Analytische Basistechnieken

Vakinformatie

Analytische basistechnieken is verplicht voor de chemici. Het werd gedoceerd door prof Hendrickx. Meestal beperkte hij zich tot het aflezen van zijn slides, hier en daar gaf hij extra informatie, die op het examen gevraagd kon worden. Sinds academiejaar 2017-2018 wordt dit vak gedoceerd door twee nieuwe proffen, De Gendt & Delabie. Ook zij beperken zich tot het aflezen van slides. Het examen is opgesplitst in drie delen, elk tellend voor 1/3 van het examen. Je moet voor elk onderdeel minstens een 8/20 halen, anders heb je max een 9/20 in totaal :(

Examenvragen NIEUW

16 januari 2026 (namiddag)

1. Deel 1 (Annelies Delabie)
   • Geen mondeling
   • Schriftelijk
     • Stel 2 volumetrische titraties voor, met een oplossing van NaCl en een oplossing van NaI als analiet. Beide worden getitreerd met een oplossing van AgNO3. Bij welk analiet zal dit het beste gaan (zoiets)? Leg kwantitatief uit met behulp van de systematische methode op verschillende punten in de titratie en geef een semi-kwantitatieve tekening van beide curven.
2. Deel 2 (Stefan de Gendt)
   • Mondeling (8/20)
     • Voorbereidend: Maak een duidelijke tekening van het moleculair energiesysteem bij verschillende soorten spectroscopie en laat duidelijk zien welke veranderingen er optreden bij verschillende soorten energieveranderingen (emissie en absorptie enz.) (er werd hier nog veel over doorgevraagd, je moest van alles uitleggen over de figuur)
     • Andere kleinere vragen:
       • Teken de titratiecurve bij een willekeurige fotometrische titratie
       • Leg gradiënt elutie uit
       • Wat is de detectielimiet leg uit
       • Nog meer maar ben ik vergeten
   • Schriftelijk (12/20)
     • Vraag 1 (7/20)
       • Leg de wet van Beer uit en verklaar de limiteringen van deze wet
       • Leg de van Deemter vergelijking uit
     • Vraag 2 (5/20)
       • Leg de werking van de thermische geleidbaarheidsdetector uit bij GC
       • Wat is het Bouyancy effect?
       • Wat is het verschil tussen populatie en staal in de statistiek? Wanneer gebruiken we een z betrouwbaarheidsinterval en wanneer een t?
       • Worden de analieten beter gescheiden bij vloeistofchromatografie of gaschromatografie en waarom?
       • Nog eentje over statistiek maar weet ik niet meer
3. Deel 3 (Oefeningen)
   • Een tekst over een of andere broom test op tomaten en komkommers waarbij je telkens 5 waarden kreeg gekregen voor bij een tomaat en komkommer
     • Is de gemiddelde waarde van tomaat en komkommer hetzelfde? Toon aan met een hypothesetest op het 95% betrouwbaarheidsniveau. Zou je dezelfde conclusie trekken op het 90% niveau?
   • Vraag met mengsel van AgNO3 en NaCl, hoeveel ammoniak moet je toevoegen om ervoor te zorgen dat er geen AgCl neerslag vormt? Je mag er van uit gaan dat er geen AgOH, AgCl2 en AgCl3 wordt gevormd. Reken uit met de systematische methode.
   • Aantal mol Na3PO4 wordt samengevoegd met een aantal mol HCl. Wat is de pH van dit mengsel? (Mag zonder systematische methode uitgerekend worden)

16 januari 2026 (voormiddag)

1. Deel 1 (Annelies Delabie)
   • Geen mondeling
   • Schriftelijk
     • Bespreek aan de hand van de systematische methode de pH van een zure bufferoplossing waarvan het zuur een Ka waarde heeft groter dan 10^-3. De buffercomponenten hebben een concentratie tussen 1 en 10^-2 molair.
2. Deel 2 (Stefan de Gendt)
   • Mondeling (8/20)
     • Voorbereidend: Maak een duidelijke tekening van het moleculair energiesysteem bij verschillende soorten spectroscopie en laat duidelijk zien welke veranderingen er optreden bij verschillende soorten energieveranderingen (emissie en absorptie enz.) (er werd hier nog veel over doorgevraagd, je moest van alles uitleggen over de figuur)
     • Andere kleinere vragen:
       • IR-spectroscopie
       • Teken de titratiecurve bij een willekeurige fotometrische titratie
       • Leg het doppler effect uit en de context ervan binnen analytische chemie
       • Bespreek de thermische geleidbaarheidsdetector
       • Nog een paar (hij heeft een bundel met vragen waar hij op het moment zelf vragen uit kiest)
   • Schriftelijk (12/20)
     • Vraag 1 - chromatografie (8/20)
       • Bespreek alle mogelijke scheidingstechnieken
       • Bespreek specifiek chromatografie (werking, Deemter, wat is de selectiviteitsfactor, verschillende soorten)
     • Vraag 2 - statistiek (4/20)
       • Systematische fouten
       • Verschil tussen s en sigma uitleggen (+ waarom deel je door N-1?)
       • Nog twee kleine vragen die ik ben vergeten
3. Deel 3 (Oefeningen)
   • Een staal met een ongekende Fe3+ concentratie wordt onderzocht met de standaardadditiemethode. Voor meting 1 werd 10mL staal verdund tot 50mL en dit geeft een absorbantie van 0,241. Bij meting 2 werd er naast het 10mL staal ook 5mL Fe3+ oplossing toegevoegd (1mg/L) en aangelengd tot 50mL. Dit gaf een absorbantie van 0,473. Bepaal de Fe3+ concentratie van het staal.
   • Vraag met mengsel van AgNO3 en NaCl, hoeveel ammoniak moet je toevoegen om ervoor te zorgen dat er geen AgCl neerslag vormt? Je mag er van uit gaan dat er geen AgOH, AgCl2 en AgCl3 wordt gevormd. Reken uit met de systematische methode.
   • Bepaal de maximale oplosbaarheid van AgCl in een 0,250M CuCl2 oplossing. (rekening houden met activiteiten!)

17 januari 2025 (voormiddag)

1. Deel 1 Annelies Delabie
   • Mondeling (4/20)
     • Invloed van NaCL op de oplosbaarheid van een neerslagende stof
     • Elektrolyt effect uitleggen
     • Activiteiten uitleggen + formule
   • Schriftelijk
     • Systematische methode toepassen om aan te tonen dat AgI eerder neerslaat dan AgCl.

1. Deel 2 Stefan De Gendt
   • Uitzonderlijk geen mondeling
   • Schriftelijk
     • 12 vragen over Stat., Chromatografie en spectrografie (12p)
       • Is gewicht hetzelfde als massa?
       • Doppler effect bij spectroscopie
       • verschil analiet conc. & evenwichtsconc. + symbolen
       • ...
     • Leg de van Deemter vergelijking uit, (met figuur?) (4p)
     • vervolledig de figuur van de energie banden + benoem de processen (4p)

1. Deel 3 Oefeningen
   • Hypothese test opstellen van 6 stalen die met 2 methodes getest zijn, 95% betrouwbaarheid testen
   • Systematische methode toep., Conc. HCl bepalen nodig om ervoor te zorgen dat [Ag(OH)2] = 0.020M niet zou neerslaan
   • buffer maken met een pH van 6,82 met Na3PO4 en HCl, bepaal volumes

19 januari 2024 (namiddag)

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • mondeling (4/20)
     • Wat is de gevoeligheid ?
     • Welke soorten fouten zijn er en en welke komt overeen met precisie en welke met accuratesse?
     • plaathoogte bij gas- en vloeistofchromatografie.
     • de andere 3 geen idee meer
   • schriftelijk
     • CHROMATOGRAFIE (8/20):
       • alle verschillende scheidingstechnieken uitleggen (3/8)
       • Plaathoogte en van deemter vergelijking verklaren aan de hand van de grafiek.(3/8)
       • wat is FID(2/8)
     • SPECTROSCOPIE (8/20):
       • schets maken van opstelling van fluorescentiespectroscopie met een externe bron met de 5 componenten en dan het verschil uitleggen met absorptiespectroscopie met een externe bron.
       • tekening van stralingsloze en emissie terugval aanvullen en verklaren
       • je krijgt een grafiek van de absorbantie geplot tegenover de golflengte voor een stof N, stof M en mengsel M+N, je moet in detail uitleggen hoe je de concentratie van N en M gaat bepalen in het mengsel
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • Mondeling
     • Duid aan welke van de titratie curves past bij een titratie van dinatriummaleaat met een standaard zuur.( oefening in de les gedaan bij hoofdstuk 13 )
   • Schriftelijk
     • • Geef de afleiding voor de formule van de pH voor een amfiprotisch deeltje.

Oefeningen Statistiek: Is er een verschil van de gemiddelde hoeveelheid opgelost tin bij de metingen van de reflux van 30 min tov de metingen van de reflux van 75 min op betrouwbaarheid van 95%? aan de hand van de geschikte hypothese test (de t-test met s pooled gebruiken) Oplosbaarheid: ….in pH 5 gebufferde opl (system. methode) pH BEREKENING: Na2S-opl + HCl-opl (keuze methode)

19 januari 2024 (voormiddag)

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • mondeling (4/20)
     • Wat is precisie?
     • Wat is het verschil tussen s en sigma (ook vrijheidsgraden aanhalen)
     • Welke soorten systematische fouten zijn er en welke zijn het moeilijkste op te lossen? (persoonlijk, systematische, methodische (moeilijkste op te lossen))
     • Is volumebepaling absoluut? (Nee -> temperatuurcorrecties)
     • Verschil tussen gas- en vloeistofchromatografie en welke de voorkeur krijgt (+ waarom de kolommen van gaschromatografie langer kunnen zijn)
     • iets van verschil in detectoren van emissie en geleidbaarheid (niet zeker van)
   • schriftelijk
     • CHROMATOGRAFIE (8/20):
       • alle verschillende scheidingstechnieken uitleggen (3/8)
       • van deemter vergelijking verklaren en alle factoren ervan uitleggen (3/8)
       • wat is FID(2/8)
     • SPECTROSCOPIE (8/20):
       • schets maken van opstelling absorptie meten en uitleggen wat het verschil is waar je gaat meten bij absorptie en emissie (of iets in die aard)
       • tekening van stralingsloze en emissie terugval aanvullen en verklaren
       • je krijgt een grafiek van de absorbantie geplot tegenover de golflengte voor een stof N, stof M en mengsel M+N, je moet in detail uitleggen hoe je de concentratie van N en M gaat bepalen in het mengsel
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • Mondeling
     • Je hebt 0.1M NaH2PO4 ga je met een zuur of een base titreren?
   • Schriftelijk
     • • Geef de afleiding voor de formule van de pH voor een amfiprotisch deeltje.
3. Oefeningen
   • Systematische methode: toon aan dat als je 0.150M Al2(SO4)3 en 1.8M NaOH samenvoegt dat je geen neerslag van Al(OH)3 zult krijgen.
   • Statistiek: je gaat 25.00 ml van een oplossing titreren, je krijgt 6 metingen en je moet aantonen of het volume steeds te hoog ligt of niet aan de hand van een geschikte hypothesetest
   • Oplosbaarheid van BaSO4 bepalen in een mengsel van NaCl, KCl, Na2HPO4 en KH2PO4 met rekening te houden met de activiteiten.

17 augustus 2023

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • STATISTIEK: Wat zijn randomfouten, precisie, accuratesse? Verschillende situaties gegeven, is fout instrumenteel, persoonlijk of methodisch (kort uitleggen)? 3 vb systematische fouten gegeven, is correctie mogelijk, zo ja hoe? Hoe kan je testen of fout constant of proportioneel is?
   • SCHEIDINGSMETHODEN: opnoemen + uitleggen, specifiek voor CHROMATOGRAFIE: verdelingcoëfficient, selectiviteitsfactor, plaathoogte, Van Deemter vgl, thermische geleidbaarheidsdetector
   • SPECTROSCOPIE: Fluo&Fosfo (afbeelding met excitaties energieniveaus) vul afbeelding aan met hoe emissie kan optreden en leg uit, Wet van Beer + afwijkingen, teken fotometrische titratie curve (A + T <=> P met eT > eA en eP = 0)
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • ZOUTEFFECT: (afbeelding: K'sp, K'w, K'a stijgen als meer NaCl) Wat gebeurt er? Oorzaak? Formules (verklaar alle symbolen)?
3. Deel 3 Oefeningen
   • SYSTEMATISCHE METHODE: Bereken pH van mengsel van HNO2, NaOH en NaCN (geen activiteiten nodig)
   • STATISTIEK: terugtitratie met reactievergelijkingen gegeven a) bereken concentratie met de fout hierop b) tabel met concentraties berekend van oplossingen uit 2 verschillende flessen, zijn concentraties in de flessen hetzelfde op BI van 95%?
   • Bereken hoeveel HCl toegevoegd moet worden aan Na3PO4 om pH van 6,80 te bekomen

21 januari 2022

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • STAAL PREPARATIE: verschil massa & gewicht, correcties bij massabepaling bespreken
   • FOUTEN: onderverdeling systematische fouten en een correctie voor elk type
   • CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
   • SPECTROSCOPIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen, teken fotometrische titratie curve (A + T <=> P met eT > eA en eP = 0)
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • GRAVIMETRIE: definitie, belang deeltjesgrootte, mechanisme deeltjesvorming, hoe deeltjesgrootte beïnvloeden, definitie homogene precipitatie
3. Deel 3 Oefeningen
   • IONISCHE STERKTE bereken pH van 0,075M NaHCO3 + 0,060M Na2CO3 afh. van activiteit
   • OPLOSBAARHEID: BaCO3 in pH9,9 gebufferde opl (system. methode)
   • STATISTIEK: 3 clubs, 5 testen per club, zelfde methode a) is ergens grenswaarde overschreden op CI 95%? b) is er verschil tss club A en B op CI 99%?

20 augustus 2021

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • ZOUTEFFECT: (afbeelding) Wat gebeurt er? Oorzaak? Formules?
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Retentiefactor, Plaathoogte, Deemter vgl, verschil gas & vloeistof
   • SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
3. Deel 3 Oefeningen
   • pH BEREKENING: Na2S-opl + HCl-opl (keuze methode)
   • OPLOSBAARHEID: FeS in pH9 gebufferde opl (system. methode)
   • STATISTIEK: 2 personen, 4 metingen per persoon, zelfde methode

11 januari 2021

1. Deel 1 Stefan De Gendt
   • SCHEIDINGSMETHODEN: opnoemen + uitleggen
   • CHROMATOGRAFIE: Verdelingcoëfficient (afbeelding), Selectiviteitsfactor, Plaathoogte, Deemter vgl
   • SPECTROMETRIE: Emissie door Fluo&Fosfo (afbeelding), Wet van Beer + beperkingen
2. Deel 2 Annelies Delabie
   • ARGENTOMETRIE: verloop titratie (system. methode), titraties halides geven, indicator (1tje uitleggen)
3. Deel 3 Oefeningen
   • Co-precipitatie van cl-ionen worden gemeten in een BaCl2 met H2SO4 reactie. Een tweede meting wordt gedaan met extra NaCl toegevoegd. Mag de tweede meting worden beschouwd als het eerste? Stel een nulhypothese op en een alternatieve hypothese (t-test). Bereken de werkelijke massa van BaSO4 zonder co-precipitatie en bereken de massaprocent van het gemiddelde cl- ionen in de neerslag
   • pH BEREKENING: HCl-opl + Na2C2O4-opl (system. methode)
   • Hoeveel Ag2NO3 kan je toevoegen zodat AgCl en Ag2C2O4 niet neerslaat

21 januari 2020

1. De verschillende scheidingsmethode en leg de deemstervergelijking uit.
2. Mondelinge vragen van SDG:
   • Wat is amu.
   • Verschil tussen gecalibreerd glaswerk: to contain en to deliver uitleggen.
   • Wat zijn de mogelijke manieren van systematische fouten
   • Een tekening van de energiebanden bij fluorescentie, geef uitleg hierover.
   • Thermische geleidbaarheidsdetector
   • Detectielimiet
3. Bespreek de titratiecurves bij argentometrie.
   • Geef via systematische methode een formule voor het berekenen van de grafiek.
   • Leg de invloed van de ksp en een verdunning uit.
4. oef 1:
   • Berekenen van de pH van 0.6 M NaCN via systematische methode
   • Hoeveel HCl (3.0 M) moet je toevoegen aan 100.00 ml 0.5 NaCN om pH 9.08 te komen.
   • Na toevoegen van AgNO3: laat zien dat door complexatie AgOH en AgCN niet neerslaan.
5. oef 2:
   • Een reactie van een standaardisatie, bereken de concentratie en fout erop.
   • Tabel met gegevens van 2 stalen, nulhypothese en geef op het 95% betrouwbaarheidsniveau een conclusie van 2 stalen

22 januari 2019

1. Bespreek de verschillende analytische scheidingstechnieken en chromatografische scheiding specifiek.
   • Werking chromatografische scheiding
   • verdelingscoeff, selectiviteitsfactor, plaathoogte
   • deemstervergelijking
2. bespreek in detail de titratiecurven van H2A (diprotisch zuur deeltje). Geef hoe je op elk van deze punten de pH kunt berekenen.
3. oef 1: bereken de pH van HBr en HNO2, Hierbij word KOH gedaan bereken nu de pH, in de eerste oplossing bereken de oplosbaarheid van PbBr2
4. oef 2: puur Zn reageerd met Hcl en vormt H2. zoek het massapercentage, bereken het betrouwbaarheidsinterval voor 95%, hoeveel metingen zijn er nodig voor een O,3 betrouwbaarheidsinterval op 99%

6 september 2018

1. Beschrijf alle scheidingstechnieken en chromatografie uitgebreid uitleggen met termen selectiviteitsfactor en Deemtervergelijking
2. Leid de formule af om de pH van een amfiprotische verbinding te bepalen
3. Oefening met pH van kaliumoxalaatoplossing berekenen, na toevoeging van KOH en na toevoeging van HBr
4. Oefening met statistische interpretatie

23 januari 2018

1. Beschrijf alle analytische scheidingstechnieken en Van Deemtervergelijking uitleggen
2. Deeltjesgrootte binnen de gravimetrie en hoe we deze kunnen beïnvloeden
3. (1) pH van een oplossing Na2CO3 via de systematische methode (reactievergelijkingen, massa- en ladingsbalansen) en (2) pH van een Na2CO3 oplossing na toevoegen van HCl via methode naar keuze
4. (1) bepaling van massapercentage NH4Cl in een 0,5g sample (dmv een terugtitratie) en (2) gemiddelde, standaarddeviatie en betrouwbaarheidsinterval bepalen uit data van 8 metingen

Examenvragen OUD

Augustus 2017

1. Titratie van NaCl met AgNO3 met de vorderingsgraad. Ook de afleiding van ladingsbalans
2. 3 methodes voor bepalen van metaal en ligand verhouding, 1 van kiezen en uitleggen
3. Oplosbaarheid LiF iteratief uitwerken, rekening houden met ionische sterkte (oefeningen van in de les)
4. Oefening ivm oplosbaarheid zilveroxalaat

24 januari 2017 NM

1. Detectielimieten + formules, standaardadditie formules
2. Alfa(1): definieren en formule van ph afhankelijkheid, titratiecurve voor zwak zuur en NaOH afleiden met vorderingsgraad
3. Meest gebruikte vorm gaschromatografie?, 2 manieren voor kwalitatief onderzoek, 2 meest efficiënte manieren voor kwantitatief onderzoek, destructieve en niet destructieve detectoren uitleggen
4. Oefening op buffer van triprotonisch zuur

24 januari 2017 VM

1. Ppm bewijzen bij gas, specifiek gewicht, temperatuursafhankelijkheid
2. Afleiding van extractie, ionenchromatografie met supressorkolom en alternatieven
3. sigmoidale en lineair segement, Gran plot
4. oefening met oplosbaarheid

28 januari 2016 VM

Theorie

1. Wat bepaalt of we een colloïdale of kristallijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen? Wat ligt aan de basis van stabilisatie van een colloïdale neerslag? Hoe kunnen we deze neerslag toch filtreerbaar maken? Wat is het gevaar bij wassen van deze neerslag en hoe kan dit probleem opgelost worden?
2. absorptiemeting
   • Wat is het verschil tussen het absorptiespectrum bij atomaire absorptie en moleculaire absorptie? Wat zijn de praktische gevolgen voor metingen bij atomaire absorptie?
   • Wat is het verschil tussen de spectra van moleculaire absorptie in gasfase of in oplossing? Welke methode van deze twee is het best bruikbaar voor kwalitatieve analyse?
   • Wet van Beer afleiden
   • Dit is een 'limiting law', verklaar.
   • Verklaar de invloed van strooilicht
3. grafieken van in cursus fosforzuur/oxaalzuur/zwavelzuur
   • Welke curve hoort bij welk zuur?
   • Bespreek de equivalentiepunten (duidelijk voorkomen, afwezigheid van punten...)
   • Duid voor de curve van fosforzuur aan welke deeltjes in elk gebied belangrijk zijn voor de pH-bepaling (beging,vlak gebied (buffer), EP...)
   • Bereken voor de curve van fosforzuur de pH enkel met eenvoudige formules in de verschillende gebieden (start, midden vlak gebied, EP...)

Oefening

1. Maak een buffer met een totaal volume van 1,00L en pH = 9,60 met 0,300 M Na2CO3 en 0,200 HCl. Ka1(H2CO3) = 4,45.10-7 en Ka2(H2CO3) = 4,69.10-11

19 januari 2016 NM

1. titratie NaCl met AgNO3. leid formules die het verloop van de titratiecurves geven mbv vorderringsgraad. Hoe wordt deze formule gebruikt.
2. Definiïer de plaathoogte en bespreek de fysische invloeden op de factoren die de plaathoogte beïnvloeden en geef de grafiek hiervan.
3. Belangrijkste eigenschappen van activiteitscoëfficiënten en leid de molaire oplosbaarheid af van LiF met de activiteiten te beschouwen.
4. titratie van HCL en H2SO3 met NaOH, geef de grafiek en bespreek welke deeltjes er te vinden zijn waar en bereken de pH na toevoeging van 37,5mL van NaOH door systematisch te werken en toon aan dat de vereenvoudigingen kloppen

19 januari 2016 VM

1. pH amfiprotisch deeltje
2. ppm bij gassen en oplossingen, specifiek gewicht + temperatuursafhankelijk of niet
3. 3 methodes vr stoichiometrie van complex met absorbantie
4. oefening: oplosbaarheid Ag2C2O4 in oplossing met pH=4, Ksp en Ka's gegeven

28 augustus voormiddag

1. • wat bepaalt of we een colloïdale of kristellijnen neerslag krijgen wanneer we 2 reagentia samenvoegen?
   • wat ligt aan de basis van de stabilisatie van een colloïdale neerslag.
   • hoe kunnen we deze neerslag verbeteren zodat deze toch te filteren is.
   • wat gebeurd er als we zo een verbeterde neerslag wassen en hoe kan dit soms opgelost worden.
2. • leg uit wat aan de grondslag ligt van de scheiding van metaalkationen volgens de historische H2S methode.
   • Ka1 en Ka2 van H2S gegeven en dan uitleggen waarom de ene groter is dan de andere.
   • Grafiek uit de cursus van bij dit stukje en dan de helling van die rechte berekenen.
3. • wat is het meest voorkomende type gaschromatografie.
   • op welke 2 manieren kan aan kwalitatieve analyse gedaan worden met gaschromatografie.
   • kwantitatieve analyse met gaschromatografie: uitleggen van interne standaard en standaardadditie.
   • bondig bespreken van de destructieve en niet-destructieve detector gebruikt bij gaschromatografie die we gezien hebben in de les
4. oefening waarbij ge de pH van een mengsel van 2 stoffen moet bepalen en daarna de oplosbaarheid van een andere stof bepalen die in dat mengsel gedaan wordt.

21 januari 2014 NM

1. • Omschrijf met woorden het concept standaardfout precies?
   • Beschrijft een gauss-curve perfect de verdeling van de meetresultaten in de analytische chemie? (uitleg)
   • Wat is het grote nut van s-pooled in de analytische chemie?
   • Wat is het verband tussen t (two tailed) en t (one tailed)? Leg uit m.b.v. Gauss-curves.
   • Indien een chemische analysemethode een normaaldistributie volgt die gekenmerkt wordt door een straalgemiddelde µ en een populatiestandaarddeviatie sigma. Geef dan de formule die toelaat de fractie F van het totaal aantal metingen te berekenen dat, bij een zeer groot aantal metingen, gelegen is tussen µ+a en µ+b. Toon met deze formule aan dat voor om het even welke analysemethode die een normaaldistributie volgt, er eenzelfde fractie van metingen zich bevindt tussen µ-2sigma; en µ+2sigma. Hoe groot is deze fractie?
2. • Op wat berust de scheiding van metaalkationen op basis van de historisch belangrijke H2S methode?
   • Voor dit zwakke zuur zijn de numerieke warde voor de dissociatieconstanten gegeven. Waarom is Ka1 > Ka2?
   • Leid aan de hand van berekeningen de richtingscoëfficiënt af van de bijgevoegde grafiek. (=dalende rechte)
3. Hoe wordt de plaathoogte H in chromatografie gedefinieerd? Schets de grafiek van de plaathoogte in functie van de stroomsnelheid van de mobiele fase. De afhankelijk kan gevat worden in een bepaalde vergelijking.

Schrijf en benoem deze en verklaar de verschillende componenten ervan aan de hand van de fysische verschijnselen zoals die zich voordoen in een kolom. Wat is het belangrijkste verschil tussen gaschromatografie en vloeistrofchromatografie in deze context?

1. We lossen 445 mg AlCl3 (133,34 g/mol) op in 200 mL water. Het kation complexeert volledig met water tot Al(H20)6(3+) en heeft zure eigenschappen: Ka(Al(H2O)6(3+) = 1,4 x 10^-5

(a) Bereken de pH als -log(H+). (b) Wat is de molaire oplosbaarheid van zilver wanneer we aan deze oplossing 860 mg aan AgNO3 (169,873 g/mol) toevoegen (Ksp,AgCl)= 1,82 x 10^-8? Houd bij de berekeningen steeds rekening met de ionische sterkte van de oplossingen. De effectieve diameter van gehydrateerd AI(H20)5(OH)2+ bedraagt 0.6 nm.

21 januari 2014 VM

1. Wat bepaald of er een colloïdale of kristallijnen neerslag vormt? Omschrijf de oorsprong van de stabilisatie van een colloïdale neerslag en hoe men dergelijke neerslag kan behandelen om een filtreerbare neerslag te krijgen. Wat zijn de gevaren bij het wassen en hoe kunnen deze vermeden worden? Waarom is Fe(OH)3 of zijn waterige oxide niet filtreerbaar in gewone omstandigheden, en wat kan je eraan doen? Plaat de Fajansmethode in de context van deze vraag.
2. Leid de eenvoudigste formule af om de pH te schatten van amfiprotische deeltjes NaHA met cNaHA.
3. Scheiding door extractie: Leid een formule af om te berekenen wat de concentratie is na i extracties van component A in een bepaalde hoeveelheid waterige fase door middel van telkens dezelfde hoeveelheid organische fase te gebruiken. - Waarom gebruikt men bij ionenchromatografie een suppressorkolom? Omschrijf de werking adhv een voorbeeld. Geef de twee alternatieven voor een suppressorkolom (+uitleg).
4. Gegeven is een oplossing van 50,0mL met 0.10M HCl en 0.10M H2SO3 met pKa1=1.23*10-2 en pKa2=6.6*10-8. Er wordt getitreerd met 0.20M NaOH (a) Teken de titratiecurve en beschrijf de samenstelling van elk gebied (zwakke base, amfiprotisch zout) (b) Bereken de pH na toevoegen van 37.5mL base. [Tip bij (b): gebruik de systematische methode, en zorg dat de relatieve fout op [H3O+] minder blijft dan 5%]

22 Januari 2013 NM

1. wat is het verband tussen slitbreedte en kwalitatieve analyse?
2. wat is de rol van strooilicht en niet effectief monochromatisch licht bij kwantitatieve analyse?
3. bespreek de 3 methodes (continue variatie, mol-ratio en helling-ratio) om de stoichiometrie van een complex te bepalen aan de hand van de gegeven grafieken. Kunnen we hier nog andere informatie uithalen?
4. leid 2 formules af die de titratiecurve van NaCl met AgNO3 beschrijven. Hoe gebruikt men ze?
5. toon aan dat het equivalentiepunt steeds bij dezelfde pAg ligt
6. geef 3 fysische methodes om het equivalentiepunt waar te nemen
7. 0,1g H3PO4 (pKA's gegeven) wordt in 100 ml water opgelost en met 0,01M NaOH neutraal gemaakt. Wat zijn de molfracties aan H3PO4 en de geconjugeerde basen?
8. Een staal bevat enkel KCl en FeCl2, molmassa's en totale zijn gegeven. Een Mohr-titratie wordt toegepast, gebruikte hoeveelheid AgNO3 en concentratie zijn gegeven. Bepaal de massa FeCl2 en het massapercentage aan Fe (atoommassa gegeven) in het staal.

24 Januari 2012 NM

Theorie

1. Zuur/base
   • Differentierend / Leveling solvent
   • verband tussen Ka en Kb bij diprotisch afleiden
   • toon aan dat de alfa-waardes enkel afhankelijk zijn van de pH van de oplossing
   • afleiden titratiecurve van zwak zuur & sterke base a.d.h.v. vorderingsgraad. Hoe stel je vanuit deze formule diegene op van een sterk zuur en een sterke base? Zelfde vraag voor polyprotisch zwak zuur en sterke base.
2. Chromatografie
   • wat is de meest gebruikte gaschromatografie? wat is de andere?)
   • hoe kan je bij gaschromatografie kwalitatief en staal analyseren
   • leg uit hoe je bij kwantitatieve analyse hier interne standaard en standaardadditie toepast
   • twee detectoren: destructieve en niet-destructieve voor gaschromatografie. Leg bondig uit
3. Oefeningen
   • een combinatie oefening van het bepalen van een concentratie tijdens een titratie en statistische methodes
   • wat is het effect op de ionische sterkte als je NaOH bij a) MgCl2 b) HCL c) CH3COOH doet. (bespreken)

26 augustus 2011

Theorie

1. Beschouw titratie van een zwak zuur met een sterke base. Hoe bepaal de titratiecurve a.d.h.v. de vorderingsgraad. Geef de afleiding voor vorderingsgraad. Hoe zit het dan voor titratie van een sterk zuur met een sterke base?
2. Instrumenten
   • Wat is het verschil tussen de concentratiebepaling bij fluorescentie, absorptie en chemoluminescentie?
   • Wat is een interferentiefilter? Geef de afleding voor de formule \lambda=2\eta t
   • leg uit: fotodiode en fotomultiplier

Oefeningen

1. standaardoefening op selectief neerslagen (is het mogelijk om bv Sr2+ en Hf4+ neer te slaan door OH- toe te voegen
2. ook standaard: geef verhouding van 2 ionen in oplossing, Ksp's, Ka enz gegeven

24 januari 2011

(Misschien niet in die woorden,maar het kwam wel op deze vragen neer)

Theorie:

1. Chromatografie:
   • Wat is de plaathoogte, geef een definitie en leid de formule af.
   • Bespreek de plaathoogte ifv de stroomsnelheid van de mobiele fase. Met welke functie kan deze omschreven worden? Ontleed en bespreek de onderdelen van deze functie. Welke factor zorgt voor het verschil tussen de plaathoogte ifv de mobiele fase bij gas en bij vloeistof?
2. Standaardadditie etc
   • Hoe wordt de enkelvoudige standaardadditiemethode gebruikt? Leid de formule af.
   • Bespreek bondig de interne standaardmethode.
   • Welke detectielimieten zijn er? Leid de formules af en bespreek.

Oefeningen:

1. oefening met Volhard-titratie.
   • 100.0ML staal, hoeveel miligram monochloroazijnzuur zit er in als je weet dat men het staal bewerkt met 1M NaOH zodat men een waterige oplossing van ClCh3COO- krijgt. Deze zuurt men aan en men voegt (concentratie gegeven) AgNO3 toe. De neerslag wordt afgefilterd en vervolgens voegt men 10.43 ml NH4SCN toe tot aan het neutralisatiepunt. Bij de blancotitratie moest men 22.98ml NH4SCN toevoegen.
2. oefening met ionische sterkte
   • Wat is de oplosbaarheid van CaSO4 in 0.0333M Na2SO4? Bereken eerst de ionische sterkte van deze elektrolyt(dus alleen van Na2SO4) en bereken aan de hand van die waarde de oplosbaarheid van CaSO4.

19 januari 2011

Theorie:

1. Betrouwbaarheidsintervallen:
   • Verklaar volgende begrippen uit betrouwbaarheidsintervallen: s, σ, N, z, t, x Ì… (gem.), µ (uitgebreid verklaren)
   • Leid één van de definities af voor een betrouwbaarheidsinterval, vetrekkende van de basisprincipes van de statistiek
   • We hebben in de cursus minstens twee lichtjes afwijkende versies van het betrouwbaarheidsinterval gezien, geef die en leg uit wanneer die worden gebruikt.
   • Wat is het verband met t-testen?
2. Spectrofotometer: In een spectrofotometer wordt elektromagnetische straling met bepaalde golflengte λ doorheen een oplossing van een analiet met goed gekozen solvent gestuurd. Vertrekkende van de bron is de intensiteit van de straling P, als het doorheen de cuvet (optische weglengte b) met alleen solvent is gepasseerd is de intensiteit P'. Met precies één chromofoor in de oplossing heeft de uitgaande straal een intensiteit P&quot. Extinctiecoëfficiënt is ε(λ)
   • Wat bedoelt men met goed gekozen solvent?
   • Is P=P'? (motivatie)
   • Is concentratie c evenredig met P-P" of met P'-P"? (leg uit adhv basisprincipes)
   • Wat is strooistraling? Wat zijn de gevolgen hiervan?

Oefeningen:

1. Een staal weegt 27,73mg en bestaat alleen maar uit KCl(MG 74,55) en FeCl2(MG 126,75). Met de Mohrmethode is er 18,48mL nodig van een 0,02237M AgNO3-oplossing om het chloride te neutraliseren. Bepaal massa van FeCl2 en massapercent van ijzer in het staal. (oplossing: 0,01761g en 27,98%)
2. Bereken molaire oplosbaarheid van Ag3PO4 (Ksp=2,8E-18) gebufferd bij pH 6. De 3 Ka's van fosforzuur zijn gegeven. (oplossing 1,40E-3 M)

13 januari 2010

Theorie:

1. Omschrijf aan de hand van een voorbeeld de termen precisie en nauwkeurigheid. Wat is hun oorsprong in de analytische scheikunde en tot welke types van fout en corresponderende mathematisch termen geven ze aanleiding?
2. Gegeven oplossing van AgCl-neerslag in evenwicht met een bepaalde analytische concentratie aan KCl. Leid de formule af die de oplosbaarheid van AgCl geeft in functie van de analytische concentratie aan KCl. Bespreek het resulaat aan de hand van een grafiek. (Die 4 reactievergelijkingen krijg je ook gegeven)
3. Bespreek de meest voorkomende detectoren in optische instrumenten.

Oefening:

1. Hoe maak je een buffer van 1L met een pH van 9,6 wanneer je 0,200M HCl gebruikt en 0,300M Na2CO3. (Ka1 en Ka2 van H2CO3 ook gegeven)
2. Teken kwalitatief de titratiecurve van een mengsel van Na2CO3 en HCO3- met een sterk zuur. Duid ook de delen aan.

12 januari 2009

Theorie:

1. Gauss-distributie:
   • Omschrijf met woorden een Gauss-distributie. Welke factoren bepalen een Gauss-distributie?
   • Definieer standaardfout. Waarom is de standaardfout steeds kleiner dan de standaarddeviatie?
   • Voor een Gauss-distributie, wat is de kans dat een meting gelegen is tussen 0 en +1σ, tussen +1σ en +2σ? Wat is de kans dat een meting buiten de limieten ±2σ van het gemiddelde gelegen is en kleiner is dan μ-2σ?
2. Leid de formule af die toelaat om aan de hand van de vorderingsgraad de titratiecurve op te stellen voor een oplossing die Cl- bevat. Hoe moet deze formule gebruikt worden?
3. Bespreek de verschillende aspecten van HPLC, aan de hand van de volgende vragen:
   • Gradiënt- en isocratische elutie.
   • Partitiechromatografie (normale en omgekeerde fase).
   • Ionenuitwisselingschromatografie (suppressorkolommen).
   • Size exclusion chromatografie (gelfiltratie en gelpermeatie).
   • Affiniteitschromatografie.
   • Chirale chromatografie.

Oefening (3 delen):

• Berekenen van standaarddeviatie en CV.
• Iets van oplosbaarheid.
• Titratiecurve opstellen voor 3 basen.

18 januari 2008

Theorie:

1. Wat is het verband tussen betrouwbaarheidsintervallen en de z- en t-test?
2. Bespreek de wet van Beer qua afleiding, toepassing en beperkingen.
3. Chromatografie. Wat is de plaathoogte van een kolom en hoe wordt deze beïnvloed door de stroomsnelheid van de mobiele fase?

Oefening:

1. Bereken de pH voor de titratie van 50,0 mL van een 0,10 M ethyleendiamine-oplossing met een 0,20 M oplossing van HCl na toevoegen van de volgende hoeveelheden zuur:

a) 0,0 mL HCl b) 37,5 mL HCl c) 50,0 mL HCl Verantwoord steeds eventueel gemaakte benaderingen in je berekeningen. Teken kwalitatief de titratiekurve en omschrijf de samenstelling van de oplossing in de verschillende gebieden (bv. Buffer van X en Y, sterk zuur Z, ...) Voor Ethyleendiamine (H2NCH2CH2NH2 afgekort B) zijn de numerieke waarden van de opeenvolgende zuurdissociatieconstanten van BH2(2+) als volgt. Ka1 = 1,42 x 10^-7 en Ka2 = 1,18 x 10^-10

14 januari 2008

Theorie:

1. Gran Plot vraag.
2. Moleculaire Fluoriscentie vraag.
3. Oplosbaarheid AgCl met concentratie aan KCl.

Oefeningen:

1. De Volhard titratie wordt algemeen aangeraden voor de analyse van het heptachloor insecticide C10H5Cl7. Er is geen chloride of chloor in de matrix aanwezig. Het percentage van heptachloor wordt gegeven door: %hepatachloor = ((mlAg x cAg - mlSCN x cSCN) x 37.33)/staalmassa. Wat zegt deze berekening over de stoechimoterie van deze titratie (m.a.w. hoeveel chloride-ionen per molecule heptachloor reageren met 1 AgNO3)M = 373,22 g/mol?
2. Bereken de oplosbaarheid van Mg(OH)2 in een 0.0167M oplossing van Ba(NO3)2 door gebruik te maken van:
   • Activiteiten.
   • Molaire concentraties.
   • Bereken ook de procentuele fout die gemaakt wordt door geen rekening te houden met de activiteiten. Ksp Mg(OH)2 = 7.1x10^-12 Neerslag Ba(OH)2 mag je verwaarlozen (tabel activiteitscoeffictien en ionische sterkte gegeven).
3. Schrijf de uitdrukking voor [H3O+] in functie van enkele andere evenwichtscocentraties voor een 0.01M oplossig van HCl die in evenwicht is met een overmaat aan vast BaSO4.

14 januari 2008

Theorie:

1. Bespreek soorten gevoeligheid+detectielimiet.
2. Mengsel van NaOH NaHCO3 en Na2CO3.
3. Kwantitatieve en kwalitatieve analyse bij gaschromatografie.

Oefening:

1. Oplosbaarheid van MnS in buffer (Ka's en conc. H30+ gegeven).</text>