DNA.
# Verschil tussen DNase en DMS footprinting.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# S1 mapping ( 3' en 5') + primer extension (verschillen, voor-en nadelen)
# Alles over prokaryotisch RNApol (subeenheden, functies, experimenten met sigmafactor + virussentranscriptie, ...)
# figuur: Intron-exon met die lus-structuur (vraagt ook hoe ge da beeld bekomt via EM)
Kaartjes:
# Merodiploid: constitutieve operator.
# ProteÃ¯ne - dna interactie figuur (met die helix-turn-helix).

=== 17 jan 2008 (De Ley)===
# Expressievectoren.
# Acetylatie en deacetylatie (+Histone acetyltransferase cloning of zoiets).
# fig 9.14 (vierde editie)
Kaartjes:
# Epitope tagging
# fig 13.10

=== 14 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek het trp operon.
# Bespreek site-directed mutagenesis.
# vul tekening van DNAse hypersensitivity verder aan. Bespreek de gebruikte technieken.
Kaartjes:
# Zo'n schematje van een merodiploid van het lac operon.
# De C-waarde paradox.

=== 26 jan 2007 (De Ley)===
# Prokaryoot RNApolymerase en sigma.
# Figuur van RNAlooping.
# S1mapping en primer extension.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Transcriptieterminatie bij prokaryoten.
# RNAediting.
# Figuur van pBluescript.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Reassociatie kinetica.
# Alles over chromatine en H1.
# Foto: P22 en 434 (lambda operator/repressor interacties).
Kaartjes:
# Bespreek de sigmacyclus.
# DNA transcriptie.

=== 24 jan 2007 (De Ley)===
# Bespreek S1 mapping(zowel 3'als 5'einde) en primer extension.
# Bespreek de structuur van de prokarytische RNApolymerase en ook sigma als specifiteitsfactor.
# Foto van R-looping experiment.
Kaartjes:
# Plaque hybridisatie.
# Dnase(1)-hypergevoeligheid.

=== 16 jan 2007 (De Ley)===
# Geef de verschillende methoden voor expressie van gekloonde genen(inbegrepen fusieproteÃ¯nen en hun zuivering).
# Bespreek de acetylering en deacetylering van histonen (bespreek ook het kloneringsexperiment van histon-acetyl-transferase).
# Figuur 9.17 pag. 258 bespreken.
Kaartjes:
# Vergelijk DNase footprinting met gel mobility shift. Zijn er specifieke voordelen van de ene techniek tov. de andere.
# Figuur 9.18a pag 259 bespreken.

Moleculaire Biologie

2022-09-04T10:48:31Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]

==Vakinformatie==
Vak gedoceerd door:
* Prof. M. De Ley (-∞ tot augustus 2009)
* Prof. J. Robben (september 2009 - augustus 2020)
* Prof F. Volckaert (tegelijk met Robben)

Examen samenstelling (Sinds 2013)
#Open vraag 1 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 2 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 3 (~1 blz; 5/20) ← Prof F. Volckaert zijn vraag
#4 ≠ termen (~1 blz; 5/20) Concept//Figuur//Moleculair mechanisme//Naam eiwit//Methode

==Examenvragen==
===3 september 2022===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon en hoe kan je dit in vitro bestuderen.
#Hoe matuur mRNA maken
#Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
#4 begrippen
#* bitscore-tekening (zie bio-informatica) van AUG (ging over de conservatie misschien?)
#* peptidyltransferase
#* Telomerase
#* TFIID
===31 januari 2022===
#Bespreek adhv een schema hoe faag lambda terecht komt in de lysogene fase. Hoe kan deze overgaan tot de lytische fase?
#Welke moleculaire mechanismen moeten plaatsvinden voordat de translatie kan beginnen? (Beginnend van matuur mRNA) Welke algemene moleculaire mechanismen kunnen deze reguleren?
#Bespreek de werking van RuvC in Holliday-juncties
#4 begrippen
#* Histoon modificaties
#* Splicing signalen
#* Yeast 2 hybrid
#* Nucleotide excisie herstelling (DNA)

===25 januari 2022===
#Leg schematisch het regulatiemechanisme van het ara operon uit. Wat is de invloed van glucose en arabinose?
#Gegeven een tabel van genetische code. We weten dat de genetische code universeel is maar toch zien we sporen van evolutie. Leg uit aan de hand van de gegeven tabel.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen
#* Heat shock respons (prokaryoten)
#* PolyA-adenylatiesignaal
#* Sanger (dideoxyketenterminatie)
#* Base excisie herstelling (DNA)

===24 augustus 2021===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon
# CTD van eukaryoot polymerase II : functie en structuur uitleggen
# Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
# EF-G, Shine-Dalgarno box, RT-PCR, afbeelding dsDNA lariaat structuur (was een tekening met DNA of RNA met t- en D- loop en tail)?

===15 januari 2021===
#Alternatieve splicing uitleggen en een concreet voorbeeld geven.
#Translatie elongatie uitleggen en welke antibiotica invloed hierop hebben en waar.
#Bespreek de verschillende herstelmechanismen van DNA schade in E. coli.
#4 begrippen
#* RecA
#* foto van grote groef en kleine groef met donor en acceptor plaatsen
#* DNA footprinting
#*Group 2 introns

===7 januari 2021===
#Iets over structurele kenmerken van transcriptie activators en de bindingsplekken in het DNA.
# 2 deelvragen over eukaryote translatie initiatie
#* Translatie initiatie uitleggen vanaf matuur mRNA in het cytosol (eukaryoot)
#* Regulatie van translatie initiatie, hoe kan het gereguleerd worden als er vb celstress is.
#Wat is homologe recombinatie, geef de moleculaire werking, welke eiwitten komen hier bij kijken.
#Begrippen
#* Sanger sequencing
#* telomerase
#* tekening van riboswitch met FMN als ligand
#* splicingsignalen

===19 augustus 2020===
'''(corona = 2 vragen ipv 3)'''
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men deze lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#4 begrippen
#* RACE
#* mRNA-cap
#* Kozak sequentie
#* Telomerase

===30 januari 2020===
#Leg het ara operon uit
#Hoe kan je op experimentele wijze het begin van de transcriptie vinden en de 5' mRNA?
#In het hoofdstuk transposase werd immunoglobulinegenen besproken, waarom werd dat hier besproken en hoe zien deze eruit?
#4 begrippen
#*Sanger sequencing
#*Foto van splicing met snRNP's
#*Gamma complex
#* Shine-Delgarno box

===17 januari 2020===
#a) Uitleggen start translatie initiatie bij eukaryoten. b) Hoe kan je de initiatie globaal reguleren?
# Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
# Wat is RecA? Waar vinden we het terug en hoe heeft men dat kunnen aantonen? Leg uit aan de hand van een tekening.
# 4 begrippen: riboswitch (afbeelding gegeven), attenuatie, Yeast to hybrid en wobble pairing

===13 januari 2020 NM===
#Wat zijn histonen en hoe reguleren ze de genexpressie?
#Leg de verschillende stappen van translatie elongatie bij prokaryoten uit en de factoren die hierbij nodig zijn.
#Leg het mechanisme van herstel van beschadigd DNA bij E.Coli uit.
#4 begrippen:
#*Sanger sequencing
#*Riboswitch
#*tekening R-loop
#*RecA

===13 januari 2020 VM===
#Geef de structuur, biosynthese van cap structuur van mRNA en vergelijk met prokaryoot.Wat zijn de effecten hiervan?
#Leg uit hoe het ara-peron wordt gereguleerd.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen:
#*DNA footprinting
#*stopcodonsurpressie
#*Tekening pausing & backtracking
#*OriC

===3 september 2019===
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Vergelijk aan de hand van een schema de translatie initiatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#4 begrippen:
#*zink vingers
#*stopcodonsurpressie
#*polysoom
#*rollende cirkel replicatie

===30 augustus 2019===
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Translatie elongatie bij eukaryoten
#Trombonemodel
#4 begrippen: Sanger sequencing, Riboswitch, figuur R-loop, RecA

===23 augustus 2019===
#Structuur histonen en hun effect op de genexpressie
#DNA schade en repair bij E.coli
#Gelijkenis tussen retrovirussen en transposons, verder toelichten op moleculair vlak
#4 begrippen: T(elomeer) loop, antiterminatie, yeast two hybrid methode en nog eentje maar die ben ik vergeten sorry xx

===21 januari 2019 NM===
#Structuur van C-terminaal domein en geef de functies ervan.
#Hoe kan je de start van transcriptie vanaf de promotor vinden (techniek)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?
#Begrippen: Rho onafhankelijke terminatie, Heat shock genes, U6, Wobble paring

===18 januari 2019 NM===
#Gegeven een tabel van genetische code. Leg uit waarom de genetische code zowel een bevroren geval als een resultaat van evolutie is.
#Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
#Door welke mechanismen kunnen bij DNA-replicatie beide strengen simultaan gerepliceerd worden?
#Begrippen: Antiterminatie, Yeast 2 hybrid, tekening van polyadenylatie, herschikking van immunoglobulinegenen.

===14 januari 2019 VM===
#Geef de structuur en functie van prokaryote sigma-factor(en).
#Wat is alternatieve splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Welk probleem treedt er op bij replicatie van lineair DNA? Hoe lost de cel dit op?
#Begrippen: S1-mapping, tekening van G-C binding, eIF2a, holiday-junctie

===24 augustus 2018===
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen bij prokaryote en eukaryote promotors die betrekking hebben op eiwit genen. (dus alleen Class 2 voor eukaryoten)
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#begrippen: Riboswitch, tekining Kozak sequentie, telomerase en cDNA-cloning (dit is vanaf mRNA naar DNA gaan om het in een vector in te bouwen, staat voor complementair DNA)

===29 januari 2018 VM===
#Welke rol spelen prokaryote sigma-factor(en) bij de transcriptie? Bespreek hun structuur en functie. (mondeling)
#Hoe kan men experimenteel de transcriptie-start van een gen bepalen voor een bepaalde promoter?
#Replicatie van lineair DNA (niet-circulair) met DNA polymerase vormt een probleem voor de cel. Wat is dit probleem? Hoe lost de cel dit probleem op?
#Begrippen: Riboschakelaar (riboswitch), cDNA-kloning, tekening van kozaksequentie, RecBCD reactieweg (mondeling)

===22 januari 2018 VM===
#Wat zijn histonen? Hoe zijn ze betrokken in de genexpressie? Bespreek het moleculaire niveau.
#Structuur en functie van catabolic activatior protein (cap)
#Waaorom past immunoglobine bij het hoofdstuk over transpositie?
#Begrippen: mRNA cap, tekening van backtracking, oriC, sanger-methode

===18 januari 2018 NM===
#Met welke methode kun je op experimentele wijze de relatieve hoeveelheid van mRNA aantonen?
#Wat is alternative splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Geef het mechanisme van translatie elongatie bij prokaryoten.
#Begrippen: Lacoperon met 3operatoren en CAPsite, Leu-zipper, peptidyltransfer en retrotransposon

===15 januari 2018 NM===
#Geef de verschillen bij transcriptie initiatie tussen prokaryoten en eukaryoten.
#Geef de verschillende mogelijkheden voor transcriptie terminatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#Begrippen: Sanger Sequencing, Zn-vingers, U2 (SNRNP), stopcoconsupressie.

===15 januari 2018 VM===
#Wat is alternatieve splicing? Hoe werkt het en wat is de functie ervan. Geef een concreet voorbeeld. (Mondeling)
#Leg op moleculair niveau translatie-elongatie cyclus uit bij prokaryoten. (Schriftelijk)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?(Schriftelijk)
#Begrippen: DNA-footprinting, figuur zink vinger, polysoom, Holliday junctie (Mondeling)

===6 september 2017 NM===
#Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
#Bespreek de opvouwing van nucleair DNA bij eukaryoten en bespreek de effecten op de genexpressie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: figuur Zn-vinger, polysoom, Shine-Dalgarno box, klem lader (clamp loader)

===28 augustus 2017 VM===
#Structuur, biosynthese en functie van cap bij mRNA van eukaroyten. Hoe zit het bij 5'-uiteinde van prokaroyten?
#Welke methode(n) worden gebruikt voor het bepalen van de relatieve hoeveelheid van specifiek mRNA? Leg de werkwijzen uit.
#Wat is homologe recombinatie? Welke moleculaire processen vinden plaats en welke eiwitten zijn betrokken?
#Begrippen: Leu-zipper, nucleosoom, startcodon met kozak sequentie, dubbelstrengbreuk

===30 januari 2017 VM===
#Bespreek alternatieve splicing. Hoe werkt het en geef een concreet voorbeeld.
#Tabel van codons. Leg uit: dit wijzigt nooit maar toch is er sprake van evolutie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: DNA footprint, resolvase, Zink finger (op de tekening staan 3 zink fingers), polysoom

===23 januari 2017 VM===
#Bespreek aan de hand van een figuur het trombonemodel van DNA-replicatie. Welke moleculaire structuren en processen van de DNA-replicatie komen in dit model naar voor.
#Bespreek de structuur, functie en regulatie van de prokaryote sigma-factor(en).
#Op welke experimentele manier kun je de transcriptiestart met een gegeven promotor bepalen.
#Begrippen:
#*enhancer
#*cDNA kloning
#*figuur van heatshock gen
#*RecBCD-reactieweg

===20 januari 2017===
#transcriptie terminatie bij pro en eukaryoten uitleggen
#bespreek mRNA Cap-structuur bij eukaryoten (biosynthese, structuur, functie) en vergelijk met prokaryoten
#welke moleculaire processen helpen bij de start van translatie bij eukaryoten. (start van matuur mRNA)
#begrippen
#*enhancer
#*yeast two hybrid method
#*tRNA mimicry
#*herschikking van immunoglobinegenen

=== 19 januari 2017 NM===
#Hoe wordt het ara operon gereguleerd?
#Hoe beinvloeden histonen de genexpressie?
#Wat heeft immunoglobuline met transpositie te maken?
#begrippen
#*Sanger sequencing
#*zinkvinger (afbeelding)
#*polysoom
#*beta-klemlader

=== 16 januari 2017 NM===
#Scanningscomplex van translatie initiatie bij eukaryoten
#Methoden om binding van eiwitten aan DNA te bestuderen
#recA welke functies en werking
#begrippen
#*sanger sequencing
#*tekening zink vingers
#*U2 snRNP
#*stopcodonsuppressie

===16 januari 2017 VM===
#telomeren
#transcriptie bij eukaryoten
#intron/extron splicing
#begrippen
#*cDNA
#*enhancer
#*tekening RNA mimicry
#*recombinatie bij hemoglobine

===16 aug 2016 NM===
#Bespreek de regulatie van het Trp operon. Wat wordt er bedoelt met attenuatie?
#Genetische code is onveranderlijk, maar evolutie laat wel sporen na. Verklaar. (tabel met DNA codons gegeven)
#Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
#Woordjes:
#*Sanger methode
#*Tekening Zinkvinger
#*histonacetyltransferase HAT
#*DNA-mismatch repair

===27 januari 2016===
#Bespreek opvouwing bij eukaryoot DNA en de invloed op de genexpressie
#Vergelijk translatie-intitiatie bij prokaryoten en eukaryoten
#Er is een probleem bij de replicatie van lineair DNA. Bespreek en wat kunnen we hieraan doen.
#Woordjes: Figuur 8.18, epitoop tagging, mRNA-cap, suppressor-tRNA

===25 januari 2016===
#trp en attenuatie
#chromatinestructuur
#translatie initiatie eukaryoten + regulatie
#Woordjes:
#*foto footprinting
#*cap mRNA
#*base-excinsieherstel
#*retrotransposons

===18 januari 2016 VM===
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten.
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen tussen pro- en eukaryoot RNA-polymerases.
#Wat is homologe recombinatie, welke moleculaire stappen vinden hierbij plaats en wat zijn de belangrijkste eiwitten die hierin meespelen.
#Woordjes:
#*Sanger-sequencing
#*Foto van antiterminatie â€“ terminatie
#*Nucleosoom
#*DNA-mismatch repair

===15 januari 2016 NM===
#Leg aan de hand van een tekening uit wat het trombone effect is en welke moleculaire structuren en functies worden hier in dit mechanisme samen getrokken.
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten;
#Kleine vraagjes:
#*Tekening van lac operon met O1 O2, O3 en CAP en RNAP bindingsplaatsen.
#*Leu-zipper
#*Peptidyltransferase
#*Retrotransposons

===14 januari 2016 NM===
#Welke experimentele methoden ken je om de interactie tussen dna en eiwit te bestuderen en hoe werken ze.
#Bespreek transcriptie van eukaryote rna polymerase 2 en de factoren die hierin meespelen.
#BacteriÃ«le transposons, hoe werken ze en wat zijn voor- en nadelen.
#Woordjes:
#*Northern blotting
#*wobble base paring
#*u6
#*en zo die haarspeld van heatshok

===13 januari 2016===
#Terminatie van transcriptie bij prokaryoten
#Functie en structuur van de C-terminaal van eukaryoot RNA pol II
#Terminatie en hervatting bij eukaryoten ribosomen
#Woordjes:
#*S1 mapping
#*RNA-DNA hybride met intron
#*eIF2 alfa
#*Holliday junctie

===26 januari 2015===
#5'cap structuur, biosynthese en functie en vergelijken met 5' van prokaryote mRna
#catabolic activator protein structuur en functie
#wat is het probleem bij replicatie van lineair dna en hoe lost de cel dit op
#tekening van lac operon (met de 3 operonen, structuur repressor uitleggen); enhanceosoom; peptidyl transfer; en v(d)j-recombination

===14 januari 2015===
#verschillen en gelijkenissen tussen rna polymerase van prokaryoten en eukaryoten
#alternatieve splitsing, ook een voorbeeld ervan geven
#genconversie uitleggen aan de hand van een figuur
#woordjes: abortieve transcriptie, tekening van het trombone model, aminoacyl trna synthetase en cdna kloning

===12 januari 2015 (NM)===
#Hoe kun je de binding tussen dna en eiwitten bestuderen
#Splicing
#RecBCD
#begrippen: sanger sequencing, zinkvingers afbeelding, histonmodelering, eif4e

===12 januari 2015 (VM)===
#transcriptie-initiatie
#translate-elongatie
#transposons bacterie
#woordjes: anti-sigmafactor, epitoop tagging, splicingfiguur en genvonversie

===16 jan 2015===
#Bespreek de Trp operon regulatie. Wat is attenuatie?
#Geef de histonen en hun modificaties + het gevolg van deze modificaties op de genexpressie.
#Wat is V(D)J recombinatie en wat is het biologisch nut ervan?
#Kleine vragen:
#*Afbeelding van een Zn-Vinger
#*Wat is een replisoom?
#*Wat is stopcodon supressie.
#*Bespreek de beta klemlader.

===3 september 2014===
# Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
# Bespreek de moleculaire processen die leiden tot het starten van de translatie bij eukaryoten (vertrekkende van matuur mRNA in het cytosol).
#* Op welke wijze(n) kan de cel deze translatie-initiatie regelen?
# Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
# Termen:
#* Northern Blotting
#* topoisomerase
#* alternatieve splicing
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===28 Augustus 2014===
# Bespreek de regulatie van het trp operon. Wat wordt er bedoeld met attenuatie?
# Bespreek op moleculair niveau de translatie elongatie cyclus bij prokaryoten.
#* Hoe wordt deze cyclus afgebroken? (terminatie)
# Wat is genconversie? Hoe algemeen komt dit voor?
# Termen:
#* DNA footprinting
#* telomerase
#* Rollende cirkel replicatie
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===27 januari 2014 (voormiddag)===
# hoe eiwitten ontdekken op DNA? meerder manieren (footprinting en nucleosoompositionering en hij vroeg dan nog naar CAP)
# waar zorgen histonen voor bij DNA en aanpassingen?
# translatie initiatie bij eukaryoten en geef de dingen die daarbij kunnen
# woordjes:
#*antiterminatie
#*ticketing hypothese ofzoiets
#*BER
#*van die eiwitten iets met die herschikkingen

===17 jan 2014 (namiddag)===
#bespreek de terminatie mechanismen bij prokaryoten
#bespreek de translatie elongatie cyclus
#bespreek RNA splicing
#woordjes: S1 mapping, enhancer, amino acetyl tRNA syntethase, genconversie

===16 jan 2014 (namiddag)===
# Bespreek de structuur en functie van kataboliet activerend proteÃ¯ne (CAP)
# Bespreek de invloed van histonen en hun modificaties op genexpressie
# Tijdens de replicatie van lineair DNA is er een probleem. Hoe lost de cel dit op?
# Leg uit:
#* nucleaire receptoren
#* polyadenylatiesignalen
#* stopcodonsuppressors
#* bacteriÃ«le transposons

=== 15 jan 2014 (voormiddag) ===
# Geef de structuur en functies van de sigma(factoren) bij RNA polymerase van prokaryoten.
# Leg uit wat de structuur en functies zijn van het C terminale domein van eukaryotisch RNA polymerase II.
# De genetische code kan niet gewijzigd worden, toch zijn er sporen van evolutie. Bespreek deze stelling adhv de figuur. Gegeven figuur : tabel van alle mogelijke codons voor de verschillende aminozuren
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Epitoop tagging
#* Type II introns
#* Kozak sequentie
#* Holliday-verbinding

===13 jan 2014 (namiddag) ===
# Transcriptie initiatie bij prokaryoten
# Splicing
# Leg uit:
#*A-DNA
#*Southern blotting
#*HAT
#*eIF4E
# Homologe recombinatie (enkel schriftelijk)

===13 jan 2014 (voormiddag)===
# bespreek invloed glucose en arabinose op ara-operon + onderligende moleculaire mechanismen
# mRNA cap: bespreek de biosynthese, functie, vergelijk met 5' prokaryoot
# wat hebben transposons en antilichamen gemeen? licht toe
# leg uit:
#*rho
#*zinkvinger
#*peptidyltransferase
#*splicingsignalen

=== 28 jan 2013(voormiddag) ===

# Geef de verschillen en gelijkenissen tussen de regulaire van lac- en trp-operon.
# Bespreek hoe eukaryote ribosomen transcriptie temineren en hervatten.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* cDNA kloning
#* Figuur van polyadenyleringscomplex
#* Heat shock response
#* Rolling circle replicatie

=== 16 jan 2012(voormiddag) ===

# Structuur en functie van de CTD bij eukaryoot RNA-polymerase II beschrijven.
# Sanger-methode voor sequentie-analyse bespreken.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Zinkvinger
#* Ribozyme
#* Tekening van tRNA-mimicry
#* Telomerase

=== 24 jan 2011 (voormiddag) ===

idem 18 januari 2010

=== 17 jan 2011 (namiddag) ===

# Leg uit hoe lactose en glucose het lac operon beÃ¯nvloeden
# Gen activiteit bij eukaryoten kan geanalyseerd worden aan de hand van DNase activiteit.
#* Leg uit
#* hoe doet men dit experimenteel
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte
#* lariat
#* eIF2 alfa
#* wobble
#* tekening van rolling circle replicatie (tekening van faag lamda)

=== 17 jan 2011 (voormiddag) ===

# Bespreek structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase (holoÃ«nzym)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij prokaryoten en eukaryoten
# Verklaar:
#* Lysogenie
#* Histon H1
#* RT-PCR
#* Fig. 21.34 (onderste deel alleen)

=== 29 jan 2010 (voormiddag) ===

# Bespreek transcriptie-initiatie bij prokaryoten.
# Fig 21.18
# Bespreek kort:
#* C-waardeparadox
#* Kozak-sequentie
#* Epitope tagging
#* EF-Tu

=== 19 jan 2010 ===

# Bespreek het scanning-model bij eukaryote translatie-initiatie.
# Welke methode(s) ken je om de transcriptiestartplaats / het 5' einde te bepalen?
# Bespreek kort:
#* Riboswitch
#* TATA
#* Zinkvinger
#* Figuur met vorming thÃ¨ta-structuur

=== 18 jan 2010 ===
# Geef de overeenkomsten en verschillen tussen pro- en eukaryote promoters.
# Bespreek fig. 14.27
# bespreek kort:
#* Ribosoombindingsplaats
#* Moleculaire mimicrie
#* RACE
#* beta-clamp

=== 11 jan 2010 ===
# Bespreek de structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase(holoënzyme)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij pro-en eukaryoten.
# bespreek kort:
#* lysogenie
#* H1 histonen
#* RT-PCR
#* Fig 21.34

----

=== 19 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek terminatie bij prokaryote transcriptie.
# RNA-editing
# fig 4.11
Kaartjes:
# Zink-vinger
# Nick-translatie

=== 16 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek de methode van S1 mapping (5' en 3' einde) en primer extension.
# Structuur prokaryotisch RNA polymerase en bespreking sigma als specificiteitsfactor.
# fig. 14.1
Kaartjes:
# Bespreek MCS, valspositieven en directioneel klonen.
# Plaatsgerichte mutagenese.

=== 15 jan 2009 (De Ley)===
# DNA:
#* Bespreek A, B en Z DNA (ook helemaal hoe DNA wordt opgebouwd).
#* Hoe kan het G-C gehalte van DNA bepaald worden.
# Bespreek de eukaryotische polymerases.
# Figuur van pBR322 bespreken.
Kaartjes:
# Zink-vinger
# fig 9.7

=== 25 jan 2008 (De Ley)===
# Plaats gerichte mutagenese.
# Trp operon.
# Stom figuur van dnase hypergevoeligheid bij actief/inactief dna.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek DNA fingerprinting en typing (+toepassingen en detectie)
# Bespreek de lytische reproductiecyclus van faag lambda.
# Foto van RNA editing.
Kaartjes:
# Figuurke van 30nm vezel van chromatine en dan zo verwijderen van histonen om dubbelstreng DNA te krijgen en dan nick van DNA.
# Verschil tussen DNase en DMS footprinting.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# S1 mapping ( 3' en 5') + primer extension (verschillen, voor-en nadelen)
# Alles over prokaryotisch RNApol (subeenheden, functies, experimenten met sigmafactor + virussentranscriptie, ...)
# figuur: Intron-exon met die lus-structuur (vraagt ook hoe ge da beeld bekomt via EM)
Kaartjes:
# Merodiploid: constitutieve operator.
# ProteÃ¯ne - dna interactie figuur (met die helix-turn-helix).

=== 17 jan 2008 (De Ley)===
# Expressievectoren.
# Acetylatie en deacetylatie (+Histone acetyltransferase cloning of zoiets).
# fig 9.14 (vierde editie)
Kaartjes:
# Epitope tagging
# fig 13.10

=== 14 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek het trp operon.
# Bespreek site-directed mutagenesis.
# vul tekening van DNAse hypersensitivity verder aan. Bespreek de gebruikte technieken.
Kaartjes:
# Zo'n schematje van een merodiploid van het lac operon.
# De C-waarde paradox.

=== 26 jan 2007 (De Ley)===
# Prokaryoot RNApolymerase en sigma.
# Figuur van RNAlooping.
# S1mapping en primer extension.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Transcriptieterminatie bij prokaryoten.
# RNAediting.
# Figuur van pBluescript.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Reassociatie kinetica.
# Alles over chromatine en H1.
# Foto: P22 en 434 (lambda operator/repressor interacties).
Kaartjes:
# Bespreek de sigmacyclus.
# DNA transcriptie.

=== 24 jan 2007 (De Ley)===
# Bespreek S1 mapping(zowel 3'als 5'einde) en primer extension.
# Bespreek de structuur van de prokarytische RNApolymerase en ook sigma als specifiteitsfactor.
# Foto van R-looping experiment.
Kaartjes:
# Plaque hybridisatie.
# Dnase(1)-hypergevoeligheid.

=== 16 jan 2007 (De Ley)===
# Geef de verschillende methoden voor expressie van gekloonde genen(inbegrepen fusieproteÃ¯nen en hun zuivering).
# Bespreek de acetylering en deacetylering van histonen (bespreek ook het kloneringsexperiment van histon-acetyl-transferase).
# Figuur 9.17 pag. 258 bespreken.
Kaartjes:
# Vergelijk DNase footprinting met gel mobility shift. Zijn er specifieke voordelen van de ene techniek tov. de andere.
# Figuur 9.18a pag 259 bespreken.

Moleculaire Biologie

2022-09-04T10:35:47Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Biochemie]]

==Vakinformatie==
Vak gedoceerd door:
* Prof. M. De Ley (-∞ tot augustus 2009)
* Prof. J. Robben (september 2009 - augustus 2020)
* Prof F. Volckaert (tegelijk met Robben)

Examen samenstelling (Sinds 2013)
#Open vraag 1 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 2 (~1 blz; 5/20)
#Open vraag 3 (~1 blz; 5/20) ← Prof F. Volckaert zijn vraag
#4 ≠ termen (~1 blz; 5/20) Concept//Figuur//Moleculair mechanisme//Naam eiwit//Methode

==Examenvragen==
===3 september 2022===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon en hoe kan je dit in vitro bestuderen.
#Hoe matuur mRNA maken
#Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
#4 begrippen
#* tekening van AUG (ging over de conservatie misschien?)
#* peptidyltransferase
#* Telomerase
#* TFIID
===31 januari 2022===
#Bespreek adhv een schema hoe faag lambda terecht komt in de lysogene fase. Hoe kan deze overgaan tot de lytische fase?
#Welke moleculaire mechanismen moeten plaatsvinden voordat de translatie kan beginnen? (Beginnend van matuur mRNA) Welke algemene moleculaire mechanismen kunnen deze reguleren?
#Bespreek de werking van RuvC in Holliday-juncties
#4 begrippen
#* Histoon modificaties
#* Splicing signalen
#* Yeast 2 hybrid
#* Nucleotide excisie herstelling (DNA)

===25 januari 2022===
#Leg schematisch het regulatiemechanisme van het ara operon uit. Wat is de invloed van glucose en arabinose?
#Gegeven een tabel van genetische code. We weten dat de genetische code universeel is maar toch zien we sporen van evolutie. Leg uit aan de hand van de gegeven tabel.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen
#* Heat shock respons (prokaryoten)
#* PolyA-adenylatiesignaal
#* Sanger (dideoxyketenterminatie)
#* Base excisie herstelling (DNA)

===24 augustus 2021===
# attenuatie uitleggen aan de hand van de regulatie van het trp operon
# CTD van eukaryoot polymerase II : functie en structuur uitleggen
# Wat hebben dsDNA-breuk repair in E.coli en homologe recombinatie in yeast gemeenschappelijk?
# EF-G, Shine-Dalgarno box, RT-PCR, afbeelding dsDNA lariaat structuur (was een tekening met DNA of RNA met t- en D- loop en tail)?

===15 januari 2021===
#Alternatieve splicing uitleggen en een concreet voorbeeld geven.
#Translatie elongatie uitleggen en welke antibiotica invloed hierop hebben en waar.
#Bespreek de verschillende herstelmechanismen van DNA schade in E. coli.
#4 begrippen
#* RecA
#* foto van grote groef en kleine groef met donor en acceptor plaatsen
#* DNA footprinting
#*Group 2 introns

===7 januari 2021===
#Iets over structurele kenmerken van transcriptie activators en de bindingsplekken in het DNA.
# 2 deelvragen over eukaryote translatie initiatie
#* Translatie initiatie uitleggen vanaf matuur mRNA in het cytosol (eukaryoot)
#* Regulatie van translatie initiatie, hoe kan het gereguleerd worden als er vb celstress is.
#Wat is homologe recombinatie, geef de moleculaire werking, welke eiwitten komen hier bij kijken.
#Begrippen
#* Sanger sequencing
#* telomerase
#* tekening van riboswitch met FMN als ligand
#* splicingsignalen

===19 augustus 2020===
'''(corona = 2 vragen ipv 3)'''
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men deze lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#4 begrippen
#* RACE
#* mRNA-cap
#* Kozak sequentie
#* Telomerase

===30 januari 2020===
#Leg het ara operon uit
#Hoe kan je op experimentele wijze het begin van de transcriptie vinden en de 5' mRNA?
#In het hoofdstuk transposase werd immunoglobulinegenen besproken, waarom werd dat hier besproken en hoe zien deze eruit?
#4 begrippen
#*Sanger sequencing
#*Foto van splicing met snRNP's
#*Gamma complex
#* Shine-Delgarno box

===17 januari 2020===
#a) Uitleggen start translatie initiatie bij eukaryoten. b) Hoe kan je de initiatie globaal reguleren?
# Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
# Wat is RecA? Waar vinden we het terug en hoe heeft men dat kunnen aantonen? Leg uit aan de hand van een tekening.
# 4 begrippen: riboswitch (afbeelding gegeven), attenuatie, Yeast to hybrid en wobble pairing

===13 januari 2020 NM===
#Wat zijn histonen en hoe reguleren ze de genexpressie?
#Leg de verschillende stappen van translatie elongatie bij prokaryoten uit en de factoren die hierbij nodig zijn.
#Leg het mechanisme van herstel van beschadigd DNA bij E.Coli uit.
#4 begrippen:
#*Sanger sequencing
#*Riboswitch
#*tekening R-loop
#*RecA

===13 januari 2020 VM===
#Geef de structuur, biosynthese van cap structuur van mRNA en vergelijk met prokaryoot.Wat zijn de effecten hiervan?
#Leg uit hoe het ara-peron wordt gereguleerd.
#Wat hebben retrovirussen en transposons gemeen, verklaar op moleculair vlak.
#4 begrippen:
#*DNA footprinting
#*stopcodonsurpressie
#*Tekening pausing & backtracking
#*OriC

===3 september 2019===
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Vergelijk aan de hand van een schema de translatie initiatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#4 begrippen:
#*zink vingers
#*stopcodonsurpressie
#*polysoom
#*rollende cirkel replicatie

===30 augustus 2019===
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Translatie elongatie bij eukaryoten
#Trombonemodel
#4 begrippen: Sanger sequencing, Riboswitch, figuur R-loop, RecA

===23 augustus 2019===
#Structuur histonen en hun effect op de genexpressie
#DNA schade en repair bij E.coli
#Gelijkenis tussen retrovirussen en transposons, verder toelichten op moleculair vlak
#4 begrippen: T(elomeer) loop, antiterminatie, yeast two hybrid methode en nog eentje maar die ben ik vergeten sorry xx

===21 januari 2019 NM===
#Structuur van C-terminaal domein en geef de functies ervan.
#Hoe kan je de start van transcriptie vanaf de promotor vinden (techniek)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?
#Begrippen: Rho onafhankelijke terminatie, Heat shock genes, U6, Wobble paring

===18 januari 2019 NM===
#Gegeven een tabel van genetische code. Leg uit waarom de genetische code zowel een bevroren geval als een resultaat van evolutie is.
#Geef de verschillende structuren van DNA-bindende domeinen van transcriptie activators.
#Door welke mechanismen kunnen bij DNA-replicatie beide strengen simultaan gerepliceerd worden?
#Begrippen: Antiterminatie, Yeast 2 hybrid, tekening van polyadenylatie, herschikking van immunoglobulinegenen.

===14 januari 2019 VM===
#Geef de structuur en functie van prokaryote sigma-factor(en).
#Wat is alternatieve splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Welk probleem treedt er op bij replicatie van lineair DNA? Hoe lost de cel dit op?
#Begrippen: S1-mapping, tekening van G-C binding, eIF2a, holiday-junctie

===24 augustus 2018===
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen bij prokaryote en eukaryote promotors die betrekking hebben op eiwit genen. (dus alleen Class 2 voor eukaryoten)
#Bespreek RNA-splicing. intron-herkenning, mechanisme, factoren, enzymen,...
#Wat is homologe recombinatie? Wat is het werkingsmechanisme? Welke eiwitten zijn erbij betrokken?
#begrippen: Riboswitch, tekining Kozak sequentie, telomerase en cDNA-cloning (dit is vanaf mRNA naar DNA gaan om het in een vector in te bouwen, staat voor complementair DNA)

===29 januari 2018 VM===
#Welke rol spelen prokaryote sigma-factor(en) bij de transcriptie? Bespreek hun structuur en functie. (mondeling)
#Hoe kan men experimenteel de transcriptie-start van een gen bepalen voor een bepaalde promoter?
#Replicatie van lineair DNA (niet-circulair) met DNA polymerase vormt een probleem voor de cel. Wat is dit probleem? Hoe lost de cel dit probleem op?
#Begrippen: Riboschakelaar (riboswitch), cDNA-kloning, tekening van kozaksequentie, RecBCD reactieweg (mondeling)

===22 januari 2018 VM===
#Wat zijn histonen? Hoe zijn ze betrokken in de genexpressie? Bespreek het moleculaire niveau.
#Structuur en functie van catabolic activatior protein (cap)
#Waaorom past immunoglobine bij het hoofdstuk over transpositie?
#Begrippen: mRNA cap, tekening van backtracking, oriC, sanger-methode

===18 januari 2018 NM===
#Met welke methode kun je op experimentele wijze de relatieve hoeveelheid van mRNA aantonen?
#Wat is alternative splicing? Wat is de functie voor de cel? Geef een concreet voorbeeld.
#Geef het mechanisme van translatie elongatie bij prokaryoten.
#Begrippen: Lacoperon met 3operatoren en CAPsite, Leu-zipper, peptidyltransfer en retrotransposon

===15 januari 2018 NM===
#Geef de verschillen bij transcriptie initiatie tussen prokaryoten en eukaryoten.
#Geef de verschillende mogelijkheden voor transcriptie terminatie bij prokaryoten en eukaryoten.
#Wat is de functie van RuvC bij de Holliday Junction? Maak een schets en beschrijf het mechanisme.
#Begrippen: Sanger Sequencing, Zn-vingers, U2 (SNRNP), stopcoconsupressie.

===15 januari 2018 VM===
#Wat is alternatieve splicing? Hoe werkt het en wat is de functie ervan. Geef een concreet voorbeeld. (Mondeling)
#Leg op moleculair niveau translatie-elongatie cyclus uit bij prokaryoten. (Schriftelijk)
#Welke transposons komen voor bij zoogdieren. Leg bondig uit hoe die eruit zien. Hoe frequent komt dit voor bij mensen?(Schriftelijk)
#Begrippen: DNA-footprinting, figuur zink vinger, polysoom, Holliday junctie (Mondeling)

===6 september 2017 NM===
#Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
#Bespreek de opvouwing van nucleair DNA bij eukaryoten en bespreek de effecten op de genexpressie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: figuur Zn-vinger, polysoom, Shine-Dalgarno box, klem lader (clamp loader)

===28 augustus 2017 VM===
#Structuur, biosynthese en functie van cap bij mRNA van eukaroyten. Hoe zit het bij 5'-uiteinde van prokaroyten?
#Welke methode(n) worden gebruikt voor het bepalen van de relatieve hoeveelheid van specifiek mRNA? Leg de werkwijzen uit.
#Wat is homologe recombinatie? Welke moleculaire processen vinden plaats en welke eiwitten zijn betrokken?
#Begrippen: Leu-zipper, nucleosoom, startcodon met kozak sequentie, dubbelstrengbreuk

===30 januari 2017 VM===
#Bespreek alternatieve splicing. Hoe werkt het en geef een concreet voorbeeld.
#Tabel van codons. Leg uit: dit wijzigt nooit maar toch is er sprake van evolutie.
#Het Ds en Ac mechanisme bij maïs uitleggen. Waarom was deze wetenschappelijke ontdekking zo belangrijk?
#Begrippen: DNA footprint, resolvase, Zink finger (op de tekening staan 3 zink fingers), polysoom

===23 januari 2017 VM===
#Bespreek aan de hand van een figuur het trombonemodel van DNA-replicatie. Welke moleculaire structuren en processen van de DNA-replicatie komen in dit model naar voor.
#Bespreek de structuur, functie en regulatie van de prokaryote sigma-factor(en).
#Op welke experimentele manier kun je de transcriptiestart met een gegeven promotor bepalen.
#Begrippen:
#*enhancer
#*cDNA kloning
#*figuur van heatshock gen
#*RecBCD-reactieweg

===20 januari 2017===
#transcriptie terminatie bij pro en eukaryoten uitleggen
#bespreek mRNA Cap-structuur bij eukaryoten (biosynthese, structuur, functie) en vergelijk met prokaryoten
#welke moleculaire processen helpen bij de start van translatie bij eukaryoten. (start van matuur mRNA)
#begrippen
#*enhancer
#*yeast two hybrid method
#*tRNA mimicry
#*herschikking van immunoglobinegenen

=== 19 januari 2017 NM===
#Hoe wordt het ara operon gereguleerd?
#Hoe beinvloeden histonen de genexpressie?
#Wat heeft immunoglobuline met transpositie te maken?
#begrippen
#*Sanger sequencing
#*zinkvinger (afbeelding)
#*polysoom
#*beta-klemlader

=== 16 januari 2017 NM===
#Scanningscomplex van translatie initiatie bij eukaryoten
#Methoden om binding van eiwitten aan DNA te bestuderen
#recA welke functies en werking
#begrippen
#*sanger sequencing
#*tekening zink vingers
#*U2 snRNP
#*stopcodonsuppressie

===16 januari 2017 VM===
#telomeren
#transcriptie bij eukaryoten
#intron/extron splicing
#begrippen
#*cDNA
#*enhancer
#*tekening RNA mimicry
#*recombinatie bij hemoglobine

===16 aug 2016 NM===
#Bespreek de regulatie van het Trp operon. Wat wordt er bedoelt met attenuatie?
#Genetische code is onveranderlijk, maar evolutie laat wel sporen na. Verklaar. (tabel met DNA codons gegeven)
#Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
#Woordjes:
#*Sanger methode
#*Tekening Zinkvinger
#*histonacetyltransferase HAT
#*DNA-mismatch repair

===27 januari 2016===
#Bespreek opvouwing bij eukaryoot DNA en de invloed op de genexpressie
#Vergelijk translatie-intitiatie bij prokaryoten en eukaryoten
#Er is een probleem bij de replicatie van lineair DNA. Bespreek en wat kunnen we hieraan doen.
#Woordjes: Figuur 8.18, epitoop tagging, mRNA-cap, suppressor-tRNA

===25 januari 2016===
#trp en attenuatie
#chromatinestructuur
#translatie initiatie eukaryoten + regulatie
#Woordjes:
#*foto footprinting
#*cap mRNA
#*base-excinsieherstel
#*retrotransposons

===18 januari 2016 VM===
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten.
#Bespreek de gelijkenissen en verschillen tussen pro- en eukaryoot RNA-polymerases.
#Wat is homologe recombinatie, welke moleculaire stappen vinden hierbij plaats en wat zijn de belangrijkste eiwitten die hierin meespelen.
#Woordjes:
#*Sanger-sequencing
#*Foto van antiterminatie â€“ terminatie
#*Nucleosoom
#*DNA-mismatch repair

===15 januari 2016 NM===
#Leg aan de hand van een tekening uit wat het trombone effect is en welke moleculaire structuren en functies worden hier in dit mechanisme samen getrokken.
#Verklaar met een schema hoe de lysogene cyclus ontstaat bij faag lamba infectie van een E.Coli. Hoe behoud men dee lysogene cyclus en hoe kan deze worden verbroken.
#Geef de structuur, functie, biosynthese van de 5' cap en vergelijk dit met het 5' einde van de prokaryoten;
#Kleine vraagjes:
#*Tekening van lac operon met O1 O2, O3 en CAP en RNAP bindingsplaatsen.
#*Leu-zipper
#*Peptidyltransferase
#*Retrotransposons

===14 januari 2016 NM===
#Welke experimentele methoden ken je om de interactie tussen dna en eiwit te bestuderen en hoe werken ze.
#Bespreek transcriptie van eukaryote rna polymerase 2 en de factoren die hierin meespelen.
#BacteriÃ«le transposons, hoe werken ze en wat zijn voor- en nadelen.
#Woordjes:
#*Northern blotting
#*wobble base paring
#*u6
#*en zo die haarspeld van heatshok

===13 januari 2016===
#Terminatie van transcriptie bij prokaryoten
#Functie en structuur van de C-terminaal van eukaryoot RNA pol II
#Terminatie en hervatting bij eukaryoten ribosomen
#Woordjes:
#*S1 mapping
#*RNA-DNA hybride met intron
#*eIF2 alfa
#*Holliday junctie

===26 januari 2015===
#5'cap structuur, biosynthese en functie en vergelijken met 5' van prokaryote mRna
#catabolic activator protein structuur en functie
#wat is het probleem bij replicatie van lineair dna en hoe lost de cel dit op
#tekening van lac operon (met de 3 operonen, structuur repressor uitleggen); enhanceosoom; peptidyl transfer; en v(d)j-recombination

===14 januari 2015===
#verschillen en gelijkenissen tussen rna polymerase van prokaryoten en eukaryoten
#alternatieve splitsing, ook een voorbeeld ervan geven
#genconversie uitleggen aan de hand van een figuur
#woordjes: abortieve transcriptie, tekening van het trombone model, aminoacyl trna synthetase en cdna kloning

===12 januari 2015 (NM)===
#Hoe kun je de binding tussen dna en eiwitten bestuderen
#Splicing
#RecBCD
#begrippen: sanger sequencing, zinkvingers afbeelding, histonmodelering, eif4e

===12 januari 2015 (VM)===
#transcriptie-initiatie
#translate-elongatie
#transposons bacterie
#woordjes: anti-sigmafactor, epitoop tagging, splicingfiguur en genvonversie

===16 jan 2015===
#Bespreek de Trp operon regulatie. Wat is attenuatie?
#Geef de histonen en hun modificaties + het gevolg van deze modificaties op de genexpressie.
#Wat is V(D)J recombinatie en wat is het biologisch nut ervan?
#Kleine vragen:
#*Afbeelding van een Zn-Vinger
#*Wat is een replisoom?
#*Wat is stopcodon supressie.
#*Bespreek de beta klemlader.

===3 september 2014===
# Bespreek de effecten van arabinose en glucose op de expressie van het ara-operon. Verduidelijk de onderliggende mechanismen.
# Bespreek de moleculaire processen die leiden tot het starten van de translatie bij eukaryoten (vertrekkende van matuur mRNA in het cytosol).
#* Op welke wijze(n) kan de cel deze translatie-initiatie regelen?
# Wat is homologe recombinatie? Wat zijn de moleculaire stappen in dit proces? Welke zijn de belangrijkste eiwitten?
# Termen:
#* Northern Blotting
#* topoisomerase
#* alternatieve splicing
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===28 Augustus 2014===
# Bespreek de regulatie van het trp operon. Wat wordt er bedoeld met attenuatie?
# Bespreek op moleculair niveau de translatie elongatie cyclus bij prokaryoten.
#* Hoe wordt deze cyclus afgebroken? (terminatie)
# Wat is genconversie? Hoe algemeen komt dit voor?
# Termen:
#* DNA footprinting
#* telomerase
#* Rollende cirkel replicatie
#* RNA splicing afbeelding uitleggen (halverwege de splicing met de lariaat reeds gevormd.)

===27 januari 2014 (voormiddag)===
# hoe eiwitten ontdekken op DNA? meerder manieren (footprinting en nucleosoompositionering en hij vroeg dan nog naar CAP)
# waar zorgen histonen voor bij DNA en aanpassingen?
# translatie initiatie bij eukaryoten en geef de dingen die daarbij kunnen
# woordjes:
#*antiterminatie
#*ticketing hypothese ofzoiets
#*BER
#*van die eiwitten iets met die herschikkingen

===17 jan 2014 (namiddag)===
#bespreek de terminatie mechanismen bij prokaryoten
#bespreek de translatie elongatie cyclus
#bespreek RNA splicing
#woordjes: S1 mapping, enhancer, amino acetyl tRNA syntethase, genconversie

===16 jan 2014 (namiddag)===
# Bespreek de structuur en functie van kataboliet activerend proteÃ¯ne (CAP)
# Bespreek de invloed van histonen en hun modificaties op genexpressie
# Tijdens de replicatie van lineair DNA is er een probleem. Hoe lost de cel dit op?
# Leg uit:
#* nucleaire receptoren
#* polyadenylatiesignalen
#* stopcodonsuppressors
#* bacteriÃ«le transposons

=== 15 jan 2014 (voormiddag) ===
# Geef de structuur en functies van de sigma(factoren) bij RNA polymerase van prokaryoten.
# Leg uit wat de structuur en functies zijn van het C terminale domein van eukaryotisch RNA polymerase II.
# De genetische code kan niet gewijzigd worden, toch zijn er sporen van evolutie. Bespreek deze stelling adhv de figuur. Gegeven figuur : tabel van alle mogelijke codons voor de verschillende aminozuren
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Epitoop tagging
#* Type II introns
#* Kozak sequentie
#* Holliday-verbinding

===13 jan 2014 (namiddag) ===
# Transcriptie initiatie bij prokaryoten
# Splicing
# Leg uit:
#*A-DNA
#*Southern blotting
#*HAT
#*eIF4E
# Homologe recombinatie (enkel schriftelijk)

===13 jan 2014 (voormiddag)===
# bespreek invloed glucose en arabinose op ara-operon + onderligende moleculaire mechanismen
# mRNA cap: bespreek de biosynthese, functie, vergelijk met 5' prokaryoot
# wat hebben transposons en antilichamen gemeen? licht toe
# leg uit:
#*rho
#*zinkvinger
#*peptidyltransferase
#*splicingsignalen

=== 28 jan 2013(voormiddag) ===

# Geef de verschillen en gelijkenissen tussen de regulaire van lac- en trp-operon.
# Bespreek hoe eukaryote ribosomen transcriptie temineren en hervatten.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* cDNA kloning
#* Figuur van polyadenyleringscomplex
#* Heat shock response
#* Rolling circle replicatie

=== 16 jan 2012(voormiddag) ===

# Structuur en functie van de CTD bij eukaryoot RNA-polymerase II beschrijven.
# Sanger-methode voor sequentie-analyse bespreken.
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte:
#* Zinkvinger
#* Ribozyme
#* Tekening van tRNA-mimicry
#* Telomerase

=== 24 jan 2011 (voormiddag) ===

idem 18 januari 2010

=== 17 jan 2011 (namiddag) ===

# Leg uit hoe lactose en glucose het lac operon beÃ¯nvloeden
# Gen activiteit bij eukaryoten kan geanalyseerd worden aan de hand van DNase activiteit.
#* Leg uit
#* hoe doet men dit experimenteel
# Verklaar binnen de aangegeven ruimte
#* lariat
#* eIF2 alfa
#* wobble
#* tekening van rolling circle replicatie (tekening van faag lamda)

=== 17 jan 2011 (voormiddag) ===

# Bespreek structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase (holoÃ«nzym)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij prokaryoten en eukaryoten
# Verklaar:
#* Lysogenie
#* Histon H1
#* RT-PCR
#* Fig. 21.34 (onderste deel alleen)

=== 29 jan 2010 (voormiddag) ===

# Bespreek transcriptie-initiatie bij prokaryoten.
# Fig 21.18
# Bespreek kort:
#* C-waardeparadox
#* Kozak-sequentie
#* Epitope tagging
#* EF-Tu

=== 19 jan 2010 ===

# Bespreek het scanning-model bij eukaryote translatie-initiatie.
# Welke methode(s) ken je om de transcriptiestartplaats / het 5' einde te bepalen?
# Bespreek kort:
#* Riboswitch
#* TATA
#* Zinkvinger
#* Figuur met vorming thÃ¨ta-structuur

=== 18 jan 2010 ===
# Geef de overeenkomsten en verschillen tussen pro- en eukaryote promoters.
# Bespreek fig. 14.27
# bespreek kort:
#* Ribosoombindingsplaats
#* Moleculaire mimicrie
#* RACE
#* beta-clamp

=== 11 jan 2010 ===
# Bespreek de structuur en functie van prokaryoot RNA-polymerase(holoënzyme)
# Maak een vergelijking tussen translatie-initiatie bij pro-en eukaryoten.
# bespreek kort:
#* lysogenie
#* H1 histonen
#* RT-PCR
#* Fig 21.34

----

=== 19 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek terminatie bij prokaryote transcriptie.
# RNA-editing
# fig 4.11
Kaartjes:
# Zink-vinger
# Nick-translatie

=== 16 jan 2009 (De Ley)===
# Bespreek de methode van S1 mapping (5' en 3' einde) en primer extension.
# Structuur prokaryotisch RNA polymerase en bespreking sigma als specificiteitsfactor.
# fig. 14.1
Kaartjes:
# Bespreek MCS, valspositieven en directioneel klonen.
# Plaatsgerichte mutagenese.

=== 15 jan 2009 (De Ley)===
# DNA:
#* Bespreek A, B en Z DNA (ook helemaal hoe DNA wordt opgebouwd).
#* Hoe kan het G-C gehalte van DNA bepaald worden.
# Bespreek de eukaryotische polymerases.
# Figuur van pBR322 bespreken.
Kaartjes:
# Zink-vinger
# fig 9.7

=== 25 jan 2008 (De Ley)===
# Plaats gerichte mutagenese.
# Trp operon.
# Stom figuur van dnase hypergevoeligheid bij actief/inactief dna.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek DNA fingerprinting en typing (+toepassingen en detectie)
# Bespreek de lytische reproductiecyclus van faag lambda.
# Foto van RNA editing.
Kaartjes:
# Figuurke van 30nm vezel van chromatine en dan zo verwijderen van histonen om dubbelstreng DNA te krijgen en dan nick van DNA.
# Verschil tussen DNase en DMS footprinting.

=== 21 jan 2008 (De Ley)===
# S1 mapping ( 3' en 5') + primer extension (verschillen, voor-en nadelen)
# Alles over prokaryotisch RNApol (subeenheden, functies, experimenten met sigmafactor + virussentranscriptie, ...)
# figuur: Intron-exon met die lus-structuur (vraagt ook hoe ge da beeld bekomt via EM)
Kaartjes:
# Merodiploid: constitutieve operator.
# ProteÃ¯ne - dna interactie figuur (met die helix-turn-helix).

=== 17 jan 2008 (De Ley)===
# Expressievectoren.
# Acetylatie en deacetylatie (+Histone acetyltransferase cloning of zoiets).
# fig 9.14 (vierde editie)
Kaartjes:
# Epitope tagging
# fig 13.10

=== 14 jan 2008 (De Ley)===
# Bespreek het trp operon.
# Bespreek site-directed mutagenesis.
# vul tekening van DNAse hypersensitivity verder aan. Bespreek de gebruikte technieken.
Kaartjes:
# Zo'n schematje van een merodiploid van het lac operon.
# De C-waarde paradox.

=== 26 jan 2007 (De Ley)===
# Prokaryoot RNApolymerase en sigma.
# Figuur van RNAlooping.
# S1mapping en primer extension.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Transcriptieterminatie bij prokaryoten.
# RNAediting.
# Figuur van pBluescript.

=== 25 jan 2007 (De Ley)===
# Reassociatie kinetica.
# Alles over chromatine en H1.
# Foto: P22 en 434 (lambda operator/repressor interacties).
Kaartjes:
# Bespreek de sigmacyclus.
# DNA transcriptie.

=== 24 jan 2007 (De Ley)===
# Bespreek S1 mapping(zowel 3'als 5'einde) en primer extension.
# Bespreek de structuur van de prokarytische RNApolymerase en ook sigma als specifiteitsfactor.
# Foto van R-looping experiment.
Kaartjes:
# Plaque hybridisatie.
# Dnase(1)-hypergevoeligheid.

=== 16 jan 2007 (De Ley)===
# Geef de verschillende methoden voor expressie van gekloonde genen(inbegrepen fusieproteÃ¯nen en hun zuivering).
# Bespreek de acetylering en deacetylering van histonen (bespreek ook het kloneringsexperiment van histon-acetyl-transferase).
# Figuur 9.17 pag. 258 bespreken.
Kaartjes:
# Vergelijk DNase footprinting met gel mobility shift. Zijn er specifieke voordelen van de ene techniek tov. de andere.
# Figuur 9.18a pag 259 bespreken.

Polymer Materials

2022-08-29T17:01:24Z

R0788784:

[[Categorie:Bachelor Chemie]]
==Vakinformatie==
Het vak wordt gegeven door Prof. Erik Nies. Het is een erg vriendelijke man, ook tijdens het mondeling. De eerste twee vragen zijn open boek (maak je oefeningen dus allemaal) en eentje ervan verdedig je mondeling. De laatste twee vragen zijn gesloten boek.
Sinds corona is het gewoon een volledig schriftelijk en gesloten boek examen.

==Examenvragen==
===29 Augustus 2022===
#Polystyrene
#FJC-model
#Begrippen
#*Staudinger Hypothese
#*Mz
#*Performance VS Property
#Rectangular rubber loaded with mass. T lowers from 50°C to -50°C
#* (zie vraag jan '22)
===25 januari 2022===
#In which ways can Methyl vinyl ether be polymerised?
#What is the freely jointed chain model + make a drawing indicating the relevant parameters. Give a basic expression for R, give a precise expression for the contour length L. Derive an expression for <R.R> and discuss for each step what you did.
#
#* - What is Newtonian viscosity and how can it be determined from the shear rate dependent viscosity? - Illustrate the dependence of the Newtonian viscosity on the molar mass, what are the molecular reasons for this?
#*- What is a thermoplastic elastomer? - How is it made out of block copolymers?
#* Give the Staudinger hypothesis.
# Rectangular rubber loaded with mass. T lowers from 50°C to -50°C (tabel gegeven met veel gegevens) (oefening analoog aan set 5 over rubbers, oefening 2)
#* What is an ideal rubber?
#* Calculate length of the rubber at 50 °C (gewoon extension ratio berekenen, alle gegevens voor de formule zijn gegeven)
#* Make a plot L(T) from - 50 °C to 50 °C and indicate length from previous exercise (dezelfde vgl oplossen maar dan voor andere temperaturen en je bekomt een dalende rechte vanaf glastransitietemperatuur want vanaf daar is de formule geldig)
#* Explain this behaviour (elasticiteit en entropie)

===9 januari 2021===
#In which ways can acrylonitrile be polymerized?
#What is the freely jointed chain model + make a drawing indicating the relevant parameters. Give a basic expression for R, give a precise expression for the contour length L. Derive an expression for <R.R> and discuss for each step what you did.
#
#* Give the definition for Mz, starting from the molecular moments. Discuss each variable and give the units.
#* What is the operating in injection moulding + make a drawing.
#* PE is made by free radical polymerization (Mw = 50 kg/mole, D = Mw/Mn = 3.2), can we make super strong PE fibers from this? Explain
#* State the Staudinger hypothesis.
#A cylindrical nylon fiber is used to suspend a 10 kg rotor in a centrifuge experiment. At T = 60°C, L0 = 20 cm and after 50 minutes, L = 20.0045 cm.
#* What mechanical analogue would you use to describe the centrifuge experiment?
#* Calculate stress and strain at T = 60°C and after 50 minutes.
#* Determine Rs, the radius of the nylon fiber.
#* Determine the elongation of the fiber at T = -10°C and after 24 hours.

===22 januari 2020===

#Vraag 1: Pagina 1 van voorbeeld examenvragen
#Vraag 2 (mondeling): Rechthoekig rubber wordt beladen met een massa. T daalt van +50°C tot -50°c met 1°C/min en er is nog een tabel met een heel aantal gegevens beschikbaar.
#* Bereken de lengte van het rubber bij 50°C (gewoon extension ratio berekenen, alle gegevens voor de formule zijn gegeven)
#* Maak een plot van lengte ifv temperatuur en neem je bekomen lengte uit bovenstaande vraag mee (dezelfde vgl oplossen maar dan voor andere temperaturen en je bekomt een dalende rechte vanaf glastransitietemperatuur want vanaf daar is de formule geldig)
#* Verklaar je observatie (elasticiteit is door entropie bepaald, geef analogie met veerconstante)
#Gesloten boek: Pagina 2 van voorbeeld examenvragen

===13 januari 2020===
#Vraag 1 van voorbeeldexamen (open boek)
#Vraag met grafiek Young's modulus van voorbeeldexamen (open boek, mondeling)
#Verschil copolymerisatie Ziegler-Natta vs metalloceen van voorbeeldexamen (gesloten boek)
#Formule kracht elasticiteit, entropieveer van pagina 4 voorbeeldexamen (gesloten boek)
#Tabel met info UHMWPE. Waarvoor staat UHMWPE? Wat is er typisch aan deze graad? Afleiden densiteit van coiled coil, welke assumpties maak je bij deze afleiding? Uitrekenen densiteit. Is (een specifieke naam van polymeer) PE in de coiled coil conformatie?

===14 januari 2019===

#vraag 1: pagina 1 van voorbeeld examenvragen
#vraag 2 (mondeling): Rechthoekig rubber wordt beladen met een massa. T daalt van +50°C tot -50°c met 1°C/min en er is nog een tabel met een heel aantal gegevens beschikbaar.
#* Bereken de lengte van het rubber bij 50°C (gewoon extension ratio berekenen, alle gegevens voor de formule zijn gegeven)
#* Maak een plot van lengte ifv temperatuur en neem je bekomen lengte uit bovenstaande vraag mee (dezelfde vgl oplossen maar dan voor andere temperaturen en je bekomt een dalende rechte vanaf glastransitietemperatuur want vanaf daar is de formule geldig)
#* Verklaar je observatie (elasticiteit is door entropie bepaald, geef analogie met veerconstante)
#Gesloten boek: pagina 2 van voorbeeld examenvragen

===16 januari 2018===
#Hoe polymeriseert methylvinylether? (open boek)
#Oefening elongatie nylon 66 vezel in centrifuge experiment (open boek, mondeling)
#*welke verband tussen stress en strain
#*Bereken stress en strain
#*Bereken diameter draad
#*Uitrekken bij andere T (onder Tg)
#Vanalles over newtioniaanse viscositeit (def., te zien in shear thinning, verband met molaire massa)
#Wat zijn thermoplastische elastomeren
#Experiment met stelling (van voorbeeld examen blijkbaar)
#*Klopt stelling
#*Bewijs je redenering
#*Geef alle variabelen en hun eenheden gebruikt in bewijs

===15 januari 2018===
#Polymerisatie van acrylonitril (radicaal, kationisch, anionisch) (open boek)
#Oefening van rubber (analoog aan laatste (set 5, ex 2) oefeningen, rubber wordt uitgerokken door een kracht, dit wordt gevolg bij temperaturen van 50 °C tot -50 °C, bespreek plot) (open boek, mondeling)
#Leg het verschil uit tussen
#*Performance & property
#*Entanglements & cross-links
#Extruder
#*Geef vergelijk volumetrische flow
#*Leg alle symbolen uit en geef de eenheden
#*Een mould wordt aan een extruder gezet voor een rod-shaped object te maken,teken dit, geef werkings punt (Qextr=Qdie)