Instrumentele Analytische Chemie

Vakinformatie

Het vak wordt door 2 Proffen gegeven: Stefan De Gendt en Frank De Smedt. Tijdens de les is de een al wat interessanter als de ander. En toch kan het zeker bij de lessen van prof. De Smedt erg nuttig zijn om aanwezig te zijn en notities te maken, aangezien zijn slides uiterst summier geschreven zijn. Maar op het mondelinge examen zijn ze beiden zeer vriendelijk. Bij het deel van De Gent krijg je een vijftal vragen die enkel schriftelijk te beantwoorden zijn. Voor zijn mondelinge deel is er geen voorbereiding maar ga je gewoon naar hem waarna hij je de vragen laat lezen, die ja dan ook vervolgens beantwoord. Bij het deel van De Smedt krijg je ook een vijftal vragen die enkel schriftelijk zijn. Bij zijn mondelinge deel krijg je de vragen wel op voorhand, en je kan daar ook kernwoorden of figuren bijzetten.

Examenvragen

28 Augustus 2025

De Gendt oral

1. Sample Purification: ... by isothermal distillation and subambient boiling (PP 1 slide 81)
2. Inorganic Preservation pH: ... inorganics to be stored at low pH (PP 1 slide 124)
3. Solid State Detector: principle (PP 2 slide 74-85)

Impossible to learn for all questions which are mentioned on only one slide...

De Gendt written

1. CI vs EI
2. Magnetic & Electrostatic sector: is this combo useful with an energetic ionization technique?
3. TXRF vs XRF (with formulas)
4. Turbomolecular pump

De Smedt oral

1. Measurement Uncertainty
2. Outlier test
3. Resolution: Why useful to assess suitability of a method for species A & B
4. UV-Vis specrum of H2O2 given: (= example of part UV-Vis slide 54-57)
   • How to achieve specificity?
   • How to quantify?
   • How to deal with interferences?

De Smedt written

1. GFAAS
   • The 4 part process
   • Integrated VS Peak
2. UV-Vis
   • Explain parts of double beam setup
   • Double beam vs Single beam
3. FAAS
   • Competing chemical and physical processes
   • GFAAS vs FAAS
4. Method Validation of quantitative method
   • Which four parameters are the most important?

30 January 2025

De Smedt oral

(6/20 of points for part De Gendt, thus 3/20 of entire examen)

1. Measurement Uncertainty: Formula? Appropriate validation characteristics?
2. Lambert-Beer: Formula? Use? Meaning?
3. Resolution: When useful to assess suitability of a method for species A & B? (After asking: from chapter IC, idk)
4. Specificity of an analytical method: Focus on AES & fluorescence. How achieved? Why crucial?

De Smedt written

1. GFAAS
   • Explain 4 steps. Draw Intensity/Temperature-Time graph. Focus on step 2 and 3.
   • Explain Zeeman correction for this technique.
2. UV-Vis
   • Double Beam figure. For all parts: name, explain, example, "whatever is relevant"
   • How to select solvent? How to deal with solvent interference?
3. Flame-AAS
   • Explain all interference types. Illustrate.
4. Method Validation
   • Four most crucial parameters in your opinion. Why?

De Gendt written

1. Sample Preparation
   • Explain sensitivity
   • Explain detection limit
   • Discuss Aqua Regia
2. XRF
   • How are X-rays generated?
   • Discuss the Si-escape peak in Si-detectors
   • Imagine changing from X-ray lamp A to B. The output (eV) of lamp B is lower than lamp A.
     • Consequence in the amount of available elements?
     • Advantages?
3. Vacuum pumps
   • Turbomolecular pump: compression or entrapment?
   • There are pumps that can pump from atmosphere to high-vac: true/false?
   • Explain Conductance Manometer
4. MS
   • Explain the difference between EI & CI
   • Explain the influence of resolution on the ion transmission. Apply on quadrupole apparatus.
   • Explain the collision cell in ICPMS. How? Why?

20 January 2025

De Gendt

Explain the diagram (diagram for Detection Limit from the introduction part of the course). (2pt)

X-ray (7 pt.)

1. Give 5 reasons discussed in the course explaining why XRF/TXRF is unsuitable for elements Z<14.
2. Why n should be less then 1? Explain using the equations and graphs from the course material.
3. I think it was something about interferences, but not sure.

Pumps (4 pt.)

1. Explain cryogenic pump
2. Explain thermocouple gauge

MS (7 pt.)

1. Explain the process behind quadrupole mass spectrometer. Use Mathieu equations (don't write the equations, but draw the graphs and explain).
2. Why do we need KE to be uniform? Explain and and 3 ways to achieve that.
3. Give 5 ways to correct for interferences in ICPMS.

De Gendt

Written part

1 (5 pt.)

1. Describe the 4 main steps in GFAAS, with focus on steps 2 and 3. Draw the I vs T graph from the course to illustrate the steps
2. Include the discussion "integrated vs peak absorption".

2 (4 pt.)

1. Name each part in the diagram bellow (double beam UV/VIS setup). Describe the purpose of each element (be as precise as possible)
2. Why do we use double beam setup?

3 (3 pt.)

1. What are possible interferences in Flame-AAS? Use the diagram from the course material to explain (page 16 in Flame AAS)

4 (2 pt.)

1. 5 main parameters of method validation

Oral part (1.5 pt each)

1. What is "Measurement uncertainty"? Give formula from the course
2. What is an Outlier? Give formula from the course?
3. How do we understand suitability of a method for component A or B?
4. Discuss specificity in AAS or Fluorescence (wanted to hear about basic quantum principles of light absorption and emission to prove that the analyzed element/molecule is in in the sample)

23 januari 2023

Due to corona no oral examination had taken place. To give notion of how long answers needed to be, it was explicitly stated that each part was doable in an hour and a half. Fluorescence & Phosphorescence were skipped

De Gendt

1. Blind image of ‘”Limit Of Detection” (LOD) is given, explain and define what it means. Give its formula. (Don’t forget the Limit Of Quantification (LOQ)!)
2. Give 5 known interferences for ICPMS and give a solution for each one of them.
3. What is a cryogenic pump? Explain molecular flow!
4. Explain the working principle of a thermocouple gauge.
5. Why are elements with low atomic number (Z<14) difficult to detect/quantify with TXRF? Also explain why the refractive index for TXRF needs to be below 1, give a formula.
6. For Mass Spectrometry having a big spread in charges (?) is not beneficial, why? How does one prevent this?
7. Explain the working principle of a Quadrupole Mass Analyser. Give their regions of stability (Graphs shown on Section 4, Part 3, slide 17)

De Smedt

1. The recommended conditions for Lead (Pb) are given (Slide 91 – GFAAS). Which one of these properties is element specific? Discuss why peak integration is beneficial in contrast to peak height. Give an extensive explanation for its:
   • Wavelength
   • Pretreatment & Atomisation Temperature
   • Matrix Modifier
   • Recommended Atomisation Time
   • Zeeman Correction
2. Give all interferences for Flame-AAS and propose solutions.
3. Give an extensive explanation on “Accuracy” and “Precision”. Discuss their relationship
4. Explain briefly and make a sketch if possible:
   • PMT
   • Double-Beam Spectrophotometer (give names for each component)
   • Difference between Hollow Cathode Lamp & D2-lamp
   • Statistical outliers
   • Give a definition for the “Resolution” used in ion chromatography, give the formula. A blind image of the detector response as function of time is given, write down the quantities (grootheden) used in the formula (Slide 7 – Ion Chromatography) and define them as well. Give a brief explanation what is meant by the “response” for ion chromatography.

16 januari 2021

Door Corona was er geen mondeling en waren er minder vragen dan andere jaren.

De Gendt

1. Sample preparation. Leg de volgende begrippen uit:
   • Sensitivity (geef dit ook grafisch weer)
   • Detection limit (geef dit ook grafisch weer)
   • Aqua regia
2. TXRF:
   • Leg kort uit hoe X-rays worden gegenereerd
   • Wat zijn Si-related Sum peaks? Wat zijn Si-related escape peaks? Wat is het verschil tussen die twee soorten pieken?
   • Wat gebeurt er als de invallende straal lagere energie heeft? Waarom zou je X-rays met lagere energie gebruiken?
3. Pumps:
   • Wat is een turbomolecular pump?
   • Is dit een entrapment of compression pump? Wat is het verschil?
4. Wat is het verband tussen transmissie en resolutie? Pas dit toe op de quadrupole mass analyser.
5. Hoe werkt een conductiometric manometer?

De Smedt

1. GFAAS: geef alle vier de stappen + leg ze uitgebreid uit. Geef ook het verband tussen signaal en temperatuur grafisch weer.
   • Verschil tussen integrated en peak absorbance? Wat is het voordeel van integrated absorbance?
   • Iets over de specificiteit van atomic absorption en emission, waarom het voor elk element anders is.
2. Geef de mogelijke interferenties bij GFAAS en hoe deze kunnen worden opgelost.
3. Gegeven: info over een analysemethode: DL gegeven en RSD% voor verschillende concentraties gegeven.
   • Wat is measurement uncertainty?
   • Is de measurement uncertainty beter of slechter voor grotere concentraties? Hoe komt dit?
   • Hoe bereken je de measurement uncertainty? (Geef ook de formule)
4. Begrippen uitleggen:
   • PMT: schets + leg uit
   • Verschil single en double beam? Wat is het voordeel van een double beam?
   • Geef kort het verschil tussen thermal analyse methodes en differential analyse methodes (geef hun definities). Waarvoor staat DSC?

13 januari 2020 VM

De Gendt

1. Gegeven: een ICPMS-spectrum en een tabel met isotopen en hun abundantie
   • Leg uit waar pieken vandaan komen ahv isotooptabel (klinkt misschien beangstigend maar iegenlijk is het eenvoudig opzoekwerk in een tabel
   • Wat zijn typische interferenties op 54, 56 en 70 au (vermoedelijk Ar-compounds ofzo)
   • Geef 5 of meer manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen
2. TXRF uitleggen: Reflectie, brekingsindex, betere DL dan XRF, etc
3. Geef verband tussen resolutie en transmissie. En geef verband tussen resolutie en kinetische energie
4. Geef de energie om Cu te exciteren voor emissie van zijn Ka lijn. En is CuKa voldoende energetisch voor een meting op Zn
5. Ofwel Cryopomp ofwel turbomoleculaire pomp uitleggen
6. Mondeling: Capacitance mamometer, IDMS, Detectielimiet, Solid-state detector (Si-Li) en bijhorend fenomeen van escape pieken, pH voor compound-storage

De Smedt

1. Mondeling: Resolutie bij IC, Ion-suppressie, alle wavelength-selectors uitleggen, Sensitivity in zowel MS als niet-MS, 5 soorten chemische interferenties die afwijkingen bij Lambert-Beer veroorzaken, PMT, ...
2. GFAAS: tweede en derde stap uitleggen + waarom is de atomisatietemperatuur specifiek (voldoet aan voorwaarden van de specificiteit) + integrated vs peak
3. Accuracy, Precision en Range of Method
4. Mogelijke interferenties bij FAAS geven
5. Fluorimeter tekenen en nut van elk onderdeel geven
6. Atomaire spectroscopie vs Moleculaire spectroscopie

14 januari 2019 NM

De Gendt

1. Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
   • Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
   • Geef een voorbeeld van een typische interferentie bij 54 a.u., 56 a.u. en 70 a.u..
   • Geef minstens 5 manieren om interferenties bij ICPMS op te lossen/te vermijden
2. Leg TXRF uit. Waarom heeft TXRF een betere DL en geef ook de formule voor de brekingsindex en die dingen.
3. Wat heeft resolutie te maken met transmissie? Wat heeft resolutie te maken met de initiële kinetische energie van een deeltje?
4. Leg het werkingsprincipe uit van een cryopomp OF van een turbomoleculaire pomp.
5. Hoeveel energie heb je nodig om een Cu anode te exciteren? Is dit genoeg om de k-lijnen van Zn te meten? (tabellen met waarden gegeven)
6. Mondelinge vragen: Wat is de DL? Verschillende vacuum meters uitleggen. Isotoopdilutie uitleggen. En nog een aantal die ik vergeten ben.

De Smedt

1. Leg grondig uit en vergelijk de Zeemancorrectie (enkel longitudinaal) en de continuum correctie.
2. Vergelijk atomaire absorbantie met atomaire emissie en gebruik hier kernbegrippen (?) voor. Geef ook het werkingsprincipe van fluorescentie.
3. Wat zijn de interferenties (spectraal en niet spectraal) bij de wet van Lambert-Beer?
4. Accuracy VS precision.
5. Leg (met schema) de phosphorimeter en de Wheatstonebridge uit.
6. Mondelinge vragen
   • Wat zijn de interferenties bij AAS
   • Wat is de resolutie? (bij chromatografie)
   • Wat is een statistische outlier?
   • Hoe werkt een prisma en waarvoor dient het?
   • Wat is de suppressie bij IC en hoe werkt het?

14 januari 2019 VM

De Gendt

1. Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
   • Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
   • Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
   • Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
2. Interferenties ICPMS min 5 geven
3. Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
4. Quadrupool massafilter uitleggen met stabiliteitscurven (schetsen)
5. CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

1. mondelinge vragen:
2. werking cryopomp
3. molecular flow uitleggen
4. isotope dilution mass spectrometry algemeen concept
5. kinetische energie bij mass-analyzer een probleem. Waarom, wat eraan doen en wat beïnvloed het?
6. leg de detectielimiet en de gevoeligheid uit, wat is het veband?
7. welke pH is favorisabel om compounds te bewaren. (Zuur voor adsorptie tegen te gaan + wil horen dat bij basische pH dit ook werkt in principe maar dan verlies door neerslag)

De Smedt

1. Leg de vier stappen van GFAAS uit
2. Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
3. Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
4. Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
5. Bespreek en schets de opstelling van: de fluorimeter, de PMT
7. mondelinge vragen:
8. wat is de functie van de ion-surpressor?
9. resolutie bij chromatografie en geef vbn.
10. prisma: werking uitleggen en hoe gebruik je het?
11. interferenties bij Flame AAS
12. wat zijn statistical outliers

15 januari 2017 VM

De Gendt

1. Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen.
   • Leg uit welke pieken van waar afkomstig zijn
   • Hoeveel energie heb je nodig om de anode te exciteren?
   • Verklaar vanwaar de pieken afkomstig zijn
2. Interferenties ICPMS
3. Verklaar waarom de brekingsindex kleiner is dan 1
4. Quadrupool massafilter uitleggen
5. CI uitleggen: met behulp van methaan de 3 stappen uitleggen

De Smedt

1. Leg de vier stappen van GFAAS uit
2. Leg het verschil uit tussen atomaire en moleculaire absorptie
3. Bespreek de chemische en instrumentele afwijkingen van de wet van Lambert-Beer
4. Leg het begrip "specificiteit" uit en leg de link met massaspectrometrie en chromatografie met UV-detectie
5. Bespreek de fluorimeter
6. wat is de functie van de ion-surpressor? (leg ook werking uit)
7. PMT uitleggen

16 januari 2017

De Gendt

1. Verschil tussen accuratie en precisie uitleggen
2. Leg de cryopomp uit
3. Leg de interferenties en oplossingen hiervoor uit bij ICP-MS
4. Bespreek de relatie tussen resolutie en transmissie, leg ook de relatie tussen kinetische energie en resolutie uit (in MS)
5. Leg EI volledig uit, vergelijk met CI
6. Leg TXRF volledig uit, verklaar ook de brekings index met formule (waarom dat n<1)
7. 4 mondeling vragen trekken

Carl

1. Alle optische interferenties in Vlam AAS bespreken
2. Bespreek 1 van de 2 volgende (Da zijn die artikels op toledo die ge denkt niet te moeten kennen :'( )

(a) Ruthenium uit pillen met GF AAS (b) Arsenium uit dino skelet met ICP AAS

16 januari 2016

De Gendt

1. Destillatie uitleggen en 2 componenten uit de cursus geven
2. Gevoeligheid en DL en het verband geven
3. Escape piek en Som piek uitleggen
4. Waarom is de brekingsindex bij TXRF altijd kleiner dan 1 (formule geven)
5. MALDI TOF
6. Quadrupool met het diagram en stabiliteitscurve (a en q parameters)

Carl

1. AAS vlam en GFAAS helemaal uitleggen
2. TGA en DSC uitleggen

13 januari 2015

De Gendt

1. Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
2. Leg met behulp van methaan de 3 stappen uit van chemische ionisatie. Kan THF geïoniseerd worden met NH3 als ionisatiegas? (protonaffiniteiten gegeven)
3. Gegeven: ligging van een aantal pieken van een TXRF spectrum en tabellen met emissie- en absorptielijnen van de verschillende elementen. Benoem de pieken en geef uitleg bij de pieken die niet van het staal komen.
4. Een analist lost met HF/HNO3 een aluminosilicaat op en wil met ICP-MS het Fe-gehalte bepalen aan de hand van de meest voorkomende isotoop.
   • Waarom gebruikt de analist HF? Welke voorzorgen moet hij nemen?
   • Welke isobare interferentie kan optreden?
   • Welke resolutie is vereist om de piek van de interferent af te scheiden?
   • Geef 3 manieren om de interferentie te overkomen.
5. Mondeling: gegeven een afbeelding van de a vs q voor een quadrupole mass analyzer. Leg aan de hand van het werkingsprincipe van deze mass analyzer de figuur uit, bespreek hoe de massascheiding gebeurt en hoe we de resolutie kunnen verhogen.
6. Willekeurige mondelinge bijvragen willekeurig te trekken (Wat wordt beïnvloed door de spanning en stroom van een X-stralenbron? Welke dragers kunnen we gebruiken als we Si willen bepalen met TXRF? Welke ionisatiebron voor MS heeft de grootste spreiding wat betreft kinetische energie en wat kunnen we hieraan doen?)

Carl

1. (mondeling)
   • Circuit tekenen voor een systeem waar een monochromator sinusoidaal wordt gevariëerd om de signaal/achtergrondverhouding van een atomaire lijn te bepalen. Een bepaalde sinusoidale spanning komt overeen met de bewegende monochromator. De temperatuur wordt steeds verhoogd, het circuit moet hieruit bepalen bij welke temperatuur de signaal/achtergrondverhouding de grootste is en deze verhouding opslaan met een peak detector. De ingangsspanningen zijn de wisselspanning en die van de detector
   • Wat zijn de oorzaken van de temperatuursafhankelijke achtergrond en signaalintensiteit in een AES-experiment?
2. (deze of 3 op te lossen) Geef voor een AAS-vlam experiment de oorzaken van spectrale interferentie en 3 manieren om deze op te lossen, waarbij je de opstelling moet tekenen voor elke methode.
3. (deze of 2 op te lossen) Leg de werking uit van de volgende technieken en geef de belangijkste onderdelen:
   • AAS grafietoven
   • AAS hydridegeneratie

12 januari 2014

De Gendt

1. • Geef de definitie van detectielimiet en gevoeligheid. Geef ook hun verband grafisch weer.
   • Beschrijf chemische ionisatie en electron impact ionisatie. Geef het verschil tussen deze technieken.
   • Bij massaspectrometrie kan men een electron impact ionisatie beter combineren met een magnetic sector/electrostatic sector massafilter dan met een TOF massafilter. Leg uit waarom en beschrijf ook de werking van beide massafilters kort.
   • Zoek de typische energiewaarden van de Ka en Kb lijnen op van Cr. Is een X-stralen bron van Zn met zijn typische Ka en Kb lijnen in staat deze X-stralen van Cr te genereren? Verklaar en geef alle nodige energiën.
   • Bij een ICPMS ontstaat er bij de 75As interferentie van 40Ar 35Cl. Bereken de nodige resolutie om deze pieken te onderscheiden. Geef ook (algemeen) 3 methoden om interferentie bij ICPMS te vermijden.
   • (MONDELING) Leg het werkingsprincipe van TXRF uit. Hierbij hoef je geen ingewikkelde formules te gebruiken.
   • (MONDELING) Hij heeft 18 vragen, daar moest je er 4 uit trekken.
   • Bij wafer mapping wordt de contaminatie volledig opgelost. Wat geeft de grootste contaminatie: 1 groot deeltje of veel kleine deeltjes
   • Wat geeft de gevoeligste vacuumdetectie: een capacitance manometer of een pirani gauge. Leg kort de werking van een capacitance manometer uit.
   • Wat is het beste voor organische moleculen: electron impact ionisatie of chemische ionisatie
   • Stel ik wilt Si in een staal onderzoeken met TXRF, welk substraat gebruik ik dan best?

Carl

1. (MONDELING)Vraag 1(a): Teken alle componenten van een thermische gravimetrische techniek. Geef ook een korte beschrijving van de componenten. Elektronische componenten hoeven niet besproken te worden.
   • (i) Wat is een typische gevoeligheid? (M.a.w.: wat is het maximum massa dat je hiermee kunt meten?)
   • (ii) Wat zijn de gevoelige delen bij deze opstelling, waar kunnen er fouten en onzekerheden optreden?
   • (iii) Wat zijn de verschillende kalibratiemethoden?
   • (iv) Geef een voorbeeld van een meting en zijn interpretatie
2. (MONDELING)Vraag 1(b): Gegeven is een elektronisch circuit. Bereken (algemeen, geen waarden) enkele voltages op bepaalde punten in dit circuit en het uiteindelijke uitgangsvoltage.
3. Vraag 2 en vraag 3: kies één van deze vragen en los op. De andere hoef je dan niet op te lossen.
   • Vraag 3(a): Een onderzoeker wil 1 klein staal onderzoeken met behulp van een absorbantietechniek. Teken een mogelijke opstelling.
   • Vraag 3(b): Geef duidelijk weer waar het staal is voor en tijdens de meting, bespreek de plaatsing van de lichtbron en enkele eigenschappen van de lichtbron, geef duidelijk de gekozen absorbantietechniek en bespreek deze, bespreek hoe je de golflengtedispersie doet en bespreek de detectietechniek.Hier hoeven geen kalibratietechnieken, interferenties, background etc besproken te worden.

15 januari 2013

De Gendt

1. Wat is het verschil tussen precisie en accuratesse?
2. Hogere gevoeligheid geeft lagere detectielimiet. Leg uit en geef een figuur.
3. Waarom is bij een golflengte-dispersieve TXRF de gevoeligheid van de detector van ondergeschikt belang t.o.v. de energie dispersieve technieken?
4. Waterige oplossingen worden best bij zure pH in glazen flessen bewaard. Verklaar.
5. Is het mogelijk om Kα en Kβ lijn te bekomen met een Zn K-lijn? Geef alle energieën en genoeg uitleg (de energieën op te zoeken in tabel).
6. Bij een ICPMS-meting van een As/HCl/H2O in Ar als draaggas ontstaat er interferentie.
   • Wat is die interferentie?
   • Wat moet de resolutie zijn om de pieken te onderscheiden? (je krijgt een PSE)
   • Geef tenminste 2 manieren om die interferentie te verwijderen.
7. Mondeling: Figuur van stabiliteitscurves. Eerst uitleggen voor welke techniek deze gebruikt worden (quadrupool massafilter), hoe de algemene werking is en hoe men de resolutie kan verbeteren. En nog een tweetal bijvragen, niet per se over de vraag zelf.

Carl

1. Gegeven een hele uitleg over een atomaire emissie bij 295,5 nm en het gebrek ervan bij 265,5 nm, het spectrum voor emissie en een variatie in signaalintensiteit met temperatuur.
   • Teken een elektronisch circuit met operationele versterkers die de outputspanning Vout geeft die overeenkomstig is met grootste atomaire subovergangen. Nog gegeven: als λ=295 dan Vsin>=4,8V; wanneer Vsin=<0,2V en ertussenin voor golflengtes tussen 295,5 en 296,5 nm.
   • "ALs u het moeilijk vindt om een circuit te trekken, probeer dan de verschillende stappen die nodig zijn te beschrijven"
   • Geef de redenen waarom zowel de intensiteit van atomaire overgangen als de intensiteit van de achtergrond in een AES-experiment kan veranderen met temperatuur.
2. Leg uit in detail de techniek van differentiële thermische analyse en toon grafisch de verschillende soorten signalen (en hun interpretatie) die vaak worden waargenomen tijden een analytische procedure. Beschrijf de kalibratiemethoden in verband met deze techniek.

14 januari 2013

De Gendt

Enkel laatste vraag mondeling te bespreken

1. Bij TXRF is het belangrijk dat het substraat een kleiner brekingsindex kleiner is dan 1. Hoe kan een materiaal een brekingsindex hebben die kleiner is dan 1?
2. Leg het verband uit tussen gevoeligheid en DL (geef een figuur voor gevoeligheid).
3. Verklaar waarom bij quadrupool MS verhoogde resolutie gepaard gaat met verlaagde gevoeligheid.
4. Waarom is CI te verkiezen boven EI bij MS van organische moleculen (geen set-up tekenen, wel duidelijk ionisatie mechanisme bespreken)
5. Welke spectrale interferentie mag men verwachten bij de detectie van Fe? Bereken de resulutie (tabel met isotoopmassas gegeven)
6. ...
7. tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen. (Mondeling, daarna nog enkele korte vraagjes in de trant van de juist of fout vragen hieronder vermeld.

Carl

1. Gekke vraag waarbij je veel moet rekenen en je best in tabelletjes werkt ;). Het kwam er op neer om aan de hand van gegeven Einsteincoëfficiënten en energie en ontaarding van bepaalde overgangen te berekenen welke overgangen de grootste intensiteit hebben.
2. Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet)
   • Bepaling As met hydridegeneratie AAS
   • Bepaling Ru met grafietoven AAS

17 januari 2012

De Gendt

Alles ook mondeling bespreken.

1. Leg uit: EI en CI en geef de verschilpunten.
2. 5 correct of fout vragen + uitleg
   • Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootte deeltje zijn
   • Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
   • Iets over de escape piek
   • Zuren worden best in een glazen fles bij zure pH bewaard
3. Bereken de gevoeligheid die een massaspectrometer nodig heeft om 2 pieken, die van het staal en een interferentie (massa's waren gegeven) te berekenen. Geef ook enkele technieken om de interferentie tegen te gaan.
4. Tabel van Zr en Hf die worden bestraald met W en Mo lampen (TXRF). Vul de tabel in en leg wat uit waarom bepaalde elementen bij bepaalde lampen worden waargenomen.

Carl

1. a) Geef een eenvoudig circuit voor een absorbantie meter. b) Breidt dit uit zodat er minder ruis is.
2. Beschrijf 1 van volgende technieken (voorbereiding staal, beschrijving van handelingen, interferenties, detectielimiet,...)
   • Bepaling As met hydridegeneratie AAS
   • Bepaling Ru met grafietoven AAS
   • Bepaling Se met hydridegeneratie AAS

11 januari 2010

De Gendt

2 vragen mondeling (vraag 1 en 3), de andere 2 vragen enkel schriftelijk.

1. 8 correct of fout vragen met uitleg (max 1 voor juist, 0 voor niet ingevuld en -0,5 voor fout)(8 punten)
   • EI geniet bij MS van organische moleculen de voorkeur op CI wegens de grotere Energie overdracht (of zoiets)
   • Bij Quadrupool MS leidt verhoogde resolutie tot verlaging van gevoeligheid
   • Wat geeft de grootste contaminatie: een deeltje van 100µm grootte of 1000 deeltjes van 1 µm grootte. (dichtheid was gegeven) en moest het grootste deeltje zijn
   • Men kan via ICPMS zeker zijn dat de piek bij 56Fe enkel van deze is, opgemeten in waterige matrix. (je krijgt lijst met isotopen van alle elementen)
   • Bij XRF zorgt enkel x-stralen voor excitatie
   • Zuren met hoog kookpunt kunnen door Isothermale (Suambient) boiling worden gezuiverd
   • Samples worden best in glazen flessen bij neutrale pH gehouden.
   • Is er bij een pomp in het vicous flow regime een hoog verschil in druk tussen de kamer en de inlaat?
2. Leg het principe van een quadrupool MS uit. (Geen vgl's, gewoon principe) (4 punten)
3. Spectrum van TXRF, bepalen van welk element elke piek komt en ook de oorsprong. (Sum peak etc) (periodiek systeem met spectrale overgangen gegeven + energieën gegeven) (5 punten)
4. Welke interferenties treden op bij ICPMS en hoe kan je ze vermijden? (3 punten)

Carl

Beide vragen besproken op het mondelinge examen

1. Rare oefening, vanalles berekenen maar vooral weten wat hoogste I geeft bij overgangen
2. Interferenties bij AAS vlam en oven. Welke en leg uit hoe je ze kan verhelpen.